本發明涉及聚烯烴生產工藝，尤其涉及一種脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法。

背景技術：

1、聚烯烴彈性體是一種重要的材料，具備較高透明度、出色的尺寸穩定性、并且與聚烯烴基材之間具有較好的相容性和親和性，在汽車部件的制造、電線電纜的絕緣與保護、機械工具的設計與生產、鞋類材料的開發、高性能密封件的構造、熱熔膠等粘接材料的制備中均能得到較為廣泛地應用。但在生產過程中催化劑被破壞后會分離出配體，這些配體溶解在產物中，有較強的顯色性，對最終產品的透明度和顏色都有較大影響。

2、在聚烯烴彈性體的生產過程中，通常通過閃蒸的方式來脫除雜質。而在二亞胺鎳催化制備聚烯烴彈性體的過程中，由于反應釜內溫度和壓力的波動，可能會導致部分烯烴單體未反應完全，殘留在聚烯烴有機溶液中。在溶液聚合的過程中，聚烯烴彈性體會完全溶解在反應溶劑中，使得與聚烯烴彈性體鏈段結合，較難通過物理方法去除。同時，二亞胺鎳催化劑的穩定性和耐溫性都較高，意味著常規的物理方式，例如閃蒸、過濾較難將未反應完全的催化劑和配體等雜質從聚烯烴有機溶液中去除。

技術實現思路

1、有鑒于此，為了至少部分地解決上述提及的技術問題中的至少之一，本發明提供了一種脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法。

2、根據本發明一個方面的實施例，提供了一種脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法，包括：將聚丙烯酰胺與聚烯烴有機溶液直接接觸，以使聚烯烴有機溶液中的雜質通過聚丙烯酰胺吸附絡合或吸附架橋而脫除；將脫除雜質后的聚烯烴有機溶液與聚丙烯酰胺分離，得到純化后的聚烯烴有機溶液。

3、根據本發明的實施例，聚丙烯酰胺包括陰離子型聚丙烯酰胺、陽離子型聚丙烯酰胺、非離子型聚丙烯酰胺中的至少一種。

4、根據本發明的實施例，聚丙烯酰胺的分子量為10~3000萬。

5、根據本發明的實施例，直接接觸包括將聚丙烯酰胺配置成含水溶液，通過水洗與聚烯烴有機溶液接觸；或，將聚丙烯酰胺作為填料制備填充柱，通過填充柱與聚烯烴有機溶液接觸。

6、根據本發明的實施例，通過水洗與聚烯烴有機溶液接觸包括：將聚丙烯酰胺的水溶液通入至聚烯烴有機溶液中攪拌混合，以進行直接接觸的操作。

7、根據本發明的實施例，將聚丙烯酰胺的水溶液通入至聚烯烴有機溶液中攪拌混合時，攪拌混合的溫度為80~120℃，攪拌混合的時間為5~30min；聚丙烯酰胺的水溶液的通入速率為10~100ml/min；聚烯烴有機溶液與聚丙烯酰胺的水溶液的體積比為（5~15）:1；聚丙烯酰胺的水溶液中聚丙烯酰胺的質量分數為0.01~5%。

8、根據本發明的實施例，在將聚丙烯酰胺作為填料制備填充柱的情況下，分離包括：將聚烯烴有機溶液通過裝填有聚丙烯酰胺的固體柱后流出，得到純化后的聚烯烴有機溶液。

9、根據本發明的實施例，裝填有聚丙烯酰胺的固體柱中聚丙烯酰胺的體積為固體柱體積的60~95%；固體柱中還裝填有陶瓷球，陶瓷球的粒徑為3-5mm；陶瓷球的體積為固體柱體積的5~40%；固體柱的上下端還分別包括陶瓷球的填充層。

