專利名稱：合成1,2-二哌啶基乙烷的方法及所用催化劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的方法及所用的催化劑。
背景技術：
I, 2-二哌唳基乙燒(1，2-Dipiperidinoethane),其分子式為C12H24N2,其結構式如
下所示
權利要求
1.用于合成1，2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑，其特征在于以焙燒后Y-氧化鋁為載體，在上述載體上負載活性組分，所述活性組分由Cu和Ni組成；所述銅、鎳和焙燒后Y-氧化鋁的重量之和稱為總量，所述銅占總量的17. 2 18. 5%，鎳占總量的9. 2 10. 6%。
2.如權利要求I所述的用于合成1，2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟 1)、初次焙燒 將Y-氧化鋁先于400 500°C焙燒3. 5 4. 5h，然后于850 950°C焙燒4. 5 5. 5h，得到焙燒后Y-氧化鋁； 2)、溶液配制 將硝酸銅和硝酸鎳溶解于水中，得到混合溶液； 3)、浸潰 將步驟I)所得的焙燒后Y-氧化鋁浸潰于步驟2)配制的混合溶液中，過濾，得到濾液和濾餅；所述濾餅為催化劑； 4)、再次焙燒 將步驟3)所得的催化劑于50 70°C干燥I. 5 2. 5h，然后于400 500°C焙燒5 7h，再自然降溫至室溫；得焙燒后催化劑； 5)、將步驟4)所得的焙燒后催化劑反復的依次進行如步驟3)所述的浸潰和如步驟4)所述的再次焙燒，直至步驟2)中配制的混合溶液被吸收完畢及相對應的再次焙燒完畢后，得到用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的負載型催化劑。
3.利用如權利要求I所述的負載型催化劑合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是包括以下步驟 1)、將負載型催化劑進行活化，得到活化后負載型催化劑，活化后負載型催化劑被置于固定床反應器中； 2)、將哌啶和乙二醇的混合液作為原料液置于原料罐中，利用進樣泵勻速進樣，原料液汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應器，與固定床反應器中的活化后負載型催化劑進行臨氫醇的催化胺化反應，原料液中哌啶與乙二醇的物質的量比為2. 5 3. 5 :1，原料液的體積空速為O. I O. 251Γ1，調節氫壓使固定床反應器內的壓力為O. 9 I. 2MPa，固定床反應器內的溫度為120 160°C ； 3)、收集步驟2)所得的產物進行除水，再進行常壓精餾，得到1，2-二哌啶基乙烷。
4.根據權利要求3所述的合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是將負載型催化劑進行活化的步驟如下 A)、先將負載型催化劑進行初步活化，所述初步活化時在不同活化時間段的通氣時間、通氣流量和加熱溫度如下表所示
全文摘要
本發明公開了一種用于合成1,2-二哌啶基乙烷的負載型催化劑，以焙燒后γ-氧化鋁為載體，在上述載體上負載活性組分，活性組分由Cu和Ni組成；銅、鎳和焙燒后γ-氧化鋁的重量之和稱為總量，銅占總量的17.2～18.5%，鎳占總量的9.2～10.6%。本發明還同時提供了利用上述負載型催化劑合成1,2-二哌啶基乙烷的方法，包括將哌啶和乙二醇的混合液作為原料液置于原料罐中，利用進樣泵勻速進樣，原料液汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應器，與固定床反應器中的活化后負載型催化劑進行臨氫醇的催化胺化反應，產物進行除水，再進行常壓精餾，得到1,2-二哌啶基乙烷。
文檔編號B01J23/755GK102872873SQ20121034761
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者陳新志, 黃佳民, 葉小明, 錢超 申請人:浙江大學