本發明涉及中藥領域，具體為黃芪定性定量中藥飲片的質量標準、操作規程與制造工藝。
背景技術：
黃芪(學名：Astragali radix)，又名綿芪、黃耆、獨椹、蜀脂、百本、百藥棉、黃參、血參、人銜，為豆科植物內蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根。黃芪原名黃耆，史載于《神農本草經》，列為上品。李時珍釋其名曰：“耆，長也，黃耆色黃，為補藥之長，故名。”，表明黃芪為我國歷來最被推崇的補氣藥之一，服用此藥可使人健康長壽。盧彥琦、賀學禮的《黃芪研究現狀》從黃芪生物學特性、植物資源、染色體核型、有效化學成分、藥理作用等方面綜合論述黃芪研究和開發利用方面的進展，并詳述黃芪中含有多糖、皂苷、黃酮等多種成分，以及提到黃芪含有其它成分：氨基酸類、微量元素、甾醇類、葉酸、亞麻酸、亞油酸等等。黃芪作為常用中藥，具有強大的開發潛力。
現行版《中國藥典》記載，黃芪的功能與主治為：補氣升陽，固表止汗，利水消腫，生津養血，行滯通痹，托毒排膿，斂瘡生肌。用于氣虛乏力，食少便溏，中氣下陷，久瀉脫肛，便血崩漏，表虛自汗，氣虛水腫，內熱消渴，血虛萎黃，半身不遂，痹痛麻木，癰疽難潰，久潰不斂。蔡莉、朱江等的《黃芪多糖研究現狀與進展》中表明大量的臨床實驗表明，黃芪多糖具有調節機體免疫力達到抗腫瘤的作用。中藥飲片是中國中藥產業不可缺失的部分，是中醫臨床辯證施治必需的傳統武器，其品質直接影響中醫臨床防病、治病的療效，另外針對現代人快速的生活節奏，本發明提供的高品質、可沖泡服用改變傳統煎煮服用方法的中藥飲片有較大的市場需求。
中西醫結合雜志曾于1989年第9卷第6期開展《黃芪的臨床應用與研究》專題討論，認為黃芪作為一味傳統補益中藥，具有益氣、補虛、升陽、固表、托毒排膿等作用，如文中提及“參芪同名，但一般人‘認參不認芪’，有人說真正行家似乎是‘認芪不認參’，因為黃芪用途更廣。”肯定黃芪用途的廣泛，臨床應用在抗腫瘤、抗病毒、促免疫、防衰抗老、利尿降壓等方面，對治療甲亢、結核病、更年期盜汗、糖尿病、慢性炎癥等均有療效。值得注意的是，文中北京協和醫院的錢自奮主任醫師提到“在臨床應用時，黃芪用量很重要，我一般常用30～60g。目前的問題是黃芪的質量及炮制方法不能保證，常常影響療效。”本發明所要解決的問題是解決目前市場上的普遍存在中藥飲片質量不達標、療效不明顯等問題。
附圖說明
附圖1是黃芪定性定量中藥飲片生產工藝流程圖。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明提供的黃芪定性定量中藥飲片的質量標準與制造工藝，增加藥屑雜質、黃曲霉毒素B1、二氧化硫殘留量，并提高含量測定中的黃芪甲苷的標準限度從0.040％提高至0.044％，毛蕊異黃酮葡萄糖苷的標準限度從0.020％提高至0.022％。并 通過特定的工序生產出片厚0.3～1mm的黃芪中藥飲片，確保中藥飲片符合高標準高品質的要求。
本發明提供的黃芪定性定量中藥飲片的制造工藝，包括以下步驟：
A10凈制：清除混在黃芪中的雜質及霉變品等，或將黃芪按大小進行分檔，以便達到潔凈或進一步加工處理。注意：黃芪經凈選后不得直接接觸地面。
A20潤藥：凈制后的黃芪放入潤藥機中，真空負壓狀態下潤藥20min-1h，至黃芪徹底潤透，折斷面無干心。潤藥參數：溫度55-60℃，壓力-0.05MPa，噴淋時間1s，噴淋延時100s。注意：黃芪需潤透，折斷面無干心，黃芪內外軟硬適宜。
A30切制：片厚0.3～1mm，按全自動高速切片機操作規程操作，調好刀距，將黃芪進行試切，用游標卡尺檢測，調整好切制厚度，符合要求后再正式切藥。
A40干燥：采用熱風循環烘箱進行干燥，將黃芪材鋪于烘箱架子上，攤鋪厚度均勻，厚度在3cm以下。打開開關，開啟加熱開關、風機，在溫度50±2℃進行干燥，在溫度達到設定溫度后干燥3-4h，干燥完畢，關閉加熱開關，繼續吹風，待箱內溫度降下至35～40℃，關閉風機。干燥后崗位人員需填寫中間產品請檢單，交質量部由QA取樣進行水分檢查。
A50包裝：根據本品包裝規格要求進行包裝。包裝前需對包裝間進行檢查，確認包裝生產線的清場已經完成，并核對包裝材料是否符合要求。內包裝：在設備上調整好需要印制的生產日期、批號，QA監控，稱取規定重量的黃芪放入料斗中，用封口機封口，要求做到封口嚴密、平整、美觀。外包裝：在設備上調整好需印制的生產日期及批號，QA監控，在外包裝盒子上打印批號、生產日期，打印過程中需注意批號及生產日期是否清晰。將內包裝完成后的飲片及檢驗報告書放入外包盒中，4袋/盒。將每10盒飲片，套入1個熱縮膜中，進行熱收縮；熱收縮后裝入大紙箱中，240盒/箱。操作過程中，QA隨時抽檢。包裝后崗位人員需填寫成品請檢單，交質量部由QA取樣進行產品檢查。
A60、成品：包裝后崗位人員需填寫成品請檢單，交質量部由QA取樣進行產品檢查。
增加藥屑雜質、黃曲霉毒素B1、二氧化硫殘留量，并提高含量測定中的黃芪甲苷的標準限度從0.040％提高至0.044％，毛蕊異黃酮葡萄糖苷的標準限度從0.020％提高至0.022％。修訂后的黃芪定性定量中藥飲片的質量標準如下所示：
黃芪飲片
拼音名稱：Huangqi Yinpian
包裝：純鋁復合膜包裝。
【性狀】取本品適量，在日光下觀察，本品呈類圓形或橢圓形的片，外表皮黃白色至淡棕褐色，切面皮部黃白色，木部淡黃色，有放射狀紋理及裂隙。嗅之，香氣甚微，嘗之，微甜、有豆腥味。
鑒別
顯微鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、藥典篩、顯微鏡、酒精燈
試劑及試液：水合氯醛試液、甘油醋酸試液、甘油乙醇試液、稀甘油(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
測定及結果判定：取本品粉末(過四號篩)適量，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1～2滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片，于顯微鏡下觀察：粉末黃白色。纖維成束或散離，直徑8～30μm，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁常與次生壁分離，兩端常斷裂成須狀，或較平截。具緣紋孔導管無色或橙黃色，具緣紋孔排列緊密。石細胞少見，圓形、長圓形或形狀不規則，壁較厚。
薄層鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋、點樣器、展開缸、薄層板、三用紫外儀
試劑及試液：甲醇、中性氧化鋁、水飽和正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氫氧化鈉、稀鹽酸、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、氨(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照藥材及對照品：黃芪對照藥材、黃芪甲苷對照品
