本發明涉及材料，具體為一種耐高溫氰基樹脂復合材料及其制備方法。

背景技術：

1、隨著社會的發展，對艙體等結構部件要求具有較好的耐高溫性能，傳統的鈦合金雖然具有良好的耐高溫性能，但是重量較大，成本較高；而且在長期使用的過程中，細菌會對其造成侵蝕，會導致其無法正常使用，因此如何避免這一現象，是解決問題的關鍵。如專利cn106905529公開了一種含氰基和芴基雙馬來酰亞胺樹脂及其制備方法，發明產品具溶解性良好，粘結性強，韌性、耐熱性能優異；但是其抗菌效果沒有得到改善。

技術實現思路

1、(一)解決的技術問題

2、針對現有技術的不足，本發明提供了一種耐高溫氰基樹脂復合材料及其制備方法，具有較好的耐高溫、阻燃和抗菌效果。

3、(二)技術方案

4、為實現上述目的，本發明提供以下技術方案：一種耐高溫氰基樹脂復合材料及其制備方法，一種耐高溫氰基樹脂復合材料，包括以下重量組分：30-50重量份的三聚氰胺樹脂、1-1.2重量份的含氰基修飾苯并噁嗪、0.8-1.1重量份的玻璃纖維。

5、優選的，所述含硫修飾苯并噁嗪的制備方法為：

6、(1)向乙腈溶劑中加入n-甲基亞氨二乙酸和2,4-苯胺基-6-(苯酚基乙酯胺)均三嗪，攪拌混合，繼續加入對甲苯磺酸催化劑，在80-95℃的溫度下反應9-12h，結束后冷卻，減壓濃縮，洗滌，得到三嗪基n-甲基亞氨二乙酯；

7、(2)將三嗪基n-甲基亞氨二乙酯和3-氯丙烯加入n,n-二甲基甲酰胺溶劑中，在75-86℃下反應6-8h，結束后冷卻，減壓蒸餾，洗滌，得到中間體1；

8、(3)向n,n-二甲基甲酰胺溶劑中加入中間體1，攪拌分散，再向其加入巰基乙胺和安息香二甲醚光引發劑，在20-40℃下，365nm的紫外光照射2-4h，結束后離心分離，洗滌并干燥，得到中間體2；

9、(4)向乙醚溶劑中加入3,5-雙(叔丁基)-4-羥基苯丙酰氯、中間體2，攪拌溶解，加入吡啶催化劑，在95-100℃下反應4-7h，結束后過濾，洗滌，得到苯酚基含硫修飾三嗪；

10、(5)將3-氨基鄰苯二甲腈、甲醛的水溶液、苯酚基含硫修飾三嗪加入到甲苯溶劑中，充分溶解，進行環化反應，在65-90℃下反應10-14h，結束后減壓蒸餾，去離子水洗滌，粗產物二氯甲烷重結晶，得到含氰基修飾苯并噁嗪。

11、在上述反應過程中，將n-甲基亞氨二乙酸中的羧基和2,4-苯胺基-6-(苯酚基乙酯胺)均三嗪中的羥基進行酯化反應，生成了酯基，引入了叔胺基，從而得到三嗪基n-甲基亞氨二乙酯；繼續和3-氯丙烯中的氯進行季銨化反應，生成了季銨鹽基團，同時引入了烯基，從而得到中間體1；烯基繼續和巰基乙胺中的巰基進行點擊反應，引入了胺基，從而得到中間體2；將胺基和3,5-雙(叔丁基)-4-羥基苯丙酰氯進行反應，引入了酚羥基，從而得到苯酚基含硫修飾三嗪；將3-氨基鄰苯二甲腈、甲醛的水溶液、苯酚基含硫修飾三嗪進行反應，最終得到含氰基修飾苯并噁嗪。

12、優選的，所述(1)中其中n-甲基亞氨二乙酸和2,4-苯胺基-6-(苯酚基乙酯胺)均三嗪的質量比為1:0.62-0.85。

13、優選的，所述(2)中三嗪基n-甲基亞氨二乙酯、3-氯丙烯的質量比為1:2.3-3.5。

14、優選的，所述(3)中中間體1、巰基乙胺、安息香二甲醚光引發劑的質量比為1:2.6-3.2:0.011-0.014。

15、優選的，所述(4)中3,5-雙(叔丁基)-4-羥基苯丙酰氯、中間體2、吡啶催化劑的質量比為1.4-1.6:1:0.021-0.023。

16、優選的，所述(5)中3-氨基鄰苯二甲腈、甲醛的水溶液、苯酚基含硫修飾三嗪的質量比為1:1.4-1.6:1.1-1.2。

17、優選的，所述耐高溫氰基樹脂復合材料的制備方法為：將三聚氰胺樹脂、含氰基修飾苯并噁嗪、玻璃纖維加入到雙螺桿擠出機中，在230-240℃中熔融共混、擠出母粒，然后用注塑機注塑成型，制得耐高溫氰基樹脂復合材料。

