專利名稱：一種己內酰胺脫水的生產系統及其方法
技術領域：
本發明涉及一種己內酰胺脫水的生產系統及其方法。
背景技術：
己內酰胺(Caprolactam，簡稱CPL)是重要的有機化工原料之一，主要用途是通過 聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍_6切片或錦綸-6切片)，可進一步加工成錦綸纖維、工程 塑料、塑料薄膜。在工業上制造己內酰胺是在發煙硫酸催化條件下，使環己酮肟進行貝克曼 重排反應而生成己內酰胺，重排反應后將含有發煙硫酸以及己內酰胺的混合水溶液用氨水 進行中和，產生硫酸銨，再分離純化硫酸銨和粗酰胺。通常，先用有機溶劑苯進行第一次萃 取，再利用水進行第二次萃取，從有機溶劑中釋出己內酰胺，而在反萃取中形成含有30至 40%己內酰胺的粗己內酰胺水溶液。由于己內酞胺是合成聚酰胺的重要原料，該粗己內酰 胺水溶液需要進行進一步脫水純化，方能達到對聚酰胺原料高純度的要求。
現有的己內酰胺脫水工藝和生產系統，通常為蒸發和閃蒸，通過蒸發器將己內酰 胺水溶液中的水分蒸發除去，但是隨著己內酰胺水分含量降低，己內酰胺物料所需脫水溫 度逐漸升高，由于溫度升高，會導致己內酰胺分解變質，同時由于含水量的變化，導致蒸發 所需的熱量品位不同。因此，己內酰胺脫水過程中溫度不能過高，同時己內酰胺物料通過加 熱脫出水分，脫出來的水分轉變為蒸汽需通過冷凝冷卻，該過程需耗費大量的汽化熱量和 冷凝冷量，綜合能耗很高。因此，僅通過常規的蒸發過程來實現己內酰胺脫水，不僅能量消 耗大，而且己內酰胺水含量也很難達標，并可能導致己內酰胺的變質，影響產品質量。發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能實現三效順流蒸發熱集成，能耗低的己 內酰胺脫水的生產系統及其方法，該方法能夠實現己內酰胺的含水量低于0.001%。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種己內酰胺脫水的生產系統， 包括進料預熱器、一效蒸發器、二效蒸發器、三效蒸發器、精餾塔和己內酰胺脫水儲存罐，所 述的進料預熱器通過一效換熱器與所述的一效蒸發器的進口連接，所述的一效蒸發器的下 端物料出口通過二效換熱器與所述的二效蒸發器的進口連接，所述的一效蒸發器的上端蒸 汽出口與所述的二效換熱器連接，所述的二效蒸發器的下端物料出口通過三效換熱器與所 述的三效蒸發器的進口連接，所述的二效蒸發器的上端蒸汽出口與所述的三效換熱器連 接，所述的三效蒸發器的下端物料出口與所述的精餾塔的進口連接，所述的精餾塔的下端 物料出口與所述的己內酰胺脫水儲存罐連接。
還包括四效換熱器，所述的三效蒸發器的上端蒸汽出口和所述的精餾塔的上端蒸 汽出口都連接所述的四效換熱器，所述的四效換熱器連接有用于控制所述的三效蒸發器和 所述的精餾塔內壓力的真空泵。
所述的一效蒸發器的下端物料出口與所述的二效蒸發器進口之間的連接管道上、 所述的二效蒸發器的下端物料出口與所述的三效蒸發器進口之間的連接管道上和所述的三效蒸發器的下端物料出口與所述的精餾塔進口之間的連接管道上分別設置有壓力泵。
所述的一效蒸發器的下端物料出口的位置高于所述的二效蒸發器的進口，所述的二效蒸發器的物料出口的位置高于所述的三效蒸發器的進口，所述的三效蒸發器的物料出口的位置高于所述的精餾塔的進口。
一種己內酰胺脫水的生產方法，具體包括以下步驟(1)將30%的己內酰胺水溶液送入進料預熱器，然后經一效換熱器加熱后送入一效蒸發器，在溫度為115-125 ，壓力為O. 2-0. 