本發明屬于化學合成，具體涉及一種卡托辛的合成方法。
背景技術：
1、二茂鐵衍生物是聚丁烯類推進劑的燃速催化劑，已廣泛地應用于各種型號的推進劑配方中，但現用的二茂鐵類燃速催化劑都不同程度地存在著揮發、遷移、升華、低溫結晶等現象，這就嚴重地影響推進劑彈導性能。而2,2-雙(乙基二茂鐵)-丙烷(卡托辛，代號gfp)是一種液體的雙核二茂鐵衍生物，它用作固體推進劑燃速催化劑不僅催化效率高，而且揮發遷移小，同時能改善推進劑的力學性能和降低其壓力指數等特點。逐漸取代了單核二茂鐵類燃速催化劑，成為目前應用較廣泛的一類燃速催化劑。因而它在丁羥推進劑中有著廣泛應用的良好前景。
2、但目前的卡托辛的合成方法往往存在收率較低、純度較低、部分催化劑不易獲得等問題，且還原過程需產生很多有毒廢水，處理相對麻煩，對環境污染嚴重。
技術實現思路
1、本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種卡托辛的合成方法。該方法以二茂鐵為原料經酰基化、還原反應和縮合反應合成卡托辛，通過第一步酰基化反應采用無溶劑反應，減少了有機廢液的產生，并杜絕了現有的還原劑鋅汞齊廢液帶來的污染，使得后處理更為簡單，并提高了收率，節約了合成時間，解決了現有方法收率低、純度低、處理工序長的難題。
2、為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種卡托辛的合成方法，其特征在于，以二茂鐵為原料，在酰化試劑、催化劑的條件下發生酰基化反應得到乙酰基二茂鐵，然后將乙酰基二茂鐵在鹽酸催化作用下與活化鋅粉進行還原反應得到乙基二茂鐵，再將乙基二茂鐵進行縮合反應，經有機試劑提純得到卡托辛。
3、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
4、步驟一、酰基化反應：將酰化試劑和磷酸加入攪拌反應釜中，反應10min后加入二茂鐵，升溫至50℃～65℃并進行酰基化反應1h～2h，再將獲得的反應液倒入質量濃度10％的naoh冰溶液淬滅中和，靜置過濾，得到乙酰基二茂鐵；
5、步驟二、還原反應：向步驟一中得到的乙酰基二茂鐵原料中加入1,2二氯乙烷和異丙醇，接著加入活化鋅粉，然后滴加鹽酸并維持在60℃～75℃進行還原反應，直至原料消失，過濾后將獲得的有機層用飽和碳酸鈉、水洗滌，經無水硫酸鈉干燥，得到乙基二茂鐵粗品；
6、步驟三、縮合反應：向步驟二中得到的乙基二茂鐵粗品原料中加入甲醇和濃硫酸，然后滴加丙酮，并維持在60℃～70℃進行縮合反應，直至原料消失，再采用乙酸乙酯和石油醚混合溶劑萃取，獲得的有機相水洗后經無水硫酸鈉干燥，將干燥產物經混合醇和石油醚混合溶劑溶解洗滌，得到卡托辛。
7、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟一中所述酰化試劑為乙酸酐，且乙酸酐與二茂鐵的摩爾比為4～5:1。
8、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟一中所述酰基化反應的時間為1.5h。
9、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述活化鋅粉與乙酰基二茂鐵原料的質量比為3～5:1。優選為3:1。
10、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述1,2二氯乙烷與異丙醇的體積比為10:1。
11、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述還原反應的時間為3h。
12、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述乙基二茂鐵粗品原料與丙酮的摩爾比為1:0.5～0.55。優選為1:0.52。
13、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述丙酮的滴加時間為0.5h，所述縮合反應的溫度為80℃，反應時間為5h。
14、上述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述混合醇和石油醚混合溶劑中的混合醇為甲醇和異丙醇，且混合醇與石油醚的體積比為5:1。
15、優選地，乙酸乙酯和石油醚混合溶劑中乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:2；混合醇和石油醚混合溶劑溶解洗滌的溫度為50℃，時間為1h。
16、本發明與現有技術相比具有以下優點：
17、1、本發明以二茂鐵為原料經酰基化、還原反應和縮合反應合成卡托辛，通過將二茂鐵直接在酰化試劑中進行酰基化反應及后處理得到乙酰基二茂鐵，接著向乙酰基二茂鐵中直接加入活化鋅粉進行還原及后處理得到乙基二茂鐵粗品，最后向乙基二茂鐵粗品中直接加入縮合劑進行縮合反應得到卡托辛，通過第一步酰基化反應采用無溶劑反應，減少了有機廢液的參數，并杜絕了現有的還原劑鋅汞齊廢液帶來的污染，使得后處理更為簡單，并提高了收率。
18、2、本發明的還原反應和縮合反應過程中，均直接采用上一步驟的產物直接進行反應，無需進行純化，縮短了合成工序，節約了合成時間，提高了合成效率。
19、下面通過實施例對本發明的技術方案作進一步的詳細描述。
1.一種卡托辛的合成方法，其特征在于，以二茂鐵為原料，在酰化試劑、催化劑的條件下發生酰基化反應得到乙酰基二茂鐵，然后將乙酰基二茂鐵在鹽酸催化作用下與活化鋅粉進行還原反應得到乙基二茂鐵，再將乙基二茂鐵進行縮合反應，經有機試劑提純得到卡托辛。
2.根據權利要求1所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟一中所述酰化試劑為乙酸酐，且乙酸酐與二茂鐵的摩爾比為4～5:1。
4.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟一中所述酰基化反應的時間為1.5h。
5.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述活化鋅粉與乙酰基二茂鐵原料的質量比為3～5:1。
6.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述1,2二氯乙烷與異丙醇的體積比為10:1。
7.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟二中所述還原反應的時間為3h。
8.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述乙基二茂鐵粗品原料與丙酮的摩爾比為1:0.5～0.55。
9.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述丙酮的滴加時間為0.5h，所述縮合反應的溫度為80℃，反應時間為5h。
10.根據權利要求2所述的一種卡托辛的合成方法，其特征在于，步驟三中所述混合醇和石油醚混合溶劑中的混合醇為甲醇和異丙醇，且混合醇與石油醚的體積比為5:1。