10、根據本發明的實施例，將聚烯烴有機溶液通過裝填有聚丙烯酰胺的固體柱時，溫度為80~120℃，保溫停留10~60min，壓力為0.1~1mpa。

11、根據本發明的實施例，聚烯烴有機溶液是通過以下方法制備得到：在有機溶劑中加入共聚單體、主催化劑和助催化劑，進行聚合反應，得到聚烯烴有機溶液；有機溶劑包括：正己烷、異丁烷、異戊烷、正庚烷、正辛烷、異辛烷、甲苯、二氯甲烷中的一種或多種；共聚單體包括乙烯；主催化劑包括α-二亞胺鎳催化劑；助催化劑包括氯化二乙基鋁、氯化三乙基鋁中的一種或多種；聚合反應的溫度為35~80℃，聚合反應的時間為20~60min，聚合反應的壓力為0.5-5mpa。

12、根據本發明的實施例，聚烯烴是聚烯烴彈性體，聚烯烴有機溶液是聚烯烴膠液，雜質包括反應過程中主催化劑分解的配體、未反應的主催化劑和未反應的助催化劑，其中配體例如為主催化劑分解出的苊醌、主催化劑分離出的溴苯等，上述配體在聚烯烴膠液中呈現深黃色，對可見光和紫外光的透過率存在一定影響。

13、根據本發明的實施例，本發明提供的脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法，將聚丙烯酰胺與聚烯烴有機溶液直接接觸，聚丙烯酰胺的長鏈結構提供了大量的接觸位點，有助于增強其與雜質之間的相互作用，增強吸附能力。聚丙烯酰胺具有酰胺基團，酰胺基團與極性分子間相互作用，形成氫鍵，使得聚丙烯酰胺能夠緊密地吸附在這些含有氫鍵受體的物質的表面，形成吸附絡合，增加了吸附的穩定性。尤其是聚烯烴有機溶液中通常含有具有較為大量的氫鍵受體的顆粒或分子，借助于聚丙烯酰胺的長鏈結構，有助于與多個顆粒或分子之間形成氫鍵相互作用，從而將多個顆粒或分子連接起來形成絮體或凝聚體，形成吸附架橋，實現對聚烯烴有機溶液中雜質的去除，例如主催化劑分離出的顯色配體的去除。脫除雜質后的聚烯烴有機溶液經歷后續步驟制備得到的聚烯烴彈性體無色透明，具有較好的紫外和可見光的透過率，降低聚烯烴彈性體的黃度指數。

技術特征：

1.一種脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，聚丙烯酰胺包括陰離子型聚丙烯酰胺、陽離子型聚丙烯酰胺、非離子型聚丙烯酰胺中的至少一種；

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述直接接觸包括將聚丙烯酰胺配置成含水溶液，通過水洗與聚烯烴有機溶液接觸；或

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，通過水洗與聚烯烴有機溶液接觸包括：

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述將聚丙烯酰胺的水溶液通入至聚烯烴有機溶液中攪拌混合時，攪拌混合的溫度為80~120℃，攪拌混合的時間為5~30min；

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在將聚丙烯酰胺作為填料制備填充柱的情況下，所述分離包括：

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述裝填有聚丙烯酰胺的固體柱中聚丙烯酰胺的體積為所述固體柱體積的60~95%；

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述將聚烯烴有機溶液通過裝填有聚丙烯酰胺的固體柱時，溫度為80~120℃，保溫停留10~60min，壓力為0.1~1mpa。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚烯烴有機溶液是通過以下方法制備得到：

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚烯烴是聚烯烴彈性體，所述聚烯烴有機溶液是聚烯烴膠液，所述雜質包括反應過程中主催化劑分解的配體、未反應的主催化劑和未反應的助催化劑。

技術總結
本發明提供了一種脫除聚烯烴有機溶液中雜質的方法，屬于聚烯烴生產工藝技術領域。該方法包括：將聚丙烯酰胺與聚烯烴有機溶液直接接觸，以使聚烯烴有機溶液中的雜質通過聚丙烯酰胺吸附絡合或吸附架橋而脫除；將脫除雜質后的聚烯烴有機溶液與聚丙烯酰胺分離，得到純化后的聚烯烴有機溶液。

技術研發人員：曹云峰,周江駿,朱寧寧
受保護的技術使用者：合肥中科科樂新材料有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28