本發明涉及染料合成領域，具體涉及一種活性橙染料的合成方法。
背景技術：
活性染料是一類能與纖維通過化學反應生成共價鍵的反應性染料，具有色譜齊全、色澤鮮艷、勻染性好、工藝簡便、價格便宜等諸多優點。近年來，隨著人們生活水平的日益提高、健康意識的不斷增強以及人們對染色織物品質和類別要求的提高，更加青睞棉、麻、蠶絲等天然纖維，而上染這些天然纖維的主要染料品種就是活性染料，使得活性染料成為當今最重要的染料類別之一。
活性橙是活性印花染料中必不可少的一支染料。中國發明專利(CN 105860580 A)公開了一種橙色活性染料的制備方法，包括如下步驟：三聚氯氰打漿，向打漿好的三聚氯氰中滴加間氨基苯磺酸進行一次縮合反應，向一縮液中投入工藝量的精制J酸進行二縮反應，反應充分得到二縮液，苯胺-2,5-二磺酸打漿液加鹽酸亞硝酸鈉進行重氮化反應，把做好的重氮加入到降溫好的二次縮合液中進行堿性偶合反應得到液體的橙色活性染料。
上述制備方法得到的粉狀橙色活性染料存在以下的缺陷：合成得到的橙色染料是一支K型染料，只能用于印花，而不能用于市場較大的浸染染色；其次，合成得到的橙色染料溶解度低，通常合成完成時含固量為15-17％已析出，且呈果凍狀態，為了能噴霧干噪，合成的橙色染料必須高溫保存。另外，雖然J酸經過精制去掉了使橙色染料發暗的J酸中的r酸，但二縮反應中殘留的少量J酸在偶合時還是會發生雙偶合反應，從而生成的雙偶氮染料相對是一支較紅暗的染料，所以專利CN 105860580 A生成的橙色染料色光會相對較暗。
技術實現要素：
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種活性橙染料的合成方法，該合成方法操作工序簡單，合成的成品染料色光鮮艷，溶解度高。
本發明針對上述技術問題所提供的技術方案為：
一種活性橙染料的合成方法，包括如下步驟：
1)向三聚氯氰中加入冰和分散劑打漿形成三聚氯氰漿液，然后向三聚氯氰漿液中滴加對位酯水溶液，進行一次縮合反應，得到一縮液；
2)向步驟1)得到的一縮液中加磺化J酸，進行二次縮合反應，得到二縮液；
3)將磺化吐氏酸打漿后，加入亞硝酸鈉和鹽酸在水中進行重氮化反應，得到重氮液；
4)將步驟3)得到的重氮液加入到步驟2)得到的二縮液中進行偶合反應，偶合過程中保持pH值在6.3～6.8之間，反應完全后噴干得到活性橙染料。
上述技術方案中，得到的活性橙染料的結構式如下：
由于原料中使用磺化J酸，使得產品最終的溶解度和鮮艷度提高，主要原因在于磺化J酸中增加了水溶性基團磺酸，使得溶解度大大提高。而由于磺酸基團的定位效應，即使二縮反應中有少量磺化J酸反應不完全，也只能生成單偶氮橙色染料，對最終產品色光幾乎不產生影響。
作為優選，所述步驟1)中一次縮合反應的反應溫度為0～6℃，pH值控制在1.5～1.8。嚴格控制反應溫度和pH值可以減少一縮過程中的副反應，使主產物的HPLC含量在95％以上。
所述步驟1)中得到的一縮物的結構式如下：
作為優選，所述步驟1)中對位酯水溶液的質量百分濃度為20～30％，滴加前調對位酯水溶液的pH值為6.0～7.0。滴加前，調節對位酯水溶液的PH值，能夠使一縮反應順利的進行，減少副反應。
作為優選，所述步驟1)中三聚氯氰與對位酯的摩爾比為1:1～1.1。進一步優選為1:1。
作為優選，所述步驟2)中二次縮合反應的反應溫度為25～35℃，pH值控制在4.0～4.5。
所述步驟2)中得到的二縮物的結構式如下：
作為優選，所述步驟2)中三聚氯氰與磺化J酸的摩爾比為1：0.99作為優選，所述步驟3)中重氮化反應的溫度為0～5℃。
所述步驟3)中得到的重氮鹽的結構式如下：
作為優選，所述步驟4)中偶合反應的反應溫度為8～15℃，反應時間為3～5小時。所述偶合反應中加重氮液之前控制反應液的溫度在8～10℃，然后緩慢升溫至10～15℃進行偶合反應，反應時間進一步優選為4小時。
