一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法，其包括以下步驟：Al、加入60-80份聚碳酸酯粒子；A2、在溫度為30-35℃條件下低速旋轉，緩慢加入液體阻燃劑，其質量百分比為0.08-0.15份，低速混合均勻；其中，所述低速旋轉的轉速為45-50轉每分鐘；A3、在溫度為30-35℃條件下低速旋轉，緩慢加入固體阻燃劑和助劑，所述固體阻燃劑為0.08-0.1份，所述助劑為0.3-0.5份；A4、在溫度為55-60℃條件下高速旋轉，加入20-40份聚碳酸酯粉；其中，所述高速旋轉的轉速為200-250轉每分鐘；A5、在雙螺桿擠出機上熔融擠出造粒，溫度為270-285℃。
【專利說明】一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及阻燃產品，尤其涉及的是，一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著人們對產品外觀要求越來越高，以及人們安全意識的提高，透明阻燃聚碳酸酯(Polycarbonate, PC)以其優異的性能越來越受到消費者的青睞。目前成熟的無鹵透明阻燃PC的阻燃級別仍是厚度為3.2mm的VO級，VO級即對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在30秒內熄滅，沒有燃燒物掉下。通常來說，在都達到VO級的前提下，越薄的材料的阻燃性能越好。然而，在透明阻燃PC的生產工藝方面，目前還存在著以下問題。
[0003]1、由于阻燃劑的添加量非常小，添加比例通常小于0.1 %，故在混料工藝中阻燃劑不易分散，造成產品的阻燃性能不穩定。
[0004]2、為改善微量阻燃劑的分布分散，通常使用強剪切螺桿組合，但強剪切螺桿組合極易導致產品的黃變，為改善產品的色澤，通常使用藍色粉進行調色，藍色粉的加入會導致產品透光率的降低。
[0005]因此， 現有技術存在缺陷，需要改進。

【發明內容】

[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種新型的透明阻燃聚碳酸酯的制備方法。
[0007]本發明的技術方案如下:一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法，其包括以下步驟:Al、加入60-80份聚碳酸酯粒子；A2、在溫度為30-35°C條件下低速旋轉，緩慢加入液體阻燃劑，其質量百分比為0.08-0.15份，低速混合均勻；其中，所述低速旋轉的轉速為45-50轉每分鐘；A3、在溫度為30-35°C條件下低速旋轉，緩慢加入固體阻燃劑和助劑，所述固體阻燃劑為0.08-0.1份，所述助劑為0.3-0.5份；A4、在溫度為55_60°C條件下高速旋轉，加入20-40份聚碳酸酯粉；其中，所述高速旋轉的轉速為200-250轉每分鐘；A5、在雙螺桿擠出機上熔融擠出造粒，溫度為270-285°C。
[0008]優選的，所述制備方法中，所述旋轉的時間為3-7分鐘。
[0009]優選的，所述制備方法中，所述固體阻燃劑為全氟烷烴磺酸鉀、甲苯磺酸鈉、磷酸
三苯酯、六溴環十二烷、三聚氰胺氰尿酸鹽或其組合。
[0010]優選的，所述制備方法中，1份所述固體阻燃劑中包括0.26份甲苯磺酸鈉、0.19份磷酸三苯酯、0.47份六溴環十二烷以及0.08份三聚氰胺氰尿酸鹽。
[0011]優選的，所述制備方法中，1份所述液體阻燃劑中包括0.53份雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、0.29份聚二甲基硅氧烷以及0.18份環甲基硅氧烷。
[0012]優選的，所述制備方法中，所述雙螺桿擠出機設置弱剪切強分布的螺桿組合。
[0013]優選的，所述制備方法中，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為33-39。
[0014]優選的，所述制備方法中，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為36。
