本發明涉及中藥領域，具體為天麻定性定量中藥飲片的質量標準、操作規程與制造工藝。
背景技術：
天麻(學名：Gastrodia elata)，又名赤箭、定風草、獨搖蘭、離母、合離草等，為蘭科植物天麻(Gastrodia elata Bl.)的干燥塊莖。作為我國傳統名貴中藥材之一，《本草綱目》載“赤箭辛，溫，無毒，久服益氣力，長陰肥健，輕身增年”。《神農本草經》亦列其為上品，認為有“主殺鬼精物，蠱毒惡氣”之功效。立冬后至次年清明前采挖(以冬麻為好)，是著名的中藥材。早在二千多年前就已入藥，以云南昭通產者為優。天麻的主要化學成分是天麻素、天麻苷元、香草醇、香草醛、嘌呤類、天麻多糖、氨基酸和微量元素等，其中天麻素和天麻多糖是目前已知的主要活性成分等，其性辛、溫、無毒，具有抗癲癇，抗悸厥，抗風濕；鎮靜，鎮痙，鎮痛，補虛，平肝息風的功效。是治療頭痛、頭暈的特效中草藥，臨床對血管性神經性頭痛、腦震蕩后遺癥等有顯著療效。隨著社會對天麻的需求量日益增長，但本品堅實柔韌，手工切制較難，傳統煎煮服用較為耗時費力，因此迫切需要一種可沖泡服用的天麻中藥飲片。
天麻傳統炮制《雷公炮炙論》：“修事天麻十兩，用蒺藜子一鎰，緩火熬焦熟后，便先安置天麻十兩于瓶中，上用火熬過蒺藜子蓋內，外便用三重紙蓋并系”。《綱目》：“若治肝經風虛，惟洗凈，以濕紙包，于糠火中煨熟，取出切片，酒浸一宿，焙干用。”天麻作為常用中藥，具有強大的開發潛力。由于中藥飲片是中國中藥產業不可缺失的部分，是中醫臨床辯證施治必需的傳統武器，其品質直接影響中醫臨床防病、治病的療效，另外針對現代人快速的生活節奏，本發明提供的高品質、可沖泡服用改變傳統煎煮服用方法的中藥飲片有較大的市場需求。
本發明所要解決的問題是解決目前市場上的普遍存在中藥飲片療效不明顯；對人體有害的重金屬和元素鉛、鎘、銅、汞、砷廣泛存在于自然界中，主要污染空氣、土壤和水質，通過動植物富集，人食用后在體內積蓄或中毒。由于天麻藥材受生長環境、產品生產過程影響，均有可能受到污染，因此需對藥材中重金屬及有害元素進行控制；在中藥材種植、加工、存儲過程中由于種植時不合理的施用農藥、化肥或種植環境被污染，以及在加工、存儲過程中一些錯誤的操作造成的，這些有害殘留物都可能使中藥臨床使用產生潛在的安全風險如農藥殘留超標等質量問題(陳思穎等.貴州省不同產地天麻中重金屬及農藥殘留分析【J】.貴陽醫學院學報，2015)。
附圖說明
附圖1是天麻定性定量中藥飲片生產工藝流程圖。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明提供的天麻定性定量中藥飲片的質量標準與制造工藝，增加對藥屑雜質、重金屬及有害元素、有機氯農藥殘留量、黃曲霉毒素B1的檢測，并提高含量測定中的天麻素和對羥基苯甲醇總量從0.25％提高至0.28％，并通過特定的工序生產出片厚0.3～1mm的天麻中藥飲片，確保中藥飲片符合高標準高品質的要求。
本發明提供的天麻定性定量中藥飲片的制造工藝，包括以下步驟：
A10、凈制：清除混在天麻中的雜質及霉變品等，或將天麻按大小進行分檔，以便達到潔凈或進一步加工處理。
A20、潤藥：凈制后的天麻放入洗潤池中，噴水堆潤16-24h，至天麻徹底潤透，折斷面無干心。
A30、切制：片厚0.3～1mm，按全自動高速切片機操作規程操作，調好刀距，將天麻進行試切，用游標卡尺檢測，調整好切制厚度，符合要求后再正式切藥。
A40、干燥：采用熱風循環烘箱進行干燥，將天麻鋪于烘箱架子上，攤鋪厚度均勻，厚度在3cm以下。打開開關，開啟加熱開關、風機，在溫度45±2℃進行干燥，在溫度達到設定溫度后干燥6-8h，干燥完畢，關閉加熱開關，繼續吹風，待箱內溫度降下至35～40℃，關閉風機。干燥后崗位人員需填寫中間產品請檢單，交質量部由QA取樣進行水分檢查。
A50、包裝：根據本品包裝規格要求進行包裝。包裝前需對包裝間進行檢查，確認包裝生產線的清場已經完成，并核對包裝材料是否符合要求。內包裝：在設備上調整好需要印制的生產日期、批號，QA監控，稱取規定重量的藥材放入料斗中，用封口機封口，要求做到封口嚴密、平整、美觀。外包裝：在設備上調整好需印制的生產日期及批號，QA監控，在外包裝盒子上打印批號、生產日期，打印過程中需注意批號及生產日期是否清晰。將內包裝完成后的飲片及檢驗報告書放入外包盒中，4袋/盒。將每10盒飲片，套入1個熱縮膜中，進行熱收縮；熱收縮后裝入大紙箱中，240盒/箱。操作過程中，QA隨時抽檢。
A60、成品：包裝后崗位人員需填寫成品請檢單，交質量部由QA取樣進行產品檢查。
增加對藥屑雜質、重金屬及有害元素、有機氯農藥殘留量、黃曲霉毒素B1的檢測，并提高含量測定中的天麻素和對羥基苯甲醇總量從0.25％提高至0.28％。修訂后的天麻定性定量中藥飲片的質量標準如下所示：
天麻飲片
拼音名稱：Tianma Yinpian
包裝：純鋁復合膜包裝。
【性狀】取本品適量，在日光下觀察，本品呈不規則的薄片。外表皮淡黃色至黃棕色，有時可見點狀排成的橫環紋。切面黃白色至淡棕色。角質樣，半透明。嗅之，氣微，嘗之，味甘。
【鑒別】
顯微鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、藥典篩、顯微鏡、酒精燈
試劑及試液：水合氯醛試液、甘油醋酸試液、甘油乙醇試液、稀甘油(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
測定及結果判定：取本品粉末(過四號篩)適量，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1～2滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片。
結果判定：粉末黃白色至黃棕色。厚壁細胞橢圓形或類多角形，直徑70～180μm，壁厚3～8μm，木化，紋孔明顯。草酸鈣針晶成束或散在，長25～75(93)μm。用醋酸甘油水裝片觀察含糊化多糖類物的薄壁細胞無色，有的細胞可見長卵形、長橢圓形或類圓形顆粒，遇碘液顯棕色或淡棕紫色。螺紋導管、網紋導管及環紋導管直徑8～30μm。
薄層鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋、點樣器、展開缸、薄層板、三用紫外儀、電熱恒溫鼓風干燥箱
試劑及試液：甲醇、磷鉬酸乙醇溶液、乙酸乙酯、石油醚(60～90℃)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照藥材及對照品：天麻對照藥材、天麻素對照品、對羥基苯甲醇對照品
測定及結果判定
取本品粉末0.5g，加70％甲醇5ml，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取天麻對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。
結果判定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
取對羥基苯甲醇對照品，加乙酵制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取〔鑒別〕(2)項下供試品溶液10μl、對照藥材溶液及上述對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。結果判定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查
藥屑、雜質
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩
照雜質檢查法(通則2301)測定。取供試品約100g(精確到0.1g)，攤開，揀出雜質，用6號篩篩出藥屑，合并，稱重，計算其在供試品中的量(％)。
結果判定：本品藥屑、雜質不得過3％。
水分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱恒溫鼓風干燥箱、稱量瓶
測定及結果判定：照水分測定法(通則0832第二法)測定。取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量(％)。
結果判定：本品水分不得過12.0％。
總灰分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
測定及結果判定：照灰分測定法(通則2302)測定。取供試品2～3g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(％)。
結果判定：本品總灰分不得過4.5％。
重金屬及有害元素
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、微波消解儀、原子吸收分光光度計
試劑及試液：硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂、碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺(其中硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂為優級純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
標準樣品：鉛單元素標準樣品、鎘單元素標準樣品、砷單元素標準樣品、汞單元素標準樣品、銅單元素標準樣品
方法：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321)測定
鉛的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度400～750℃，持續20～25秒；原子化溫度1700～～2100℃，持續4～5秒。
鉛標準貯備液的制備精密量取鉛單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鉛標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氯乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛(Pb)的含量，計算，即得。
鎘的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長228.8nm，干燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度300～500℃，持續20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續4～5秒。
鎘標準貯備液的制備精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘(Cd)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鎘標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度(若供試品有干擾，可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定)，從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘(Cd)的含量，計算，即得。
砷的測定(氫化物法)
測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取砷標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備中的A法制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標準曲線的制備項下，自“加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml”起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷(As)的含量，計算，即得。
汞的測定(冷蒸氣吸收法)
測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253.6nm。
汞標準貯備液的制備精密量取汞單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備 分別精密量取汞標準貯備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法 精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線制備項下的方法測定從標準曲線上讀出供試品溶液中汞(Hg)的含量，計算，即得。
銅的測定(火焰法)
測定條件 檢測波長為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
銅標準貯備液的制備精密量取銅單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅(Cu)10μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取銅標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法 精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的制備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅(Cu)的含量，計算，即得。
結果判定：本品含鉛不得過8mg/kg；鎘不得過0.8mg/kg；砷不得過4mg/kg；汞不得過0.8mg/kg；銅不得過20mg/kg。
有機氯類農藥殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、旋轉蒸發儀、超聲波清洗機、氣相色譜儀
試劑及試液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉(其中石油醚(60～90℃)為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC、pp′-DDE，pp′-DDD，op′-DDT，pp′-DDT、PCNB農藥對照品
方法：照農藥殘留量測定法(通則0512第一法)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分 鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數按α-BHC峰計算應不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。
