專利名稱：一種用于led的熒光透明聚碳酸酯光柵及其制備方法
技術領域：
本發明涉及LED發光材料制備和半導體照明，尤其涉及一種可用于大功率LED發光領域的熒光透明聚碳酸酯光柵及其制備方法。
背景技術：
白光LED以其效率高、功耗小、壽命長、固態節能、綠色環保等顯著優點，被認為是 “綠色照明光源”，預計將成為續白熾燈、熒光燈之后的第三代照明光源，具有巨大的發展潛力。目前國內企業普遍采用大功率白光LED主要是在藍光LED芯片上點滴熒光粉的封裝方法實現白光，但在這種封裝過程中熒光粉的涂敷厚度和形狀難以控制，造成LED器件色溫的均勻性仍不理想，甚至單顆LED的角向色溫差異可大到800K，而人眼能分辨的色溫差異為50-100K。另一方面，現有的LED燈珠/燈具普遍采用讓LED光源直接朝照明空間(一般為地面)中發射出來，因LED直射出來的光線不均勻，對人眼刺激較大，嚴重影響LED燈具的照明效果，容易引起視覺疲勞甚至視力下降，這就是LED燈珠/燈具常存在的光污染——眩光問題。
中國發明專利CN102337017A公開了一種具有LED光轉換功能的聚碳酸酯組合物及其應用，其特征是將聚碳酸酯樹脂、添加劑(添加劑包括熒光粉、阻燃劑、抗氧劑、脫模劑、耐候劑)以一定比例混合，采用螺桿擠出機熔融擠出，這些助劑中沒有偶聯劑和分散劑， 在擠出成型的過程中會導致熒光粉分散不均勻，從而導致聚碳酸酯組合物透光率下降，難以得到性能優良的光轉換材料，以及長期使用后會對材料的光學性能造成不利影響。發明內容
本發明的目的在于針對上述存在問題和不足，提供一種熒光片材不僅厚度均勻、 表面光滑、熒光粉分布均勻，而且熒光片材表面具有特定的光柵設計，將此熒光片材封裝到 LED燈珠/燈具中能夠有效的控制LED燈珠/燈具的色溫，同時有效的解決LED燈珠/燈具眩光問題。
本發明的另一目的是提供一種新的制備LED熒光透明聚碳酸酯聚光柵的方法，此方法能夠使熒光粉均勻的分布在聚碳酸酯樹脂內，并且此方法可用于制作各種形狀透鏡、 燈具外殼的熒光聚碳酸酯聚合物。
本發明的技術方案是這樣實現的本發明所述的用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于所述熒光透明聚碳酸酯光柵包括按質量比的如下組分聚碳酸酯 48%-94. 4% ；熒光粉5%-49. 5%抗氧劑O. 1%-1. 5%光擴散劑O. 5%-1%。
其中， 所述的熒光粉比例為5%_49. 5%，黃色熒光粉混合比例在范圍為10%_25%中效果最好，當黃色熒光粉添加比例為20%時達到最佳狀態。
若在黃色熒光粉中添加紅色熒光粉，則黃色熒光粉混合比例在范圍10%_25%中效果最好，當黃色熒光粉添加比例為20%，紅色熒光粉添加比例為2%時達到最佳狀態。
熒光粉為黃色熒光粉(YAG Ce3+,釔鋁石榴石結構)，或者是黃色熒光粉(YAG Ce3+，釔鋁石榴石結構)和紅色熒光粉((Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu2+，偏錫酸鹽結構紅色熒光粉)的混合物，或者是黃色熒光粉(YAG :Ce3+，釔鋁石榴石結構)和紅色熒光粉((Ca, Sr) AlSiN3:Eu2+,以氮化物為基礎的紅色熒光粉)的混合物，或者是黃色熒光粉(YAG :Ce3+，釔鋁石榴石結構)、紅色熒光粉((Ca，Sr, Ba)2Si5N8:Eu2+，偏錫酸鹽結構紅色熒光粉)和紅色熒光粉((Ca, Sr)AlSiN3:Eu2+,以氮化物為基礎的紅色熒光粉)三者的混合物。其中，黃色熒光粉與黃紅色熒光粉的混合物占總質量的5%-49. 5%，熒光粉的粒徑為9-15um。
光擴散劑為有機娃光擴散劑，有機娃光擴散劑為純白色規整球型微粉，可以在樹脂中形成三維分子鏈，有效的分散和吸附熒光粉，使之均勻分布，消除光斑\黃圈，提高光通量，同時可以改善樹脂的流變性，提高成品率和一致性，區別于傳統工藝利用光折射達到去光斑目的。
熒光透明聚碳酸酯中的聚碳酸酯的透光率> 91.0%，聚碳酸酯粉末的粒徑為 30_90umo
本發明所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵的制備方法，其特征在于包括以下步驟A)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯粉末、熒光粉，得到原料C)混料，將稱取的原料置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為 160-250r/min,混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按質量比稱取四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯或者二丁基羥基甲苯，光擴散劑，混合均勻得到助劑F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料G )密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯材料I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯材料放置于一定溫度下緩慢冷卻退火，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯材料J)將制備出的硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯材料切割成厚度為O. 5-2mm，直徑為 50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材的兩表面拋光K)將上述的突光透明聚 碳酸酯片材其中一表面拋光后用激光刻蝕成光刪,光柵形狀可以為柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波長的激發下能將短波長轉換為長波長和得到折射率可為1. 5(Tl. 85高折射率的特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材。