35MPaG的條件下進行蒸發操作，一效蒸發器底部得到濃度為38-42%的己內酰胺水溶液，一效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣送到二效換熱器作為加熱熱源；(2)將濃度為38-42%的己內酰胺水溶液經二效換熱器加熱后，利用壓差和位差送入二效蒸發器，在溫度為105-110°C，壓力為O. 05-0.1MPaG的條件下進行蒸發操作，二效蒸發器底部得到濃度為53-57%的己內酰胺水溶液，二效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣送入三效換熱器作為加熱熱源，二效換熱器加熱處理后的水蒸氣冷凝排出；(3)將濃度為53-57%的己內酰胺水溶液經三效換加熱器加熱后，利用壓差和位差送入三效蒸發器，在溫度為85-95°C，壓力為O. 05-0. OSMPa的條件下進行蒸發操作，三效蒸發器底部得到濃度為88-92%的己內酰胺水溶液，三效換熱器加熱處理后的水蒸氣冷凝排出；(4)將濃度為88-92%的己內酰胺水溶液送入精餾塔，在溫度為90°C，壓力為O.03-0. 05MPa的條件下進行精餾操作，精餾塔的塔底得到含水量低于O. 001%的己內酰胺脫水； 還包括四效換熱器，所述的三效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣和所述的精餾塔頂部蒸出的水蒸氣都送到所述的四效換熱器，所述的四效換熱器連接有真空泵。
所述的一效蒸發器、所述的二效蒸發器和所述的三效蒸發器內均設置有除霧裝置，所述的除霧裝置為折流除霧板或絲網，以減少霧沫夾帶己內酰胺，避免物料損失。
所述的精餾塔采用的是高效、低阻規整的絲網填料，盡可能降低塔的操作阻力。
與現有技術相比，本發明的優點在于(1)跟單效蒸發工藝相比，采用三效順流蒸發和一塔精餾濃縮己內酰胺水溶液，可以減少60%的蒸汽耗量和65%的冷量消耗；(2)得到含水量低于O.001%的己內酰胺脫水，為后續己內酰胺進一步精制提供合格的原料；(3)整個系統在低于135°C的溫度下進行，以減少己內酰胺的熱分解；(4)一效蒸發器、二效蒸發器和三效蒸發器內的操作壓力依次降低，所需的脫水溫度也依次降低，從而實現蒸汽的梯級利用，蒸汽利用率高。


圖1為本發明己內酰胺脫水的生產系統的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
實施例1本發明公一種己內酰胺脫水的生產系統，如圖1所示，包括進料預熱器1、一效蒸發器 2、二效蒸發器3、三效蒸發器4、精餾塔5和己內酰胺脫水儲存罐6，進料預熱器I通過一效 換熱器7與一效蒸發器2的進口連接，一效蒸發器2的下端物料出口通過二效換熱器8與 二效蒸發器3的進口連接，一效蒸發器2的上端蒸汽出口與二效換熱器8連接，二效蒸發器 3的下端物料出口通過三效換熱器9與三效蒸發器4的進口連接，二效蒸發器3的上端蒸汽 出口與三效換熱器9連接，三效蒸發器4的下端物料出口與精餾塔5的進口連接，精餾塔5 的下端物料出口與己內酰胺脫水儲存罐6連接。
在此具體實施例中，還包括四效換熱器10，三效蒸發器4的上端蒸汽出口和精餾 塔5的上端蒸汽出口都連接四效換熱器10，四效換熱器10連接有用于控制三效蒸發器4和 精餾塔5內壓力的真空泵11。
在此具體實施例中，一效蒸發器2的下端物料出口與二效蒸發器3進口之間的連 接管道上、二效蒸發器3的下端物料出口與三效蒸發器4進口之間的連接管道上和三效蒸 發器4的下端物料出口與精餾塔5進口之間的連接管道上分別設置有壓力泵(圖中未顯 示)。利用壓差進行物料輸送。
實施例2本發明公一種己內酰胺脫水的生產系統，如圖1所示，包括進料預熱器1、一效蒸發器 2、二效蒸發器3、三效蒸發器4、精餾塔5和己內酰胺脫水儲存罐6，進料預熱器I通過一效 換熱器7與一效蒸發器2的進口連接，一效蒸發器2的下端物料出口通過二效換熱器8與 二效蒸發器3的進口連接，一效蒸發器2的上端蒸汽出口與二效換熱器8連接，二效蒸發器 3的下端物料出口通過三效換熱器9與三效蒸發器4的進口連接，二效蒸發器3的上端蒸汽 出口與三效換熱器9連接，三效蒸發器4的下端物料出口與精餾塔5的進口連接，精餾塔5 的下端物料出口與己內酰胺脫水儲存罐6連接。
在此具體實施例中，還包括四效換熱器10，三效蒸發器4的上端蒸汽出口和精餾 塔5的上端蒸汽出口都連接四效換熱器10，四效換熱器10連接有用于控制三效蒸發器4和 精餾塔5內壓力的真空泵11。
在此具體實施例中，一效蒸發器2的下端物料出口的位置高于二效蒸發器3的進 口，二效蒸發器3的物料出口的位置高于三效蒸發器4的進口，三效蒸發器4的物料出口的 位置高于精餾塔5的進口。利用位差和壓差進行物料輸送。
