一種環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種反應過程催化劑分離循環裝置，尤其涉及一種環己酮氨肟化反應催化劑分離循裝置。
【背景技術】
[0002]環己酮肟的生產工藝主要有酮胺法和氨肟化法兩種。
[0003]酮胺法是環己酮一羥胺法的簡稱，需由環己酮與羥胺反應生成環己酮肟，是世界上最成熟、應用最廣的生產工藝。羥胺的生產工藝又可分為三種，分別是HPO法、HSO法、NO法。其因采用不同的原料種類而生成不同的羥銨。
[0004]氨肟化反應制備環己酮肟新工藝是將環己酮、氨、過氧化氫置于同一反應器中，一步合成環己酮肟。反應過程無需另行制備羥胺，是世界上新開發的最先進的生產工藝。
[0005]氨肟化工藝于20世紀90年代首先有意大利艾尼(EniChem)開發成功，1994年在艾尼公司的Porto Marghera的年產I萬噸氨西化示范裝置開車，后來將該項技術和示范裝置的經驗用于日本住友，建成6萬噸氨肟化工業裝置，獲得成功。該技術在國內已有中石化開發成功，分別建成了年產7萬噸和年產10萬噸的氨肟化工業裝置。
[0006]氨肟化法與其他酮胺法相比，具有工藝簡單、設備少、投資低、副產硫酸銨少、環境影響小、生產成本低、產品競爭力強等優點。
[0007]從目前國內建成的氨肟化工業裝置運行情況看，均存在一些問題。采用單一內置金屬膜死端過濾，隨著濾芯表面濾餅厚度的不斷增加，跨膜壓差和過濾阻力也隨之增加，濾液的通透力降低。為了保證濾液的通透力，則需增加金屬膜的過濾面積和濾芯數量，增大反應器體積，影響環己酮的轉化率，同時設備投資也會增加。采用單一外置陶瓷膜大循環過濾器，則氨肟化反應后，反應產物需輸送到過濾器中進行環己酮肟與催化劑的分離，過濾器占地面積大，設備投資高，而且過濾器需要定期在線再生和不定期離線再生，運行周期短；同時，為保證過濾器的膜面流速，反應釜物料自循環量較大，增加了能耗。由于對催化劑攔截率要求較高，所需過濾器的過濾面積較大，過濾器設備投資也較大。由此可見，目前環己酮氨肟化反應催化劑分離設備投資成本高、分離過程能耗高等弊端。
[0008]綜上所述，為解決己內酰胺生產過程環己酮氨肟化工序中的種種難題，節約能源，降低生產成本，對環己酮氨肟化反應分離裝置進行改進，是降低己內酰胺生產成本急需解決的問題。
【實用新型內容】
[0009]本實用新型針對現有環己酮氨肟化反應催化劑分離工藝技術的不足，對環己酮氨肟化反應催化劑分離過程進行改進，提供一種耗能低、成本低的環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置。
[0010]本實用新型是通過以下技術方案實現的:
[0011]一種環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置，包括反應罐、外置式組合分離器和清液儲罐；
[0012]所述外置式組合分離器包括組合為一體并連通設置的膜過濾裝置和旋流分離裝置；
[0013]所述反應罐設有頂部進口和底部出口 ；所述外置式組合分離器設有進料口、濁液出口和清液出口 ；所述清液儲罐設有進液口 ；
[0014]所述反應罐的底部出口與所述外置式組合分離器的進料口經管線連接；所述外置式組合分離器的濁液出口與所述反應罐的頂部進口經管線連接，所述外置式組合分離器的清液出口與所述清液儲罐的進液口經管線連接。
[0015]優選的，所述外置式組合分離器連接有反沖裝置；用于對所述膜過濾裝置進行反向沖洗。
[0016]優選的，所述外置式組合分離器包括一上置的頂部密封的圓筒形膜過濾裝置和位于所述膜過濾裝置下方并與之密封連接的倒圓錐形旋流分離裝置；所述膜過濾裝置和旋流分離裝置通過設置于二者連接面上的溢流口相連通；所述外置式組合分離器的進料口位于所述旋流分離裝置的上部；所述外置式組合分離器的濁液出口位于所述旋流分離裝置的底部；所述外置式組合分離器的清液出口位于所述膜過濾裝置的頂部；所述反沖裝置與所述清液出口相連通。
[0017]優選的，所述溢流口插入上方膜過濾裝置內部的深度為所述旋流分離裝置的頂部直徑的0.05?0.2倍。
[0018]優選的，所述旋流分離裝置的錐角Θ為15?30°。
[0019]優選的，所述反應罐的底部出口與所述外置式組合分離器的進料口的連接管線上設有供料泵。