本發明由于采用了稀土摻雜的熒光透明聚碳酸酯作為LED新型封裝材料，并封裝使用在LED器件上?？梢詮囊韵聨讉€方面解決LED在封裝和使用的問題1)由于國內企業普遍采用大功率白光LED主要是在藍光LED芯片上點滴熒光粉的封裝方法實現白光，但在這種封裝過程中熒光粉的涂敷厚度和形狀難以控制，造成LED器件色溫的均勻性不理想。但本發明有效的控制熒光透明聚碳酸酯片材的形狀和厚度，很好的解決熒光粉涂敷不均勻，從而提高白光LED發光效率、使用壽命和光譜穩定性2)LED長期點亮會使環氧樹脂(或硅膠)溫度上升而發生老化，加快環氧樹脂(或硅膠) 的老化，透明度嚴重下降，極大縮短了白光LED的壽命，并影響LED的發光效率。與樹脂(或硅膠)相比，熒光透明聚碳酸酯材料更耐高溫、抗腐蝕、可塑性強，在結構和化學穩定性方面具有獨特性能。另外，將含有熒光粉的樹脂直接涂敷在芯片上，使其長期處于高溫環境下， 熒光粉的量子效率會由于溫度淬滅效應而降低，較高的溫度還會加速熒光粉的老化。為了獲得性能更加穩定的白光LED器件，本發明在封裝時將熒光透明聚碳酸酯片材與芯片分開，降低熒光粉表面溫度，有效的提高熒光粉光轉換效率3)本發明通過在熒光透明聚碳酸酯片材表面刻蝕光柵來改善LED的眩光和光分布不均勻4)本發明通過改變熒光粉的質量比和不同紅色熒光粉的摻入來改變白光LED的色溫和顯色指數5)同時，熒光透明聚碳酸酯材料具有良好的可塑性，可以通過制作不同形狀的模具將熒光透明聚碳酸酯材料加工成不同結構的光轉換材料，如平面、球面、曲面等不同形狀，為光源領域開拓了前所未有的靈活性及創造性與現有技術相比，本發明具有如下優點和技術效果1)采用熒光透明聚碳酸酯片材作為白光LED的封裝材料，能夠有效的控制熒光透明聚碳酸酯片材的形狀和厚度，很好的解決熒光粉涂敷不均勻，從而提高白光LED發光效率、使用壽命和光譜穩定性2)熒光透明聚碳酸酯片材更耐高溫、抗腐蝕、可塑性強，在結構和化學穩定性方面具有獨特性能，改善了熒光材料在高溫下的老化。同時本發明在封裝時將熒光透明聚碳酸酯片材與芯片分開，降低熒光粉表面溫度，有效的提高熒光粉光轉換效率3 )突光透明聚碳酸酯中添加光擴散劑，其成分為有機娃光擴散劑，有機娃光擴散劑為純白色規整球型微粉，可以在樹脂中形成三維分子鏈，有效的分散和吸附熒光粉，使之均勻分布，消除光斑\黃圈，提高光通量，同時可以改善樹脂的流變性，提高成品率和一致性，區別于傳統工藝利用光折射達到去光斑目的4)本發明通過在熒光透明聚碳酸酯片材表面刻蝕光柵來改善LED的眩光和光分布不均勻。
5)本發明通過改變熒光粉的質量比和不同紅色熒光粉的摻入來改變白光LED的色溫和顯色指數6)熒光透明聚碳酸酯材料具有良好的可塑性，為光源領域開拓了前所未有的靈活性及創造性同時，通過理論推導和相關實驗證明當熒光材料厚度在O. 5-lmm,熒光粉濃度在 10%-30%之間，封裝出來的LED燈珠發光效率、顯色系數達到最優。本專利中熒光粉的百分比為5%-49. 5%符合理論和實驗要求能夠滿足生產要求，同時熒光粉百分比過大不斷難以`滿足實驗和生產的要求同時還會造成不必要的浪費。聚碳酸酯的百分比為48%_94. 4%，同過對熒光粉、抗氧劑、光擴散劑的比例計算得出。而中國發明專利CN102337017A中熒光粉的質量比為1-50%范圍太大對與1%_5%質量比的熒光粉難以充足將LED藍光轉化為黃光，同時45%-50%質量比的熒光粉濃度太高使得封裝后的LED黃光成分偏高。
中國發明專利CN102337017A中助劑使用了脫模劑會影響樹脂的透過率，在大量文獻和實驗中證明脫模劑的使用會影響到樹脂的透過率難以用于光學材料的制備。
而且，本專利使用密煉機制備熒光樹脂材料，考慮到熒光粉與聚碳酸酯難以充分混合，而密煉機能夠讓熒光粉與聚碳酸酯充分接觸，使熒光粉在聚碳酸酯中分布均勻。其次熒光粉價格高封裝中用量少，若使用雙螺桿擠出機一次投料太多會造成不必要的浪費。使用密煉機能有效的控制熒光粉的用量同時使熒光粉在聚碳酸酯中分布均勻。
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。


圖1為本發明封裝的白光LED的結構示意圖。
其中，I為熒光透明聚碳酸酯片材、2為LED芯片、3為電極、4為環氧樹脂透光體、 5為散熱基板、6為反光杯、7為填充連接物、11為熒光透明聚碳酸酯片材的頂面、12為熒光透明聚碳酸酯片材的底面。
具體實施方式
如圖1所示，本發明所述的用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，包括按質量比的如下組分聚碳酸酯48%-94. 4%熒光粉5%-49. 5%抗氧劑O. 1%-1. 5%光擴散劑O. 5%-1%。