18、(三)有益的技術效果

19、本發明通過將三聚氰胺樹脂、含氰基修飾苯并噁嗪加入到雙螺桿擠出機中，熔融共混、擠出母粒，然后用注塑機注塑成型，制得耐高溫氰基樹脂復合材料。

20、含氰基修飾苯并噁嗪中的季銨鹽基團具有較好的抗菌效果，其中的三嗪基團具有較好的耐高溫效果，將n-甲基亞氨二乙酸中的羧基和2,4-苯胺基-6-(苯酚基乙酯胺)均三嗪中的羥基進行酯化反應，從而得到三嗪基n-甲基亞氨二乙酯，同時提高了三嗪基的取代度，使其耐溫效果更好；其中含有的硫元素能夠在高溫下促進聚合物表面形成炭層，這一炭層可以作為熱和氧氣的阻隔層，從而減緩燃燒速度，起到阻燃的作用；其中的苯并噁嗪在高溫下會形成耐熱性的酚醛樹脂結構，使之具有較好的阻燃效果。

技術特征：

1.一種耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，包括以下重量組分：30-50重量份的三聚氰胺樹脂、1-1.2重量份的含氰基修飾苯并噁嗪、0.8-1.1重量份的玻璃纖維。

2.根據權利要求1所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述含硫修飾苯并噁嗪的制備方法為：

3.根據權利要求2所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述(1)中其中n-甲基亞氨二乙酸和2,4-苯胺基-6-(苯酚基乙酯胺)均三嗪的質量比為1:0.62-0.85。

4.根據權利要求2所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述(2)中三嗪基n-甲基亞氨二乙酯、3-氯丙烯的質量比為1:2.3-3.5。

5.根據權利要求2所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述(3)中中間體1、巰基乙胺、安息香二甲醚光引發劑的質量比為1:2.6-3.2:0.011-0.014。

6.根據權利要求2所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述(4)中3,5-雙(叔丁基)-4-羥基苯丙酰氯、中間體2、吡啶催化劑的質量比為1.4-1.6:1:0.021-0.023。

7.根據權利要求2所述的耐高溫氰基樹脂復合材料，其特征在于，所述(5)中3-氨基鄰苯二甲腈、甲醛的水溶液、苯酚基含硫修飾三嗪的質量比為1:1.4-1.6:1.1-1.2。

8.一種如權利要求1-7任一項所述的耐高溫氰基樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述耐高溫氰基樹脂復合材料的制備方法為：將三聚氰胺樹脂、含氰基修飾苯并噁嗪、玻璃纖維加入到雙螺桿擠出機中，在230-240℃中熔融共混、擠出母粒，然后用注塑機注塑成型，制得耐高溫氰基樹脂復合材料。

技術總結
本發明涉及材料技術領域，且公開了一種耐高溫氰基樹脂復合材料及其制備方法，將三聚氰胺樹脂、含氰基修飾苯并噁嗪、玻璃纖維加入到雙螺桿擠出機中，熔融共混、擠出母粒，然后用注塑機注塑成型，制得耐高溫氰基樹脂復合材料。含氰基修飾苯并噁嗪中的季銨鹽基團具有較好的抗菌效果，其中的三嗪基團具有較好的耐高溫效果，將N?甲基亞氨二乙酸中的羧基和2,4?苯胺基?6?（苯酚基乙酯胺）均三嗪中的羥基進行酯化反應，從而得到三嗪基N?甲基亞氨二乙酯，同時提高了三嗪基的取代度，使其耐溫效果更好；其中含有的硫元素具有較好的阻燃的效果；其中的苯并噁嗪在高溫下會形成耐熱性的酚醛樹脂結構，使之具有較好的阻燃效果。

技術研發人員：楊永飛,戴希林,楊凌飛,方翠翠
受保護的技術使用者：江蘇柯魯威新材料科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28