[0015]優選的，所述制備方法中，所述雙螺桿擠出機在螺桿的后部設置弱剪切強分布的螺紋元件。
[0016]優選的，所述制備方法中，所述螺紋元件為二頭螺紋元件。
[0017]上述各技術方案的各技術特征，相互組合形成的透明阻燃聚碳酸酯的制備方法。
[0018]采用上述方案，本發明經實驗獲得了阻燃級別為VO (2.0)，色澤穩定的無鹵透明阻燃PC，具有很好的市場應用價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的一個實施例的示意圖。
【具體實施方式】
[0020]以下結合附圖和具體實施例，對本發明進行詳細說明。[0021]如圖1所示，本發明的一個實施例是，一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法，其包括以下步驟。
[0022]Al、加入60-80份聚碳酸酯粒子；例如，加入61、60、62、68、71、79或80份聚碳酸酯
粒子，即PC粒子。
[0023]A2、在溫度為30_35°C條件下低速旋轉，緩慢加入液體阻燃劑，其質量百分比為
0.08-0.15份，低速混合均勻；其中，所述低速旋轉的轉速為45-50轉每分鐘；例如，溫度為31、30、32、33、34或35°C ;又如，滴加液體阻燃劑，又如，滴加的速度為I滴/I秒、I滴/2秒、I 滴/5 秒、I 滴/9 秒或者 I 滴/10 秒;又如，加入 0.08 份、0.09,0.1,0.11,0.12,0.13、
0.14或0.15份液體阻燃劑；又如，所述低速旋轉的轉速為45、46、47、48、49或50轉每分鐘(RPM)。優選的，所述旋轉的時間為3-7分鐘，例如，旋轉的時間為3、3.1、4、5、6、6.9或7分鐘。例如，所述液體阻燃劑為雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、聚二甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷或其組合。
[0024]A3、在溫度為30_35°C條件下低速旋轉，緩慢加入固體阻燃劑和助劑，所述固體阻燃劑為0.08-0.1份，所述助劑為0.3-0.5份；所述助劑為潤滑劑、增韌劑、抗氧劑、防滴落劑或其組合。例如，溫度為31、30、32、33、34或35°C ;又如，采用預制容量的勺子，按體積分多次依序加入固體阻燃劑、助劑；又如，預先混和均勻所述固體阻燃劑與所述助劑，然后采用預制容量的勺子，按體積分多次依序加入所述固體阻燃劑與所述助劑；例如，分8、9或10次加入固體阻燃劑與助劑。例如，加入0.08份、0.09,0.095或0.1份所述固體阻燃劑；所述固體阻燃劑為全氟烷烴磺酸鉀、甲苯磺酸鈉、磷酸三苯酯、六溴環十二烷HBCD、三聚氰胺氰尿酸鹽MCA或其組合。又如，加入0.3、0.34、0.39、0.42、0.45、0.48或0.5份助劑。又如，所述低速旋轉的轉速為45、46、47、48、49或50轉每分鐘(RPM)。優選的，所述旋轉的時間為3-7分鐘，例如，旋轉的時間為3,3.1、4、5、6、6.9或7分鐘。
[0025]A4、在溫度為55_60°C條件下高速旋轉，加入20-40份聚碳酸酯粉；其中，所述高速旋轉的轉速為200-250轉每分鐘；例如，溫度為55、56、57、58、59或60°C;例如，所述高速旋轉的轉速為200、203、211、228、231、246或250轉每分鐘。優選的，所述旋轉的時間為3-7分鐘，例如，旋轉的時間為3、3.1、4、5、6、6.9或7分鐘。優選的，溫度為60°C、高速旋轉的時間為3.5分鐘，轉速為249RPM。
[0026]A5、在雙螺桿擠出機上熔融擠出造粒，溫度為270_285°C。例如，溫度為270、274、278、281、283 或 285 0C0