其中，上述光擴散劑為有機娃光擴散劑,有機娃光擴散劑為純白色規整球型微粉, 用量為O. 5%_1%。上述熒光粉為黃色熒光粉或紅色熒光粉或黃色熒光粉和紅色熒光粉的混合物。上述聚碳酸酯的透光率>91.0%，聚碳酸酯粉末的粒徑為30-90um。上述抗氧劑為二丁基羥基甲苯(抗氧劑264)或四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯 (主抗氧劑1010)和三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯(輔助抗氧劑168)的混合物。
本發明所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵的制備方法，包括以下步驟Α)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯粉末、熒光粉，得到原料C)混料，將稱取的原料置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為 160-250r/min,混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按質量比稱取四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(主抗氧劑1010)和三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯(輔助抗氧劑168)或者二丁基羥基甲苯 (抗氧劑264)，光擴散劑，混合均勻得到助劑F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料G )密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯材料I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯材料放置于一定溫度下緩慢冷卻退火，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯材料J)將制備出的硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯材料切割成厚度為O. 5-2mm,直徑為 50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材的兩表面拋光K)將上述的突光透明聚碳酸酯片材其中一表面拋光后用激光刻蝕成光刪,光柵形狀可以為柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波長的激發下能將短波長轉換為長波長和得到折射率可為1. 5(Tl. 85高折射率的特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材。
實施例一配置制備本發明產品所需的原料聚碳酸酯粉末，黃色突光粉，抗氧劑 1010，抗氧劑168，有機硅光擴散劑，各組分的具體比例如表I所述。實施步驟如下Α)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按表I中例I組分質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯、黃色熒光粉C)混料，將稱取聚碳酸酯粉末和熒光粉置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為160-250r/min，混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按表I中例I組分質量比稱取抗氧劑1010、抗氧劑168、光擴散劑，其中抗氧劑1010可以按照實際需求在O. 1%-0. 5%范圍內改變質量比，抗氧劑168可以按照實際需求在O. 05%-1%范圍內改變質量比，光擴散劑可以按照實際需求在O. 5%-1%范圍內改變質量比F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料G )密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯放置于一定溫度下緩慢冷卻，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯J)將所得到的熒光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度為O. 5-2mm，直徑為50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材I的頂面11 和底面12拋光K)用激光將熒光透明聚碳酸酯片材的頂面11刻蝕成具有特殊結構的光柵，其中特殊結構可為柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材I將具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材I封裝到LED中得到色溫可調的 LED燈珠/燈具結構實施例2 僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例2組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例3 僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例3組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例4 :僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例4組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例5 :僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例5組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例6 :僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例6組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例7 :僅將實施例1中步驟B)和E)中配料變為按表I中例7組分質量比配料，其余均同于實施例1的描述。
實施例8 :配置制備本發明產品所需的原料聚碳酸酯粉末，黃色熒光粉，抗氧劑 264，有機硅光擴散劑，各組分的具體比例如表I所述。實施步驟如下A)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按表I中例8組分質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯、黃色熒光粉C)混料，將稱取聚碳酸酯粉末和熒光粉置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為160-250r/min，混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按表I中例8組分質量比稱取抗氧劑264、光擴散劑，其中抗氧劑264可以按照實際需求在O. 1%-1%范圍內改變質量比，光擴散劑可以按照實際需求在O. 5%-1%范圍內改變質量比F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料。
G)密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯放置于一定溫度下緩慢冷卻，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯J)將所得到的熒光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度為O. 5-2mm，直徑為50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材的頂面11和底面12拋光K)用激光將熒光透明聚碳酸酯片材I的頂面11刻蝕成具有特殊結構的光柵，其中特殊結構可為柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸 酯片材將具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材封裝到LED中得到色溫可調的LED 燈珠/燈具結構。
實施例9 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例9組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例10 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例10組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例11 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例11組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例12 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例12組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例13 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例13組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例14 :僅將實施例8中步驟B)和E)中配料變為按表I中例14組分質量比配料，其余均同于實施例8的描述。
實施例15 :配置制備本發明產品所需的原料聚碳酸酯粉末，黃色熒光粉，紅色熒光粉，抗氧劑1010，抗氧劑168，有機硅光擴散劑，各組分的具體比例如表I所述。實施步驟如下A)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按表I中例15組分質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯、黃色熒光粉、紅色熒光粉C)混料，將稱取聚碳酸酯粉末和熒光粉置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為160-250r/min，混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按表I中例15組分質量比稱取抗氧劑1010、抗氧劑168、光擴散劑，其中抗氧劑1010可以按照實際需求在O. 1%-0. 