實施例3本發明一種己內酰胺脫水的生產方法，如圖1所示，具體包括以下步驟(1)將30%的己內酰胺水溶液送入進料預熱器1，然后經一效換熱器7加熱后送入一效 蒸發器2，在溫度為115°C，壓力為O. 2MPaG的條件下進行蒸發操作，一效蒸發器2底部得到 濃度為38%的己內酰胺水溶液，一效蒸發器2頂部蒸出的水蒸氣送到二效換熱器8作為加 熱熱源；(2)將濃度為38%的己內酰胺水溶液經二效換熱器8加熱后，利用壓差或位差送入二效 蒸發器3，在溫度為105°C，壓力為O. 05MPaG的條件下進行蒸發操作，二效蒸發器3底部得 到濃度為53%的己內酰胺水溶液，二效蒸發器3頂部蒸出的水蒸氣送入三效換熱器9作為 加熱熱源，二效換熱器8加熱處理后的水蒸氣冷凝排出；(3 )將濃度為53%的己內酰胺水溶液經三效換加熱器9加熱后，利用壓差或位差送入三效蒸發器4，在溫度為85°C，壓力為O. 05MPa的條件下進行蒸發操作，三效蒸發器4底部得 到濃度為88%的己內酰胺水溶液，三效換熱器9加熱處理后的水蒸氣冷凝排出；(4)將濃度為88%的己內酰胺水溶液利用壓差或位差送入精餾塔5，在溫度為90°C，壓 力為O. 05MPa的條件下進行精餾操作，精餾塔5的塔底得到含水量低于O. 001%的己內酰胺 脫水,送入己內酰胺脫水儲存罐6貯存。
在此具體實施例中，還包括四效換熱器10，三效蒸發器4頂部蒸出的水蒸氣和精 餾塔5頂部蒸出的水蒸氣都送到四效換熱器10冷凝，四效換熱器10連接有真空泵11。
在此具體實施例中，一效蒸發器2、二效蒸發器3和三效蒸發器4內均設置有除霧 裝置，除霧裝置為折流除霧板或絲網(圖中未顯示)。精餾塔5采用的是高效、低阻規整的絲 網填料。
實施例4同實施例3，其區別在于步驟(I)中，一效蒸發器2，在溫度為120°C，壓力為O. 28MPaG的條件下進行蒸發操作， 一效蒸發器2底部得到濃度為40%的己內酰胺水溶液，；步驟(2)中，二效蒸發器3，在溫度為108°C，壓力為O. OSMPaG的條件下進行蒸發操作， 二效蒸發器3底部得到濃度為55%的己內酰胺水溶液，；步驟(3)中，三效蒸發器4，在溫度為90°C，壓力為O. 065MPa的條件下進行蒸發操作， 三效蒸發器4底部得到濃度為90%的己內酰胺水溶液；步驟(4)中，精餾塔5，在溫度為88°C，壓力為O. 045MPa的條件下進行精餾操作。
實施例5同實施例3，其區別在于步驟(I)中，一效蒸發器2，在溫度為125°C，壓力為O. 35MPaG的條件下進行蒸發操作， 一效蒸發器2底部得到濃度為42%的己內酰胺水溶液，；步驟(2)中，二效蒸發器3，在溫度為110°C，壓力為O.1MPaG的條件下進行蒸發操作， 二效蒸發器3底部得到濃度為57%的己內酰胺水溶液，；步驟(3 )中，三效蒸發器4，在溫度為95 °C，壓力為O. OSMPa的條件下進行蒸發操作，三 效蒸發器4底部得到濃度為92%的己內酰胺水溶液；步驟(4)中，精餾塔5，在溫度為90°C，壓力為O. 05MPa的條件下進行精餾操作。
當然，上述說明并非對本發明的限制，本發明也并不限于上述舉例。本技術領域的 普通技術人員在本發明的實質范圍內，作出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本發明的 保護范圍。
權利要求
1.一種己內酰胺脫水的生產系統，其特征在于包括進料預熱器、一效蒸發器、二效蒸發器、三效蒸發器、精餾塔和己內酰胺脫水儲存罐，所述的進料預熱器通過一效換熱器與所述的一效蒸發器的進口連接，所述的一效蒸發器的下端物料出口通過二效換熱器與所述的二效蒸發器的進口連接，所述的一效蒸發器的上端蒸汽出口與所述的二效換熱器連接，所述的二效蒸發器的下端物料出口通過三效換熱器與所述的三效蒸發器的進口連接，所述的二效蒸發器的上端蒸汽出口與所述的三效換熱器連接，所述的三效蒸發器的下端物料出口與所述的精餾塔的進口連接，所述的精餾塔的下端物料出口與所述的己內酰胺脫水儲存罐連接。