同現有技術相比，本發明的有益效果體現在：
本發明所提供的合成方法操作工序簡單，并且使用磺化J酸來生產活性橙染料，所得產品顏色鮮艷，強度高，溶解度高，品質好。
具體實施方式
下面結合具體的實施例對本發明做進一步的說明。
實施例1
1、一縮反應
1.1三聚氯氰打漿
在干凈的500mL燒杯里加入150g冰，加入20g三聚氯氰，0.5g分散劑MF，冰磨40分鐘。
1.2對位酯溶解
在干凈的500mL燒杯中加入31g對位酯，加入200mL水，保持溫度15℃左右，攪拌打漿，邊攪拌邊用小蘇打調溶液PH＝5.5-6.0。直至對位酯全部溶解。
1.3一縮反應
將溶解好的對位酯溶液滴加到三聚氯氰溶液中，約15分鐘加完，加入過程中嚴格控制溫度0-6℃，縮合的過程溫度應控制在0-5℃，對位酯溶液加畢，用小蘇打緩慢調整pH到3.0-3.5，繼續維持pH＝3.0-3.5，溫度0-5℃攪拌反應直至終點到，約1小時，一縮用小蘇打約9g，測試終點：用黃色試劑做滲圈測試，至黃色試劑不顯色即到達終點，待用。
2、二縮反應
一縮反應終點到，繼續反應0.5小時，反應時間到后，加入工藝量磺化J酸，升溫至27-28℃用小蘇打調物料pH＝4.0-4.5，并維持pH＝4.0-4.5，溫度27-28℃反應約4小時后送樣檢測，檢測合格后進行下一步反應。
3、重氮反應
500mL燒杯，加水200mL，加入磺化吐氏酸31.9g，加適量的冰攪拌1小時，加入工藝量的鹽酸，加入工藝量的亞硝酸鈉進行常規重氮反應，重氮反應合格后，待用。
4、偶合反應
反應合格的重氮鹽用氨基磺酸消掉多余的亞鈉。然后快速加入到上面的二縮中，用約12.5g小蘇打快速調pH值到6.0以上，控制T＝8-13℃，反應3小時后，加入磷酸二氫鈉，繼續反應2小時，然后升溫到38-42℃，繼續反應3小時，取樣送檢。檢測合格后噴干包裝成成品。
對比例1
1、一縮反應
1.1三聚氯氰打漿
在干凈的500mL燒杯里加入150g冰，加入20g三聚氯氰，0.5g分散劑MF，冰磨40分鐘。
1.2一縮反應
將磺化J酸加到三聚氯氰溶液中，嚴格控制溫度0-6℃，縮合的過程溫度應控制在0-5℃，磺化J酸加畢，用小蘇打緩慢調整pH到4.0-4.5，繼續維持pH＝4.0-4.5，一縮用小蘇打約9g，溫度0-5℃攪拌反應直至終點到，約1小時。測試終點：用黃色試劑做滲圈測試，至黃色試劑不顯色即到達終點，待用。
2、二縮反應
2.1對位酯溶解
在干凈的500mL燒杯中加入31g對位酯，加入200mL水，保持溫度15℃左右，攪拌打漿，邊攪拌用小蘇打調溶液PH＝5.5-6.0。直至對位酯全部溶解。
2.2一縮反應終點到，繼續反應0.5小時，將溶解好的對位酯溶液滴加到三聚氯氰溶液中，約15分鐘加完，對位酯溶液加畢，用小蘇打緩慢調整物料PH＝4.0-4.5，加完升溫至30℃左右，縮合的過程中溫度維持在30℃左右，pH＝4.0-4.5，反應約4小時，二縮反就用小蘇打約9g。反應時間到后，檢測合格后，進行下一步反應。
3、重氮反應
500mL燒杯，加水200mL，加入磺化吐氏酸31.9g，加適量的冰攪拌1小時，加入工藝量的鹽酸，加入工藝量的亞硝酸鈉進行常規重氮反應，重氮反應合格后，待用。
4、偶合反應
反應合格的重氮鹽用氨基磺酸消掉多余的亞鈉。然后快速加入到上面的二縮中，用約12.5g小蘇打快速調pH值到6.0以上，控制T＝8-13℃，反應3小時后，加入磷酸二氫鈉，繼續反應2小時，然后升溫到38-42℃，繼續反應3小時，取樣送檢。檢測合格后噴干包裝成成品。
對比例2
1、一縮反應
1.1三聚氯氰打漿
在干凈的500mL燒杯里加入150g冰，加入20g三聚氯氰，0.5g分散劑MF，冰磨40分鐘。
1.2一縮反應
將溶解好的磺化J酸加到三聚氯氰溶液中，嚴格控制溫度0-6℃，縮合的過程溫度應控制在0-5℃，磺化J酸加畢，用小蘇打緩慢調整pH到4.0-4.5，繼續維持pH＝4.0-4.5，一縮用小蘇打約9g，溫度0-5℃攪拌反應直至終點到，約1小時。測試終點：用黃色試劑做滲圈測試，至黃色試劑不顯色即到達終點，待用。