5%范圍內改變質量比，抗氧劑168可以按照實際需求在O. 05%-1%范圍內改變質量比，光擴散劑可以按照實際需求在O. 5%-1%范圍內改變質量比F)混合，將干燥的混合 料和助劑混合，得到混合均勻的原料G )密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯放置于一定溫度下緩慢冷卻，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯J)將所得到的熒光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度為O. 5-2mm，直徑為50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材1，并將熒光透明聚碳酸酯片材I的頂面11和底面12拋光K)用激光將熒光透明聚碳酸酯片材的頂面11刻蝕成具有特殊結構的光柵，其中特殊結構可為柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材將具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材封裝到LED中得到色溫可調的LED 燈珠/燈具結構。
實施例16 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例16組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例17 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例17組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例18 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例18組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例19 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例19組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例20 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例20組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例21 :僅將實施例15中步驟B)和E)中配料變為按表I中例21組分質量比配料，其余均同于實施例15的描述。
實施例22 :配置制備本發明產品所需的原料聚碳酸酯粉末，黃色熒光粉，紅色熒光粉，抗氧劑264，有機硅光擴散劑，各組分的具體比例如表I所述。實施步驟如下A)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末B)備料，按表I中例22組分質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯、黃色熒光粉和紅色熒光粉C)混料，將稱取聚碳酸酯粉末和熒光粉置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為160-250r/min，混合時間為l_5h，得到混合料D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為 3-20h，得到干燥的混合料。聚碳酸酯粉末的最大水分含量〈O. 020%E)配助劑，按表I中例22組分質量比稱取抗氧劑264、光擴散劑，其中抗氧劑264可以按照實際需求在O. 1%-1%范圍內改變質量比，光擴散劑可以按照實際需求在O. 5%-1%范圍內改變質量比F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料
G )密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為 200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/minH)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C， 壓力為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為O. 5_50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酯放置于一定溫度下緩慢冷卻，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯J)將所得到的熒光透明聚碳酸酯用激光切割成厚度為O. 5-2mm，直徑為50-100mm的熒光透明聚碳酸酯片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材的頂面11和底面12拋光K)用激光將熒光透明聚碳酸酯片材的頂面11刻蝕成具有特殊結構的光柵，其中特殊結構可為柱形、三角形、梯形，得到具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材I。
