一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法與流程
本發明屬于無機化合物制備方法領域，特備涉及一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法。
技術背景
氧化鎂由于獨特的表面堿性、燒結性等特點，現今已在耐火材料、陶瓷、紡織、涂料、超導體、催化劑和吸附劑等諸多領域得到了廣泛應用?；谘趸V無毒、經濟、環保等特點，近年來人們也將其用作污水中色素的吸附劑。通常，對色素吸附性能優越的氧化鎂是通過調變氧化鎂前驅體的合成工藝來實現。
現今，已有許多通過調變氧化鎂前驅體的合成過程，制備出對色素具有獨特吸附性能的氧化鎂材料。Ai等通過Na2C2O4和MgSO4的共沉淀反應，然后通過高溫焙燒的方式制備出比表面積為94m2g-1的MgO，發現其對水溶液中剛果紅的吸附容量可達到689.7mg g-1(Nanoscale,2012,4,5401-5408)。Lian等在不加任何添加劑的條件下，經過Mg(CH3COO)2的水熱過程合成出對甲基橙吸附容量為49–57mg g-1的針狀和花狀MgO顆粒(Chem.Asian J.,2012,7,2650-2655)。Wu等通過MgCl2、葡萄聚糖和(NH4)2CO3的氣相擴散法制備出了花球狀MgO，發現該材料對橙黃G和甲基橙的吸附容量分別可達42.4mg g-1和36.6mg g-1(Phys.Chem.Chem.Phys.,2011,13,5047-5052)。為了進一步提升MgO材料對色素的吸附容量，Tian等人將CO2通入MgO水溶液中經反應生成Mg(HCO3)2，然后在乙醇中陳化制備出多孔層狀的MgO顆粒，研究表明該材料對水溶液中剛果紅的吸附容量高達2409mg g-1(ACS Appl.Mater.Interfaces 2013,5,12411-12418)。Liu等通過Mg(NO3)2和油酸鈉在甲醇、己烷溶劑中的水熱反應，制備出薄層狀的MgO，該材料對水溶液中剛果紅的吸附溶液可達2650mg g-1(J.Mater.Res.,2015,30,1639-1647)。盡管如此，但是采用如上報道的簡單制備方法如共沉淀法，所得MgO吸附性能較差，而吸附性能較好的MgO需采用繁瑣的水熱法進行制備或需加入金屬有機試劑，不利于工業化大規模制備。
技術實現要素：
為了克服上述色素吸附氧化鎂的缺陷，本發明的目的在于提供一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法，以可溶性鎂鹽、碳酸鹽和硅酸鹽為原料，將其溶解放入反應釜中，在溫度低于60℃的溫度下反應，通過控制攪拌時間、反應溫度、硅酸鹽的加入量來控制前驅體的生成速率及形貌，所得前驅體經高溫焙燒即可得到氧化鎂產品；本發明的優點是氧化鎂制備工藝簡單、原料易得、無需加入任何有機試劑，制備出的氧化鎂形貌可控、吸附色素容量高，可滿足國內外污水處理領域色素去除的需求。
為實現上述目的，本發明的技術方案如下。
一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
準確稱取0.01–0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.01–0.10mol的Na2CO3分別溶解于50mL和100mL的去離子水，然后稱取0–0.30g硅酸鈉溶于上述Na2CO3溶液，分別將上述兩種溶液的pH值調節為5.5和8.0；然后將Mg(NO3)2溶液轉移至250mL三頸圓底燒瓶中并加熱至30–60℃，在劇烈攪拌下，將溫度為30–60℃的Na2CO3溶液在4-5s內迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并繼續攪拌0.5–5.0min，接著在溫度為30–60℃的條件下靜置陳化1-3h，所得白色沉淀經過濾、洗滌、70℃干燥后得到MgCO3·xH2O，將其放入馬弗爐中進行焙燒，焙燒的氣氛可以是靜態或流動的空氣或氮氣，焙燒的溫度為400–650℃，最終得到超高容量氧化鎂吸附劑。
相比于以往所報道方法，本發明公開的是采用共沉淀法來制備氧化鎂，該方法反應條件溫和、工藝簡單、原料易得、無需加入任何有機添加劑；同時制備出的氧化鎂比表面積大(164m2g-1)，對水溶液中剛果紅的吸附容量大于3100mg g-1，是迄今為止報道吸附最高容量的氧化鎂材料。
附圖說明
圖1是本發明制備出針狀MgO顆粒的SEM和XRD圖：圖1(A)是低放大倍數SEM圖；圖1(B)是代表性針狀顆粒放大SEM圖；圖1(C)是所得產物的XRD圖。
圖2是本發明合成MgO的氮氣物理吸附-脫附等溫線和孔徑分布：圖2(A)是物理吸附-脫附等溫線；圖2(B)是孔徑分布。
圖3是水溶液中剛果紅在本發明合成MgO上的吸附動力學曲線和去除率。
具體實施方式
下面通過具體實例說明本發明制備色素吸附高容量氧化鎂的具體過程，但本發明并不限于下述的實例。
實施例1：
準確稱取0.03mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.03mol的Na2CO3分別溶解于50mL和100mL的去離子水，然后稱取0.20g Na2SiO3溶于上述Na2CO3溶液，分別將上述兩種溶液的pH值調節為5.5和8.0；然后將Mg(NO3)2溶液轉移至250mL三頸圓底燒瓶中并加熱至50℃，在劇烈攪拌下，將溫度為50℃的Na2CO3溶液在4-5s內迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并繼續攪拌1.0min，接著在溫度為50℃的條件下靜置陳化1h，所得白色沉淀經過濾、洗滌、70℃干燥后得到MgCO3·xH2O，將其放入馬弗爐中進行焙燒，焙燒的氣氛是靜態的空氣，焙燒溫度為500℃，最終得到超高容量氧化鎂吸附劑。
此針狀MgO(圖1)的比表面積為164m2g-1(圖2)，對水溶液中剛果紅的吸附容量大于3100mg g-1(圖3)。
實施例2：
同實施例1制備方法，區別在于準確稱取0.04mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.04mol Na2CO3，經高溫焙燒可得對剛果紅吸附容量為2900mg g-1的MgO。
實施例3：
同實施例1制備方法，區別在于在反應體系中加入0g Na2SiO3，經高溫焙燒可得對剛果紅吸附容量為2330mg g-1的MgO。
實施例4：
同實施例1制備方法，區別在于分別將Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的溫度加熱到40℃并進行反應，經高溫焙燒可得對剛果紅吸附容量為2600mgg-1的MgO。
實施例5：
同實施例1制備方法，區別在于將Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3的反應產物陳化2h，經高溫焙燒可得對剛果紅吸附容量為2800mg g-1的MgO。
實施例6：
同實施例1制備方法，區別在于將Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3的反應產物在550℃經高溫焙燒可得對剛果紅吸附容量為2900mg g-1的MgO。
實施例7：
同實施例1制備方法，區別在于將所得產物在高溫氮氣氣氛下焙燒可得對剛果紅吸附容量為3200mg g-1的MgO。
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