取本品粉末3g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100～120目，5g，內徑為10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。結果判定：供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點；紫外光燈(365nm)下顯相同的橙黃色熒光斑點。
取本品粉末2g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.3％氫氧化鈉溶液15ml使溶解，濾過，濾液用稀鹽酸調節pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干。殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(10∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈(365nm)下檢視。結果判定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。
檢查
藥屑、雜質
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩
測定及結果判定：照雜質檢查法(通則2301)測定。
取供試品約100g(精確到0.1g)，攤開，揀出雜質，用6號篩篩出藥屑，合并，稱重，計算其在供試品中的量(％)。
結果判定：本品藥屑、雜質不得過3％。
水分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱恒溫鼓風干燥箱、稱量瓶
測定及結果判定：照水分測定法(通則0832第二法)測定。
取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量(％)。
結果判定：本品水分不得過10.0％。
總灰分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
照灰分測定法(通則2302)測定。
取供試品2～3g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(％)。
結果判定：本品總灰分不得過5.0％。
重金屬及有害元素
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、微波消解儀、原子吸收分光光度計
試劑及試液：硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂、碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺(其中硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂為優級純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
標準樣品：鉛單元素標準樣品、鎘單元素標準樣品、砷單元素標準樣品、汞單元素標準樣品、銅單元素標準樣品
方法：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321)測定
鉛的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度400～750℃，持續20～25秒；原子化溫度1700～～2100℃，持續4～5秒。
鉛標準貯備液的制備精密量取鉛單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鉛標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氯乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色 蒸氣揮盡，并繼續緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛(Pb)的含量，計算，即得。
鎘的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長228.8nm，干燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度300～500℃，持續20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續4～5秒。
鎘標準貯備液的制備精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘(Cd)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鎘標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1m1分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度(若供試品有干擾，可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定)，從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘(Cd)的含量，計算，即得。
砷的測定(氫化物法)
測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
砷標準貯備液的制備精密量取砷單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取砷標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備中的A法制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標準曲線的制備項下，自“加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml”起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷(As)的含量，計算，即得。
汞的測定(冷蒸氣吸收法)
測定條件采用適宜的氫化物發生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253.6nm。