。將具有特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酯片材I封裝到LED中得到色溫可調的LED燈珠/燈具結構實施例23 :僅將實施例22中步驟B)和E)中配料變為按表I中例23組分質量比配料，其余均同于實施例22的描述。
實施例24 :僅將實施例22中步驟B)和E)中配料變為按表I中例24組分質量比配料，其余均同于實施例22的描述。
實施例25 :僅將實施例22中步驟B)和E)中配料變為按表I中例25組分質量比配料，其余均同于實施例22的描述。
實施例26 :僅將實施例22中步驟B)和E)中配料變為按表I中例26組分質量比配料，其余均同于實施例22的描述。
實施例27 :僅將實施例22中步驟B)和E)中配料變為按表I中例27組分質量比配料，其余均同于實施例22的描述。
上述實例中的熒光粉均可從市售渠道購買。
這種熒光透明聚碳酸酯片材能夠很好的改變LED的色溫和解決眩光問題，同時此發明制備工藝相對簡單，可靠性高，能廣泛應用于LED制造。
表I各實施例組分質量百分比
權利要求
1.一種用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于所述熒光透明聚碳酸酯光柵包括按質量比的如下組分
2.根據權利要求1所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于上述光擴散劑為有機硅光擴散劑，有機硅光擴散劑為純白色規整球型微粉，用量為0. 5%-1%。
3.根據權利要求1所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于上述熒光粉為黃色熒光粉或紅色熒光粉或黃色熒光粉和紅色熒光粉的混合物。
4.根據權利要求1所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于上述聚碳酸酷的透光率≥91. 0%，聚碳酸酯粉末的粒徑為30-90um。
5.根據權利要求1所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其特征在于上述抗氧劑為ニ丁基羥基甲苯或四[β- (3，5_ ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2，4-ニ叔丁基苯基)亞磷酸酯的混合物。
6.一種制備如權利要求1-5所述用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵的方法，其特征在于包括以下步驟 A)篩料，用150目的實驗篩選出粒徑為30-90um的聚碳酸酯粉末 B)備料，按質量比稱取粒徑為30-90um聚碳酸酯粉末、熒光粉，得到原料 C)混料，將稱取的原料置入變頻行星式球磨機中混合，變頻行星式球磨機轉速為160-250r/min,混合時間為l-5h，得到混合料 D)干燥，將混合料放入真空恒溫干燥箱干燥，干燥溫度為50-120°C，干燥時間為3-20h，得到干燥的混合料。
7.聚碳酸酯粉末的最大水分含量<0.020%: E)配助劑，按質量比稱取四[β-(3，5_ ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2，4- ニ叔丁基苯基)亞磷酸酯或者ニ丁基羥基甲苯，光擴散劑，混合均勻得到助劑； F)混合，將干燥的混合料和助劑混合，得到混合均勻的原料 G)密煉，將F中混合均勻的原料加入到密煉機中，密煉8-20分鐘，密煉溫度為200-300°C，密煉機轉速為 20-60r/min H)成型，將密煉后的料放入配有模具的硫化機中壓制成型，硫化機溫度為150-280°C，壓カ為10-30MPa，放氣時間為30-500秒，硫化時間為30-500秒，得到厚度為0. 5-50mm，直徑為50-100mm,并且具有一定形狀的突光透明聚碳酸酯材料 I)退火，將已成型的熒光透明聚碳酸酷材料放置于一定溫度下緩慢冷卻退火，得到硬質柱狀熒光透明聚碳酸酯材料 J)將制備出的硬質柱狀熒光透明聚碳酸酷材料切割成厚度為0. 5-2mm,直徑為50-100mm的熒光透明聚碳酸酷片材，并將熒光透明聚碳酸酯片材的兩表面拋光 K)將上述的突光透明聚碳酸酯片材其中一表面拋光后用激光刻蝕成光刪,光柵形狀可以為柱形、三角形、梯形，得到具有可在短波長的激發下能將短波長轉換為長波長和得到折射率可為1. 50~l. 85高折射率的特殊光學結構的LED熒光透明聚碳酸酷片材。
全文摘要
本發明提供了一種用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵及其制備方法。用于LED的熒光透明聚碳酸酯光柵，其材料由聚碳酸酯、熒光粉、抗氧劑、偶聯劑、光擴散劑組成。通過對組成材料進行篩料、備料、混料、干燥、配助劑、混合、密煉、成型、退火、切割、刻蝕等制備工藝形成。此熒光透明聚碳酸酯光柵可以用于LED燈珠/燈具上，調節LED的色溫、解決LED的眩光和傳統硅膠熒光粉分布不均勻等問題。有效的解決熒光粉涂敷不均勻的問題，提高了白光LED發光效率、使用壽命和光譜穩定性，而且其結構和制備工藝均相對簡單，可靠性高，成本低，并且其具有良好的可塑性，能廣泛應用于LED制造，為光源領域開拓了前所未有的靈活性及創造性。
文檔編號B29C35/02GK103044892SQ20131001052
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月11日 優先權日2013年1月11日
發明者肖瑤, 范廣涵, 鄭樹文, 張濤, 皮輝, 陳志武, 賀龍飛 申請人:華南師范大學