本發明屬于金屬有機化合物，涉及一種甲基鋁氧烷的合成方法，具體涉及一種甲基鋁氧烷的合成方法。
背景技術：
1、現有甲基鋁氧烷的主要制備方法為三甲基鋁與水部分水解聚合，cn115368395a公開了一種烷基鋁氧烷的制備方法與應用，包括以下步驟：（1）在烷基鋁溶液配制罐中加入烷基鋁和惰性有機溶劑，在-10-60℃、攪拌0.1-5h，產生烷基鋁溶液；（2）在10-60℃，在一個配制罐中加入穩定劑和水，攪拌0.1-3h，產生穩定劑水溶液；（3）在-5-60℃，在配制罐中將穩定劑水溶液分散于惰性有機溶劑中，攪拌1-10h，產生穩定劑和水、有機溶劑混合物；（4）在-5-60℃，在反應釜中加入不多于釜體積三分之一的惰性有機溶劑；（5）于-5-30℃，同時將（1）配制的烷基鋁溶液和（3）配制的穩定劑和水、惰性有機溶劑混合物加入反應釜（4）中，在反應釜（4）中烷基鋁和惰性有機溶劑溶液與穩定劑和水、惰性有機溶劑混合物接觸，攪拌0.1-3小時；（6）將步驟（5）的產物轉入第二反應釜，在20-100℃，攪拌0.5-12h；（7）在10-60℃，將（6）獲得的烷基鋁氧烷溶液除掉其中部分有機溶劑，得到烷基鋁氧烷與惰性有機溶劑的質量比是(1-40):100的烷基鋁氧烷溶液；或除掉全部有機溶劑得到烷基鋁氧烷固體。但是，此方法在工業生產過程中對生產系統要求為高精密裝置，投入成本高，生產周期長，反應選擇性差，產品收率低，導致生產成本高，同時因為直接采用水與三甲基鋁反應，雖然加了穩定劑但反應還是劇烈，導致產品質量難于控制，難于得到高品質的產品。
2、綜上，發明一種甲基鋁氧烷工藝簡單受控、成本低、收率高、產品品質高且質量穩定，適宜于工業化生產的甲基鋁氧烷的合成方法具有很好的經濟利益和社會效益。
3、
技術實現思路
1、本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種甲基鋁氧烷工藝簡單受控、成本低、收率高、產品品質高且質量穩定，適宜于工業化生產的甲基鋁氧烷的合成方法。
2、本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：
3、在惰性氣氛下，將三甲基鋁的惰性溶劑溶液加入三口瓶中，開啟攪拌后，在冷凍條件下，緩慢滴加十四水硫酸鋁懸濁液，滴加完畢后，升溫，進行攪拌反應，過濾濾去濾渣，將濾液減壓除去部分溶劑，得甲基鋁氧烷惰性溶劑溶液；或將將濾液減壓除去溶劑，得甲基鋁氧烷。
4、所訴十四水硫酸鋁和三甲基鋁的惰性溶劑溶液加料順序可以調換，具體為在惰性氣氛下，將十四水硫酸鋁的惰性溶劑懸濁液加入三口瓶中，攪拌均勻后，在冷凍條件下，再緩慢滴加三甲基鋁的惰性溶劑溶液，滴加完畢后，升溫，進行攪拌反應，過濾濾去濾渣，將濾液減壓除去部分溶劑，得甲基鋁氧烷惰性溶劑溶液；或將將濾液減壓除去溶劑，得甲基鋁氧烷。
5、所述十四水硫酸鋁與惰性溶劑的質量比為（10～40）:100；所述十四水硫酸鋁粉末的粒徑為80～500目；所述惰性溶劑是c4-c15飽和烷烴、苯或c1-c5烷基取代苯的芳香烴或其混合物、石腦油、煤油中的一種或多種混合物；c4-c15飽和烷烴為戊烷、己烷、癸烷、辛烷、c12烷，取代苯的芳香烴是甲苯、二甲苯、乙基苯、丙基苯；所述三甲基鋁與惰性溶劑的質量比為（10～40）:100；所述三甲基鋁與十四水硫酸鋁質量比為0.8~1.5，優選0.9~1.2；所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或幾種。
6、所述冷凍條件為-80～5℃，優選-40~-10℃；所述滴加的時間為1～10h，優選2-5h；所述攪拌反應的溫度為-80～100℃，優選50-80℃；所述攪拌反應的反應時間為5～48h，優選10-30h。
7、本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：
8、本發明方法的有益效果如下：
9、（1）本發明方法合成的十四水硫酸鋁與三甲基鋁在惰性溶劑中進行水解反應，可以精確地控制水解反應程度，從而獲得較高的收達75%。
10、（2）本發明方法工藝簡單、成本低，適宜于工業化生產。
1.一種甲基鋁氧烷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的甲基鋁氧烷的合成方法，其特征在于：十四水硫酸鋁和三甲基鋁的惰性溶劑溶液加料順序可以調換，具體為在惰性氣氛下，將十四水硫酸鋁的惰性溶劑懸濁液加入三口瓶中，攪拌均勻后，在冷凍條件下，再緩慢滴加三甲基鋁的惰性溶劑溶液，滴加完畢后，升溫，進行攪拌反應，過濾濾去濾渣，將濾液減壓除去部分溶劑，得甲基鋁氧烷惰性溶劑溶液；或將將濾液減壓除去溶劑，得甲基鋁氧烷。
3.根據權利要求1、2所述的甲基鋁氧烷的合成方法，其特征在于：所述十四水硫酸鋁與惰性溶劑的質量比為（10～40）:100；所述十四水硫酸鋁粉末的粒徑為80～500目；所述惰性溶劑是c4-c15飽和烷烴、苯或c1-c5烷基取代苯的芳香烴或其混合物、石腦油、煤油中的一種或多種混合物；c4-c15飽和烷烴為戊烷、己烷、癸烷、辛烷、c12烷，取代苯的芳香烴是甲苯、二甲苯、乙基苯、丙基苯；所述三甲基鋁與惰性溶劑的質量比為（10～40）:100；所述三甲基鋁與十四水硫酸鋁質量比為0.8~1.5，優選0.9~1.2；所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或幾種。
4.根據權利要求1或2所述的甲基鋁氧烷的合成方法，其特征在于：所述冷凍條件為-80～5℃，優選-40~-10℃；所述滴加的時間為1～10h，優選2-5h；所述攪拌反應的溫度為-80～100℃，優選50-80℃；所述攪拌反應的反應時間為5～48h，優選10-30h。