環己酮肟的小試連續生產系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環己酮肟的制備技術領域，具體涉及一種環己酮肟的小試連續生產系統。
【背景技術】
[0002]目前，環己酮肟的生產大都采用環己酮直接羥胺鹽肟化的方法，這種工藝路線復雜，使用大量腐蝕和污染嚴重的原料，對環境造成很大危害。環己酮直接氨氧化合成環己酮肟新工藝是采用環己酮、氨和雙氧水在低壓條件下由TS分子篩催化反應直接制備環己酮肟，大大縮短工藝流程，并且減少了對環境有害的物質的排放，應用前景廣泛。
[0003]目前現有技術中的生產工藝是通過氣、液、固三相的進料，反應放出大量的熱，如不及時移走反應熱，易發生超溫危險；反應同時釋放大量氣體，易發生超壓危險。現有的小試裝置，或者采用玻璃材質的器皿組裝而成，耐高溫、高壓的能力差、反應規模小，不能適應新的工藝要求；或者結構簡單，只有一個反應裝置，不能進行從進料到出料、中間產品采集、氣體采樣等全流程的連續小試生產；也不能實現反應器超溫冷卻、超壓卸放等安全控制手段。
[0004]此外，由于反應過程需要使用TS分子篩催化劑，因此在反應結束收集產品時需將顆粒狀的分子篩從產品中剝離，目前還沒有一種小試裝置可以實現連續生產中將固體催化劑從產品液中除掉的功能。因此，到目前為止，還沒有適應于環己酮直接氨氧化合成環己酮肟新工藝的小試裝置。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種環己酮肟的小試連續生產系統，該系統可實現從進料到出料的連續生產和中間產品采集的全流程生產，同時該系統帶有冷凝降溫系統、泄壓系統等，進一步提高了系統運行的安全性；在終產品的采集管路上配置膜分離系統，保證在產品出料的過程中將催化劑剝離出來，整套系統采用DCS控制系統，提高了系統的自動化程度。
[0006]其技術解決方案包括:
[0007]一種環己酮肟的小試連續生產系統，其包括反應器、進料系統、出料系統、供熱系統、冷凝系統和供氣系統，
[0008]所述反應器的頂部設置有進料接口、進氣接口、回液接口和排氣接口，所述反應器的底部設置有出料接口，所述進料接口設置有兩個；
[0009]所述進料系統包括四個原料罐和混合器，四個原料罐內分別盛放環己酮、氨、雙氧水和叔丁醇，其中，盛放環己酮的原料罐通過管路與其中的一個進料接口連接，其余原料罐通過各自的管路連接至混合器，在混合器的出口端經管路連接至另一個進料接口 ；
[0010]所述供氣系統連接所述進氣接口，用于向反應釜內輸入氣體以保持適當的壓力；
[0011]所述出料系統包括離心式循環栗和膜分離器組，所述離心式循環栗的進口端通過管路與所述反應器的出料接口連接，所述離心栗的出口端通過管路連接所述膜分離器組，所述膜分離器組是由并列連接的兩個膜分離器組成，每個膜分離器的中部均設置有出口一，在其底部設置有出口二，所述出口一通過管路與產品收集罐連接，所述出口二通過管路連接至所述回液接口形成一循環回路；
[0012]所述供熱系統用于對反應器加熱，所述冷凝系統與所述排氣接口連接，用于將反應器頂部產生的溶劑冷凝并使其回流至反應器內。
[0013]作為本發明的一個優選方案，上述反應器的頂部還設置有安全閥接口，上述安全閥接口通過管路連接有安全閥，安全閥通過管路連接有廢料罐，上述廢料罐用于收集反應器內反應產生的廢料。