2.根據權利要求1所述的一種己內酰胺脫水的生產系統，其特征在于還包括四效換熱器，所述的三效蒸發器的上端蒸汽出口和所述的精餾塔的上端蒸汽出口都連接所述的四效換熱器，所述的四效換熱器連接有用于控制所述的三效蒸發器和所述的精餾塔內壓力的真空泵。
3.根據權利要求2所述的一種己內酰胺脫水的生產系統，其特征在于所述的一效蒸發器的下端物料出口與所述的二效蒸發器進口之間的連接管道上、所述的二效蒸發器的下端物料出口與所述的三效蒸發器進口之間的連接管道上和所述的三效蒸發器的下端物料出口與所述的精餾塔進口之間的連接管道上分別設置有壓力泵。
4.根據權利要求2所述的一種己內酰胺脫水的生產系統，其特征在于所述的一效蒸發器的下端物料出口的位置高于所述的二效蒸發器的進口，所述的二效蒸發器的物料出口的位置高于所述的三效蒸發器的進口，所述的三效蒸發器的物料出口的位置高于所述的精餾塔的進口。
5.一種利用權利要求1所述的己內酰胺脫水的生產系統的生產方法，其特征在于具體包括以下步驟 (1)將30%的己內酰胺水溶液送入進料預熱器，然后經一效換熱器加熱后送入一效蒸發器，在溫度為115-125°C，壓力為0. 2-0. 35MPaG的條件下進行蒸發操作，一效蒸發器底部得到濃度為38-42%的己內酰胺水溶液，一效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣送到二效換熱器作為加熱熱源； (2)將濃度為38-42%的己內酰胺水溶液經二效換熱器加熱后，利用壓差和位差送入二效蒸發器，在溫度為105-110°C，壓力為0. 05-0.1MPaG的條件下進行蒸發操作，二效蒸發器底部得到濃度為53-57%的己內酰胺水溶液，二效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣送入三效換熱器作為加熱熱源，二效換熱器加熱處理后的水蒸氣冷凝排出； (3)將濃度為53-57%的己內酰胺水溶液經三效換加熱器加熱后，利用壓差和位差送入三效蒸發器，在溫度為85-95°C，壓力為0. 05-0. OSMPa的條件下進行蒸發操作，三效蒸發器底部得到濃度為88-92%的己內酰胺水溶液，三效換熱器加熱處理后的水蒸氣冷凝排出； (4)將濃度為88-92%的己內酰胺水溶液利用壓差或位差送入精餾塔，在溫度為90°C，壓力為0. 05-0. 08MPa的條件下進行精餾操作，精餾塔的塔底得到含水量低于0. 001%的己內酰胺脫水。
6.根據權利要求5所述的一種己內酰胺脫水的生產方法，其特征在于還包括四效換熱器，所述的三效蒸發器頂部蒸出的水蒸氣和所述的精餾塔頂部蒸出的水蒸氣都送到所述的四效換熱器，所述的四效換熱器連接有真空泵。
7.根據權利要求6所述的一種己內酰胺脫水的生產方法，其特征在于所述的一效蒸發器、所述的二效蒸發器和所述的三效蒸發器內均設置有除霧裝置，所述的除霧裝置為折流除霧板或絲網。
8.根據權利要求6所述的一種己內酰胺脫水的生產方法，其特征在于所述的精餾塔采用的是高效、低阻規整的絲網填料?！?br> 全文摘要
本發明公開了一種己內酰胺脫水的生產系統及其方法，特點是包括依次連接的一效換熱器、一效蒸發器、二效換熱器、二效蒸發器、三效換熱器、三效蒸發器連接與精餾塔連接，其生產方法包括將物料預熱后送入一效蒸發器在115-125℃，0.2-0.35MPaG進行蒸發的步驟；將物料加熱后送入二效蒸發器在105-110℃，0.05-0.1MPaG蒸發的步驟；將物料加熱后送入三效蒸發器在85-95℃，0.05-0.08MPa進行蒸發的步驟；將物料送入精餾塔在90℃，0.05-0.08MPa進行精餾操作，精餾塔的塔底得到含水量低于0.001%的己內酰胺脫水，優點是通過合理的壓力溫度控制實現蒸汽的多效梯級利用，節約大量冷量和熱量，同時較低的操作溫度減少己內酰胺的熱分解。
文檔編號B01D1/30GK102989185SQ20121048847
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日
發明者谷新春, 梁正, 王宇光, 馬文華, 顏煥敏, 王愛芳 申請人:中國化學賽鼎寧波工程有限公司