本發明涉及聚碳酸酯,具體為一種手機后蓋用高強導熱材料的制備方法。
背景技術:
1、聚碳酸酯具有良好的阻燃性、抗氧化性、耐熱等性能,廣泛應用在手機外殼、食品藥品包裝、機械設備等領域。利用納米材料對聚碳酸酯進行填充改性,是提高其力學等性能的有效方法。石墨烯作為一種高性能的碳納米材料,在聚碳酸酯、聚氨酯、環氧樹脂等高分子材料中有著重要的應用。對石墨烯進行表面改性是研究熱點。專利cn112094491b公開了一種石墨烯/聚碳酸酯復合材料的制備方法,利用己內酯單體對羥基石墨烯進行接枝改性,在石墨烯表面包裹聚已酸內酯,阻止了石墨烯的團聚,并提供了石墨烯與聚碳酸酯之間的相容性,從而提高了聚碳酸酯材料的拉伸強度、彎曲強度等力學性能。相比于該專利,本發明利用氧化石墨烯和氨基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物作為增強劑,顯著提高了聚碳酸酯材料的力學強度和導熱性能。
技術實現思路
1、本發明解決的技術問題是:提供了一種手機后蓋用力學強度高,導熱性能好的聚碳酸酯材料。
2、本發明的技術方案是:一種手機后蓋用高強導熱材料的制備方法:
3、步驟s1、向反應容器中加入n,n-二甲基甲酰胺、雙酚a型硝基苯甲酰氯單體、聚碳酸酯二元醇、三乙胺,加熱至40-55℃,攪拌反應18-24h,將溶液倒入乙醇中,過濾后依次用水、乙醇洗滌,干燥,得到硝基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物。
4、步驟s2、向裝有冷凝回流管的反應容器中加入質量分數為36-38%的濃鹽酸、鐵粉,加熱至65-70℃,攪拌后加入含有硝基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物的n,n-二甲基甲酰胺溶液,然后加熱至100-110℃,反應12-18h,加入水,過濾,依次用水、氫氧化鈉溶液、水洗滌濾餅,干燥,得到氨基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物。反應式為:
5、
6、步驟s3、向反應容器中加入n,n-二甲基甲酰胺,0.5-3重量份氧化石墨烯,超聲分散后加入8-25重量份氨基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物,加熱至100-120℃,攪拌12-24h,減壓蒸餾除去n,n-二甲基甲酰胺,干燥后將混合物與100重量份聚碳酸酯加入到雙螺桿擠出機中,一至四區溫度為260-275℃,機頭溫度為250-260℃,螺桿轉速為400-500r/min,熔融擠出、造粒,得到手機后蓋用高強導熱材料。
7、進一步的,步驟s1中雙酚a型硝基苯甲酰氯單體、三乙胺的質量分別是聚碳酸酯二元醇質量的88-94%、20-24%。
8、進一步的,步驟s2中濃鹽酸、鐵粉的質量分別是硝基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物質量的2000-3000%、290-440%。
9、進一步的,雙酚a型硝基苯甲酰氯單體的制備方法為:向裝有冷凝回流管的反應容器中加入乙酸酐、乙酸酐質量的70-80%的吡啶,雙酚a型二醚二酐(cas號為38103-06-9),雙酚a型二醚二酐質量的70-77%的3-氨基-5-硝基苯甲酸(cas號為618-84-8),加熱至115-125℃,反應12-18h,過濾后依次用水、乙醇洗滌,干燥后將產物加入到氯化亞砜中,加熱至60-70℃,反應3-4h,減壓蒸餾除去氯化亞砜,干燥,得到雙酚a型硝基苯甲酰氯單體。
10、反應式為:
11、
12、本發明的技術效果:本發明利用新型的雙酚a型硝基苯甲酰氯單體與聚碳酸酯二元醇進行酯化聚合反應,然后還原硝基,得到含有氨基的聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物,再與氧化石墨烯和聚碳酸酯進行熔融共混,得到手機后蓋用高強導熱材料。該氨基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物雙酚a結構單元和聚碳酸酯分子鏈,與雙酚a聚碳酸酯基體的相容性很好,并且含有剛性和強度大,模量高的聚酰亞胺結構,對聚碳酸酯材料的拉伸強度、彎曲強度和彎曲模量等性能有明顯提高。
13、本發明的氨基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物在加熱攪拌過程中,其氨基可以與氧化石墨烯表面的羧基和環氧基團發生反應,從而將共聚物分子鏈修飾到石墨烯表面,減少了石墨烯的團聚,同時聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物與雙酚a聚碳酸酯基體有很好的相容性,從而提高了石墨烯與聚碳酸酯基體之間的相容性,改善了石墨烯的分散性,使石墨烯具有更好的增強作用,與聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物在協同作用下,顯著提高了聚碳酸酯材料的拉伸強度等力學性能,并且均勻分散的石墨烯可以進一步提高材料的導熱系數和導熱性能。
1.一種手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法為:
2.根據權利要求1所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中雙酚a型硝基苯甲酰氯單體、三乙胺的質量分別是聚碳酸酯二元醇質量的88-94%、20-24%。
3.根據權利要求1所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中反應在40-55℃中進行18-24h。
4.根據權利要求1所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中濃鹽酸、鐵粉的質量分別是硝基聚酰亞胺-聚碳酸酯共聚物質量的2000-3000%、290-440%,濃鹽酸的質量分數為36-38%。
5.根據權利要求1所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中攪拌時的溫度為100-120℃,時間為12-24h。
6.根據權利要求1所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中雙螺桿擠出機的一至四區溫度為260-275℃,機頭溫度為250-260℃,螺桿轉速為400-500r/min。
7.根據權利要求2所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述雙酚a型硝基苯甲酰氯單體的制備方法為:向裝有冷凝回流管的反應容器中加入乙酸酐、吡啶、雙酚a型二醚二酐、3-氨基-5-硝基苯甲酸,加熱至115-125℃,反應12-18h,過濾后洗滌,干燥后將產物加入到氯化亞砜中,加熱至60-70℃,反應3-4h,減壓蒸餾,干燥,得到雙酚a型硝基苯甲酰氯單體。
8.根據權利要求7所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述吡啶的質量是乙酸酐質量的70-80%。
9.根據權利要求7所述的手機后蓋用高強導熱材料的制備方法,其特征在于,所述3-氨基-5-硝基苯甲酸的質量是雙酚a型二醚二酐質量的70-77%。