[0027]優選的 ，聚碳酸酯粒子與聚碳酸酯粉合計為100份。例如，一個優選的例子是，加入62份聚碳酸酯粒子，加入0.13份液體阻燃劑，1份所述液體阻燃劑中包括0.53份雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、0.29份聚二甲基硅氧烷以及0.18份環甲基硅氧烷；加入0.098份所述固體阻燃劑，加入0.31份所述助劑，1份所述固體阻燃劑中包括0.26份甲苯磺酸鈉、
0.19份磷酸三苯酯、0.47份六溴環十二烷以及0.08份三聚氰胺氰尿酸鹽；以及，加入38份聚碳酸酯粉；其中，加入液體阻燃劑的條件是，低速旋轉的時間為5分鐘，轉速為47RPM、溫度為34°C;加入固體阻燃劑和助劑的條件是，低速旋轉的時間為7分鐘，轉速為45RPM、溫度為31°C ;高速旋轉的時間為4分鐘，轉速為245RPM、溫度為58°C ;反應得到1.6mm的試樣為VO級，其透光率為92.4%。又如，加入80份聚碳酸酯粒子，加入0.09份液體阻燃劑，1份所述液體阻燃劑中包括0.57份雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、0.21份聚二甲基硅氧烷以及0.22份環甲基硅氧烷；加入0.08份所述固體阻燃劑，加入0.49份所述助劑，1份所述固體阻燃劑中包括0.23份甲苯磺酸鈉、0.29份磷酸三苯酯、0.38份六溴環十二烷以及0.10份三聚氰胺氰尿酸鹽；以及，加入20份聚碳酸酯粉；其中，加入液體阻燃劑的條件是，低速旋轉的時間為6.8分鐘，轉速為45RPM、溫度為30°C;加入固體阻燃劑和助劑的條件是，低速旋轉的時間為3分鐘，轉速為50RPM、溫度為35°C ;高速旋轉的時間為4.9分鐘，轉速為250RPM、溫度為60°C ;反應得到2.0mm的試樣為VO級，其透光率為90.1%。
[0028]本發明各實施例涉及這類化學反應相關制備方法，主要評價是看產品效果，對于透明阻燃的聚碳酸酯來說，透明和阻燃是兩項非常重要的指標，而采用本發明上述各個實施例，相關產品能夠達到厚度為2.0mm時，透明度大于88.5%并且阻燃等級為VO的技術指標。
[0029]本發明的各個實施例中所述份數，其與質量相關，例如，加入60g的聚碳酸酯粒子，然后加入0.15g的液體阻燃劑，然后加入0.08g的固體阻燃劑和0.3g的助劑，然后加入40g的聚碳酸酯粉。
[0030]結合應用上述任一實施例，優選的，所述雙螺桿擠出機設置弱分散強分布的螺桿組合。例如，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為33至39 ;優選的，經實驗測試，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為35.8至36為佳。又如，所述雙螺桿擠出機在螺桿的后部設置弱剪切強分布的螺紋元件。優選的，所述螺紋元件為二頭螺紋元件。
[0031]這樣，通過使用優化的混料工藝，使微量的阻燃劑獲得良好的分布，增加產品阻燃性能的穩定性。主要是通過改進混料設備以及優化混料工藝，具體就是通過選擇適當的材料，包括質量比例為60-80%的PC粉料以及比例為20-40%的PC粒子；在此基礎上，額外添加比例為0.08-0.15%的液體阻燃劑，比例為0.08-0.1%的固體阻燃劑，比例為0.3-0.5%的其它助劑。
[0032]適當的加料順序，具體為先加粒子、再加液體阻燃劑、再加固體阻燃劑和助劑、最后加PC粉。
[0033]例如，加料方式具體為先加入PC粒子，然后低速混料時慢慢加入液體阻燃劑，混勻后再加入固體阻燃劑和助劑，低速混勻，再加入PC粉高速混勻；控制混料速度，具體為低速控制在45-50RPM，高速控制在200-250RPM ;混料溫度控制，具體為低速時控制30-35°C左右，高速控制55-60°C左右；混料時間一般控制在3-7min，以獲得微量阻燃劑和PC原料的均勻沾附，其中，阻燃劑例如有機硅類和磺酸鹽類等，從而達到微量阻燃的均勻分布。