2、重氮反應
500mL燒杯，加水200mL，加入磺化吐氏酸31.9g，加適量的冰攪拌1小時，加入工藝量的鹽酸，加入工藝量的亞硝酸鈉進行常規重氮反應，重氮反應合格后，待用。
3、偶合反應
反應合格的重氮鹽用氨基磺酸消掉多余的亞鈉。然后快速加入到上面的一縮中，用約12.5g小蘇打快速調pH值到6.0以上，控制T＝8-13℃，反應4小時后，取樣送檢。檢測合格后噴干包裝成成品。
4、二縮反應
4.1對位酯溶解
在干凈的500mL燒杯中加入31g對位酯，加入200mL水，保持溫度15℃左右，攪拌打漿，邊攪拌邊用小蘇打調溶液PH＝5.5-6.0。直至對位酯全部溶解。
4.2二縮反應
將溶解好的對位酯溶液滴加到偶合溶液中，約15分鐘加完，用小蘇打調物料pH＝4.0-4.5，升溫至40-45℃并維持pH＝4.0-4.5，溫度40-45℃反應約4小時后送樣檢測，檢測合格后噴干包裝成成品。
對比例3
1、J酸精制
在250mL燒杯里加入150mL水，加入J酸35g，升溫至70-80℃，加堿溶解完全后降溫至10℃左右，壓濾，濾餅留用，濾液直接用于合成另外一種橙，用于拼黑。
2、一縮反應
2.1三聚氯氰打漿
在干凈的500mL燒杯里加入150g冰，加入20g三聚氯氰，0.5g分散劑MF，冰磨40分鐘。
2.2對位酯溶解
在干凈的500mL燒杯中加入31g對位酯，加入200mL水，保持溫度15℃左右，攪拌打漿，邊攪拌邊用小蘇打調溶液PH＝5.5-6.0。直至對位酯全部溶解。
2.3一縮反應
將溶解好的對位酯溶液滴加到三聚氯氰溶液中，約15分鐘加完，加入過程中嚴格控制溫度0-6℃，縮合的過程溫度應控制在0-5℃，對位酯溶液加畢，用小蘇打緩慢調整pH到3.0-3.5，繼續維持pH＝3.0-3.5，溫度0-5℃攪拌反應直至終點到，約1小時，一縮用小蘇打約9g，。測試終點：用黃色試劑做滲圈測試，至黃色試劑不顯色即到達終點，待用。
3、二縮反應
一縮反應終點到，繼續反應0.5小時，反應時間到后，加入工藝量精制J酸，升溫至27-28℃用小蘇打調物料pH＝4.0-4.5，并維持pH＝4.0-4.5，溫度27-28℃反應約4小時后送樣檢測，檢測合格后進行下一步反應。
4、重氮反應
500mL燒杯，加水200mL，加入磺化吐氏酸31.9g，加適量的冰攪拌1小時，加入工藝量的鹽酸，加入工藝量的亞硝酸鈉進行常規重氮反應，重氮反應合格后，待用。
5、偶合反應
反應合格的重氮鹽用氨基磺酸消掉多余的亞鈉。然后快速加入到上面的二縮中，用約12.5g小蘇打快速調pH值到6.0以上，控制T＝8-13℃，反應3小時后，加入磷酸二氫鈉，繼續反應2小時，然后升溫到38-42℃，繼續反應3小時，取樣送檢。檢測合格后噴干包裝成成品。
性能測試：
1、將實施例1和對比例1～3所得的產品，進行工藝對比，如表1所示。
表1實施例與對比例工藝對比
從表1中的數據可知，實施例1不但中間產品純度高，一縮反應HPLC95.2％，二縮反應HPLC 93.1％，最終成品純度也高HPLC 85.3％。而其它對比例HPLC都沒有實施例1高；從表1還可看出，投相同量三聚氯氰實施例1產量最高為325g，而3個對比例產量都低于實施例1。整個生產過程中無廢水、廢氣產生。
2、將實施例1和對比例1～3所得的產品，按照國標檢測方法，檢測其應用性能，結果如表2所示。
表2實施例與對比例產品性能對比
從表2中的數據可知實施例1色光最鮮艷即稍艷紅，對比例1為微紅艷，對比例2為微紅艷，對比例3為微暗紅；強度實施例1為222％最高；溶解度實施例1為200g/L，對比例1、2溶解度也為200g/L，但色光實施例1最艷、產量實施例1最高。
表1和表2的結果表明，采用本發明得到的產品色光鮮艷，溶解度高，解決了市場上現有橙色染料鮮艷度、溶解度不夠高的難題。