[0014]作為本發明的另一個優選方案，上述四個原料罐、產品收集罐和廢料罐的底部均設置有電子地秤。
[0015]優選的，上述反應器的頂部設置有攪拌裝置，上述攪拌裝置的攪拌槳伸入上述反應器內，并且位于反應器的中下部。
[0016]優選的，盛放環己酮的原料罐與進料接口連接的管路上設置有平流計量栗，其余原料罐與混合器連接的管路上分別設置有平流計量栗。
[0017]優選的，上述冷凝系統包括冷凝管和氣體取樣管，上述冷凝管的回流管與上述排氣接口連接，上述氣體取樣管位于冷凝管的頂部。
[0018]優選的，上述供熱系統包括油浴鍋和壓縮機，通過油浴鍋對上述反應器供熱，通過壓縮機實現制冷。
[0019]優選的，上述膜分離器是由陶瓷材料制備而成的具有分離功能的半透明膜。
[0020]優選的，上述供氣系統與進氣接口連接的管路上設置有減壓閥。
[0021]優選的，上述反應器的器壁上設置有液位計和壓力表，上述液位計和壓力表分別與DSC控制系統連接
[0022]本發明的有益技術效果是:
[0023]首先本發明通過四個原料罐向反應器內輸送物料，其中裝有叔丁醇、過氧化氫和雙氧水的原料罐經混合器混合后，選定合適的配比混合均勻，在混合器的出口端經過管路輸送至反應器內，在反應器內催化劑的作用下發生反應，通過供熱系統對反應器加熱，通過供氣系統向反應器內輸送氣體，以保證反應器內壓力的穩定，當反應器內壓力大于正常值時，可調整泄壓以確保反應的正常進行。
[0024]本發明通過DSC控制系統監控反應器內的壓力和液位高度，并且本發明反應器耐高溫，其采用304SS材質制造，3.5L容積，最大工作壓力5.0MPa (g)，最高工作溫度250°C，采用法蘭結構密封，確保反應的穩定性。
[0025]從出料接口流出的料液經過離心循環栗進入膜分離器，兩個膜分離器并列連接，在每個膜分離器內，由于膜管內外的壓力差，部分液相滲透出來，保證了催化劑能從產品中剝離出來，本發明可以實現從進料到出料、中間產品采集的全流程連續性生產。
【附圖說明】
[0026]下面結合附圖對本發明做進一步說明:
[0027]圖1為本發明系統的工藝流程圖；
[0028]圖中，1、反應器，2、原料罐，3、產品收集罐，4、廢料罐，5、電子地秤，6、平流計量栗，
7、離心式循環栗，8、供熱系統，9、膜分離器，10、攪拌裝置，11、氣體取樣管路，12、安全閥，
13、供氣系統，14、混合器。
【具體實施方式】
[0029]下面結合具體實施例對本發明做詳細說明。
[0030]本發明，一種環己酮肟的小試連續生產系統，如圖1所示，其包括反應器1、進料系統、出料系統、供熱系統8、冷凝系統和供氣系統13，其中供熱系統是采用油浴加熱的方式對反應器供熱，冷凝系統用于對蒸發的溶劑如叔丁醇進行冷凝并使其回流至反應器I內部，冷凝系統可選用實驗室常規選用的直形冷凝管和蛇形冷凝管，在該冷凝管的上方連接氣體取樣管路11，供氣系統對反應器I內輸送氣體，以使反應器達到反應所需的壓力值，并且在供氣系統與反應器連接的管路上設置有減壓閥等，可控制向反應器I內的進氣量，并確保達到一定的壓力值再輸送。
[0031]反應器I選用反應釜，本發明反應釜采用304SS材質制造，3.5L容積，最大工作壓力5.0MPa (g)，最高工作溫度250°C，采用法蘭結構密封，豎直擺放，在該反應釜的頂部設置有攪拌裝置10，攪拌裝置與現有技術中的相同，均是通過電機帶動攪拌軸、攪拌漿葉來運轉，可起到對反應釜內的物料均勻攪拌的目的，并且，攪拌軸的轉數可根據需要進行調節。