本發明涉及酯化反應，尤其是涉及一種丁二醇與己二酸酯化反應的工藝條件優化方法。

背景技術：

1、在精細化工產品的生產過程中，bdo（1,4-丁二醇）作為一種重要的有機化工原料，其產品質量直接關系到下游產業的發展。bdo在合成及后續加工環節里，倘若混入某些雜質，這些雜質會在反應體系中引發一系列復雜且難以預測的化學反應。例如，一些具有活潑官能團的雜質會與bdo分子或者其他反應物相互作用，進而生成含有生色基團的物質。這些生色基團的出現，會顯著改變bdo產品的物理和化學性能。

2、尤其值得關注的是，這些雜質對pbt（聚對苯二甲酸丁二醇酯）、下游pu（聚氨酯）及tpu（熱塑性聚氨酯彈性體）等材料的色值有著重大影響。在pbt的合成過程中，bdo中含有的雜質會干擾聚合反應的正常進行，導致聚合物分子鏈的結構和排列發生改變，最終使得pbt產品的顏色偏離正常范圍，影響其外觀質量和市場競爭力。對于pu和tpu材料，色值的變化不僅影響其美觀度，還可能改變材料的力學性能和耐老化性能，嚴重影響產品品質等級，使得這些下游產品在高端市場的應用受到極大限制。

3、在化工生產領域，尤其是bdo（1,4-丁二醇）的生產與應用方面，長期以來，行業內主要關注bdo的常規理化指標，如純度、水分含量等，而對于合成產品色號這一指標的深入研究與應用相對匱乏。本技術的研發團隊，經過大量的實驗、數據收集與分析，創新性地提出bdo的合成產品色號指標對下游產品質量有著至關重要的影響。

4、bdo的合成產品色號看似只是一個簡單的顏色量化數值，實際上卻蘊含著豐富的信息。bdo在生產過程中，由于原料純度、反應條件波動、催化劑性能等多種因素影響，不可避免地會混入各類雜質。這些雜質可能來源于原料中的微量不純物質，也可能是反應過程中產生的副產物。而bdo的合成產品色號指標能夠直觀反映bdo中雜質的含量與種類。當bdo的合成產品色號偏離正常范圍時，意味著bdo中可能存在較多生色雜質，這些雜質的存在會對下游聚合反應產生連鎖反應。

5、在下游聚合反應進程中，這些雜質可能會干擾聚合反應的正常進行。比如，某些雜質可能會與聚合反應的引發劑發生反應，降低引發劑的有效濃度，導致聚合反應速率減緩甚至無法正常引發；或者雜質參與到聚合反應中，改變聚合物分子鏈的結構，使得分子鏈出現支化、交聯等異常情況。這些變化不僅會影響聚合反應的進程，還會對最終產品的性能產生顯著影響。以pbt（聚對苯二甲酸丁二醇酯）和pu（聚氨酯）等材料為例，雜質導致的分子結構異常會使產品的力學性能下降，如拉伸強度、韌性等指標無法達到高端應用領域的要求，產品的耐老化性能、耐化學腐蝕性也會大打折扣，嚴重影響產品在高端市場的競爭力。

6、針對上述問題，亟需開發一種工藝優化方法，通過建立氮氣置換時間、加熱時間與產物色號/透明度的定量關系，并結合檢測反饋機制，實現工藝參數的精準調控，從而在降低色號的同時確保聚合反應充分進行。

技術實現思路

1、本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種丁二醇與己二酸酯化反應的工藝條件優化方法，通過色度監測與閉環反饋機制，實現了反應條件的高效優化，顯著提升產物純度和反應穩定性。

2、在本方面構思邏輯中，基于bdo的合成產品色號指標對下游產品質量的關鍵影響，該指標應作為聚合級bdo產品的重要質量控制指標。對bdo的合成產品色號進行嚴格把控，能夠從源頭上減少因雜質問題導致的產品質量缺陷。特別是對于炔醛法生產的bdo而言，由于其工藝特性使得產品雜質控制難度較大，通過嚴格控制bdo的合成產品色號，有助于提升炔醛法bdo產品質量。當產品質量達到高端應用領域的標準后，就能打破以往因質量問題無法進入高端市場的困境，為其進入諸如電子、航空航天、醫療等高精尖、對材料性能要求極高的高端應用領域開辟道路，從而在更廣闊的市場空間中展現其價值，推動整個bdo產業向高端化、精細化方向發展。