[0034]并且，各實施例使用專用的螺桿組合，此螺桿組合主要特點是弱分散強分布，使微量阻燃劑在擠出過程中既能保持較好的分散效果，又能保證微量阻燃劑的強分布功能，同時通過控制熔體溫度為270-285°C范圍內，促進阻燃劑與PC發生相交聯反應，增加產品的阻燃級別及穩定性。此過程還需要選擇合適的螺桿長徑比L/D，優選的，比例為36 ;及特殊的弱剪切強分布的螺紋元件，同時還涉及到特殊螺紋元件位置，考慮產品的塑化效果，此特殊螺紋元件放置螺桿的靠后位置；以及考慮與其它螺紋元件的配合，具體與厚薄剪切塊及反向螺紋元件的配合使用問題，通過使用特殊功能的螺紋元件以及組合方式，從而實現低剪切強分布的擠出工藝，確保在生產中微量阻燃劑的均勻分布而又不導致產品的黃變，從而在確保產品色澤穩定情況下，保證了產品的透光率。優選的，采用二頭螺紋元件。
[0035]通過本發明各實施例的混料工藝的優化和使用透明阻燃專用螺桿技術，經實驗證明，可以獲得厚度為2.0mm時阻燃級別為V0，并且透光率>88.5%，色澤穩定的無鹵透明阻燃PC，具有很好的市場應用價值。
[0036]進一步地，本發明的實施例還可以是，上述各實施例的各技術特征，相互組合形成的透明阻燃聚碳酸酯的制備方法。
[0037]需要說明的是，上述各技術特征繼續相互組合，形成未在上面列舉的各種實施例，均視為本發明說明書記載的范圍；并且，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變 換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種透明阻燃聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: Al、加入60-80份聚碳酸酯粒子； A2、在溫度為30-35 °C條件下低速旋轉，緩慢加入液體阻燃劑，其質量百分比為0.08-0.15份，低速混合均勻；其中，所述低速旋轉的轉速為45-50轉每分鐘； A3、在溫度為30-35°C條件下低速旋轉，緩慢加入固體阻燃劑和助劑，所述固體阻燃劑為0.08-0.1份，所述助劑為0.3-0.5份； A4、在溫度為55-60°C條件下高速旋轉，加入20-40份聚碳酸酯粉；其中，所述高速旋轉的轉速為200-250轉每分鐘； A5、在雙螺桿擠出機上熔融擠出造粒，溫度為270-285°C。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述旋轉的時間為3-7分鐘。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述固體阻燃劑為全氟烷烴磺酸鉀、甲苯磺酸鈉、磷酸三苯酯、六溴環十二烷、三聚氰胺氰尿酸鹽或其組合。
4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，1份所述固體阻燃劑中包括0.26份甲苯磺酸鈉、0.19份磷酸三苯酯、0.47份六溴環十二烷以及0.08份三聚氰胺氰尿酸鹽。
5.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，1份所述液體阻燃劑中包括0.53份雙酚A-雙(二苯基磷酸 酯)、0.29份聚二甲基硅氧烷以及0.18份環甲基硅氧烷。
6.根據權利要求1至5任一所述制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機設置弱剪切強分布的螺桿組合。
7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為33-39。
8.根據權利要求7所述制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為36。
9.根據權利要求7所述制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機在螺桿的后部設置弱剪切強分布的螺紋元件。
10.根據權利要求9所述制備方法，其特征在于，所述螺紋元件為二頭螺紋元件。
【文檔編號】B29C47/92GK103897372SQ201310094766
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2013年3月22日 優先權日:2013年3月22日
【發明者】賴華林 申請人:深圳市華力興工程塑料有限公司