對照品貯備溶液的制備精密稱取六六六(BHC)(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(pp′-DDE，pp′-DDD，op′-DDT，pp′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)農藥對照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述各對照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚(60～90℃)制成每1L分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末(過三號篩)，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置(使分層)，將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉/分鐘)10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉蒸發器，40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。
測定法分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標法計算供試品中9種有機氯農藥殘留量。
結果判定：本品含總六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得過0.2mg/kg；總滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得過0.2mg/kg；五氯硝基苯不得過0.1mg/kg。
黃曲霉毒素B1
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、均質瓶、離心機、高效液相色譜儀(配置熒光檢測器及衍生化泵、衍生化保溫箱)
試劑及試液：甲醇、乙腈、碘、氯化鈉、免疫親合柱(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
對照品：黃曲霉毒素B1對照品
方法：照黃曲霉毒素測定法(通則2351)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，碘衍生法：衍生溶液為0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70℃以熒光檢測器檢測，激發波長λex＝360nm(或365nm)，發射波長λex＝450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。
混合對照品溶液的制備精密量取黃曲霉毒素B1對照品溶液(標示濃度為1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
供試品溶液的制備取供試品粉末約15g(過二號篩)，精密稱定，置于均質瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉/分鐘)，離心5分鐘(離心速度2500轉/分鐘)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續濾液20.0ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進入柱子，將水擠出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素B1的量，計算，即得。
結果判定：本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg。
二氧化硫殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：過氧化氫、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/L氫氧化鈉滴定液、鹽酸溶液(6mol/L)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照二氧化硫殘留量測定法(通則2331)測定。取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至黃色持續時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。
結果判定：本品二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。
浸出物
醇溶性浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風干燥箱
試劑及試液：乙醇(試劑使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑
取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器 濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以干燥品計算供試品中醇溶性浸出物的含量(％)。
結果判定：本品醇溶性浸出物不得少于15.0％
含量測定
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、高效液相色譜儀
試劑及試液：乙腈、磷酸、稀乙醇(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化
對照品：天麻素對照品、對羥基苯甲醇對照品對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05％磷酸溶液(3∶97)為流動相；檢測波長為220nm。理論板數按天麻素峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備取天麻素對照品、對羥基苯甲醇對照品適量，精密稱定，加乙腈-水(3∶97)混合溶液制成每1ml含天麻素50μg、對羥基苯甲醇25μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率120W，頻率40kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續濾液10ml，濃縮至近干無醇味，殘渣加乙腈-水(3∶97)混合溶液溶解，轉移至25ml量瓶中，用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注人液相色譜儀，測定，即得。
結果判定：本品按干燥品計算，含天麻素(C13H18O7)和對羥基苯甲醇(C7H8O2)的總量不得少于0.28％。
微生物限度
沙門菌取本品10g，以無菌接種至適宜體積(經方法適用性實驗確定)的胰酪大豆胨液體培養基中，混勻，按非無菌產品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結果判定：沙門菌不得檢出(10g)。
耐膽鹽革蘭陰性菌取本品，以無菌胰酪大豆胨液體培養基為稀釋劑，制成1∶10的供試液，混勻，按非無菌產品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結果判定：耐膽鹽革蘭陰性菌應小于104cfu(1g)。