3、本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

4、本發明提供一種丁二醇與己二酸酯化反應的工藝條件優化方法，包括以下步驟：

5、s1：將稱取的丁二醇與己二酸置于四口燒瓶中，其中四口燒瓶的一口接攪拌裝置，一口連接溫度測試單元，一口接冷凝收集裝置，一口接氮氣，所述冷凝收集裝置用于冷凝并收集四口燒瓶的反應產物；

6、s2：開啟攪拌裝置，按照預設的氮氣置換時間通入氮氣，對四口燒瓶中的氣體進行置換；

7、s3：開啟加熱裝置，按照預設的加熱溫度、預設的加熱時間進行反應；

8、s4：通過自動色度儀獲取所述反應產物的色號，結合得到的反應產物色號信息和反應產物的透明程度，分析氮氣置換時間、加熱時間是否為最優工藝參數，并基于結果重新調整參數后進行反應，直至得到最優的氮氣置換時間、加熱時間參數。

9、進一步地，所述氮氣置換時間的優化范圍的初始時間為10?min，置換過程中氮氣流速為0.5-2.0?l/min；

10、所述加熱時間的優化范圍的初始時長為1h。

11、進一步地，所述自動色度儀為英國lovibond?pfx195型，且色度值測定依據astmd1209鉑-鈷標準。

12、進一步地，s4中，所述透明程度通過激光散射濁度儀

13、檢測獲得。

14、進一步地，s4中，當所述反應產物色號＞10?apha時，延長氮氣置換時間至15-30min?中的任意一個值；

15、當所述反應產物色號≤10?apha且產物透明時冷卻后呈亮白色固體狀時，判定氮氣置換時間為最優參數。

16、進一步地，s4中，當所述反應產物色號＞10?apha或產物冷卻后呈不透明液體狀時，延長加熱時間至2小時；

17、當所述反應產物色號≤10?apha且產物冷卻后呈亮白色固體狀時，判定加熱時間為最優參數。

18、進一步地，s4中，重新調整參數的步驟包括：

19、基于當前反應產物色號與預設閾值10?apha的差值，按以下規則調整：

20、若色號差值＞0，則按梯度延長氮氣置換時間5-10分鐘或延長加熱時間0.5-1小時；

21、若色號差值≤0且產物透明，則維持當前參數繼續反應。

22、進一步地，s4中，重新調整參數的步驟還包括：

23、當氮氣置換時間達到15分鐘且加熱時間達到2小時時，若反應產物色號仍＞10apha，則判定原料純度不達標，則更換其他聚合級丁二醇或優級純己二酸。

24、進一步地，s4中，重新調整參數的步驟還包括：

25、每次調整氮氣置換時間或加熱時間后，記錄反應產物色號及產物透明度，直至色號穩定在10?apha以下且產物呈亮白色固體狀。

26、進一步地，s3中，預設的加熱溫度為180-220℃，且加熱時間與溫度的優化關系為：

27、當溫度低于200℃時，加熱時間延長至2.5小時；

28、當溫度高于200℃時，加熱時間縮短至1.5小時。

29、與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

30、本發明通過監測反應產物色號與透明度的雙指標聯用，構建了氮氣置換時間與加熱參數的動態反饋機制，解決了傳統酯化反應中工藝條件依賴經驗調整、產物色度與純度不可控的技術難題。該方法可在單次實驗循環內快速鎖定最優參數（如置換時間15分鐘、加熱時間2小時），使反應產物色號穩定≤10?apha且產物結晶度顯著提升，較傳統試錯法縮短工藝開發周期50%以上，同時減少因過度加熱或氧化副反應導致的原料損耗20%-30%，為工業化連續生產提供了高精度、低成本的工藝優化路徑。