[0020]優選的，所述環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置包括多個并聯設置的外置式組合分離器。
[0021]更優選的，所述環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置包括2-6臺并聯設置的外置式組合分離器；其中幾臺運行時，其它清洗再生，清洗與過濾交替進行。
[0022]優選的，所述膜過濾裝置內設陶瓷膜或金屬膜。
[0023]優選的，所述旋流分離裝置切向流速為5?15m/s，保證了旋流分離器的正常運行；反應罐底部出口含有催化劑的混合液進入旋流分離裝置，首先將大部分催化劑(約70% )分離，同時旋流分離裝置的離心作用保證底部出口濁液能夠進入反應罐的同時頂部含少量催化劑的濁液能夠有一定的動力通過所述溢流口，進入到上方的膜過濾裝置內。
[0024]優選的，所述膜過濾裝置內膜的孔徑為0.05?10 μ m，保證了催化劑完全被過濾下來。
[0025]本實用新型的技術效果及優點在于:
[0026]1、由于采用外置式組合分離器，與內置過濾器的過濾方式相比，取消了內置膜過濾器，可減小反應罐的體積，使反應罐體積控制在合理范圍內，降低了內置過濾器及反應罐的設備投資和能耗。
[0027]2、由于外置式組合分離器采用旋流過濾的方式過濾環己酮氨肟化反應的催化劑，可提高催化劑的分離效率，降低催化劑的消耗和裝置運行成本。
[0028]3、由于采用2?6臺外置式組合分離器并聯設置，過濾與清洗再生交替進行，如此切換使用的方式，解決了膜過濾器再生時催化劑分離的中斷問題，保證了催化劑分離的連續性和系統的長周期運行。
[0029]4、所述外置式組合分離器設置在反應器外部，可根據過濾壓差將分離器切出系統，與常規的反應器內置過濾裝置不同，便于檢維修，保證了裝置的連續運行。
【附圖說明】
[0030]圖1 一種環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置示意圖[0031 ] 圖2外置式組合分離器結構示意圖
[0032]附圖標記:
[0033]1，反應罐；2，供料泵；3，清液儲罐；4，外置式組合分離器；5，反沖裝置；6，旋流分離裝置；7，膜過濾裝置；8，進料口 ；9，清液出口 ； 10，濁液出口 ；11，溢流口。
【具體實施方式】
[0034]以下通過特定的具體實例說明本實用新型的技術方案。應理解，本實用新型提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟；還應理解，這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本實用新型可實施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容的情況下，當亦視為本實用新型可實施的范疇。
[0035]—種環己酮氨肟化反應催化劑分離循環裝置，如圖1所示，包括反應罐1、外置式組合分離器4和清液儲罐3 ;所述外置式組合分離器4包括組合為一體并連通設置的膜過濾裝置7和旋流分離裝置6 ;所述反應罐I設有頂部進口和底部出口 ；所述外置式組合分離器4設有進料口 8、濁液出口 10和清液出口 9 ;所述清液儲罐3設有進液口 ；所述反應罐I的底部出口與所述外置式組合分離器4的進料口 8經管線連接；所述外置式組合分離器4的濁液出口 10與所述反應罐I的頂部進口經管線連接，所述外置式組合分離器4的清液出口 9與所述清液儲罐3的進液口經管線連接。通過將旋流分離裝置6和膜過濾裝置7組合設置，大大節省了空間以及物料傳輸配管。
[0036]作為一種優選的實施方式，所述外置式組合分離器4連接有反沖裝置5，能夠定時將膜過濾裝置7內膜管表面的催化劑反沖進入反應器，保證了膜管的運行效果。
[0037]作為一種優選的實施方式，如圖2所示，所述外置式組合分離器4包括一上置的頂部密封的圓筒形膜過濾裝置7和位于所述膜過濾裝置7下方并與之密封連接的倒圓錐形旋流分離裝置6 ;所述膜過濾裝置7和旋流分離裝置6通過設置于二者連接面上的溢流口 11相連通；所述外置式組合分離器4的進料口 8位于所述旋流分離裝置6的上部；所述外置式組合分離器4的濁液出口 10位于所述旋流分離裝置6的底部；所述外置式組合分離器4的清液出口 9位于所述膜過濾裝置7的頂部；所述