汞標準貯備液的制備精密量取汞單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取汞標準貯備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線制備項下的方法測定從標準曲線上讀出供試品溶液中汞(Hg)的含量，計算，即得。
銅的測定(火焰法)
測定條件檢測波長為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
銅標準貯備液的制備精密量取銅單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅(Cu)10μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取銅標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的制備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅(Cu)的含量，計算，即得。
結果判定：本品含鉛不得過5mg/kg、鎘不得過0.3mg/kg、砷不得過2mg/kg、汞不得過0.2mg/kg、銅不得過20mg/kg。
有機氯類農藥殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、旋轉蒸發儀、超聲波清洗機、氣相色譜儀
試劑及試液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉(其中石油醚(60～90℃)為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δδ-BHC、p，p′-DDE，p，p′-DDD，o，p′-DDT，p，p′-DDT、PCNB農藥對照品
方法：照農藥殘留量測定法(通則0512第一法)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63Ni-ECD電子捕獲 檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數按α-BHC峰計算應不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。
對照品貯備溶液的制備精密稱取六六六(BHC)(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p，p′-DDE，p，p′-DDD，o，p′-DDT，p，p′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)農藥對照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述各對照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚(60～90℃)制成每1L分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末(過三號篩)，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置(使分層)，將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀釋至5ml，小心加入硫酸lml，振搖1分鐘，離心(3000轉/分鐘)10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉蒸發器，40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。
測定法分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標法計算供試品中9種有機氯農藥殘留量。
結果判定：本品含總六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得過0.2mg/kg、總滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得過0.2mg/kg、五氯硝基苯不得過0.1mg/kg。
水溶性浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風干燥箱
試劑及試液：水(試劑使用分析純，實驗用水為純化水)
方法照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定
取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時內時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(％)。
結果判定：本品水溶性浸出物不得少于17.0％。
黃曲霉毒素B1
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、均質瓶、離心機、高效液相色譜儀(配置熒光檢測器及衍生化泵、衍生化保溫箱)
試劑及試液：甲醇、乙腈、碘、氯化鈉、免疫親合柱(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
對照品：黃曲霉毒素B1對照品
方法：照黃曲霉毒素測定法(通則2351)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，碘衍生法：衍生溶液為0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70℃以熒光檢測器檢測，激發波長λex＝360nm(或365nm)，發射波長λex＝450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。
混合對照品溶液的制備精密量取黃曲霉毒素B1對照品溶液(標示濃度為1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
供試品溶液的制備取供試品粉末約15g(過二號篩)，精密稱定，置于均質瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉/分鐘)，離心5分鐘(離心速度2500轉/分鐘)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續濾液20.0ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進入柱子，將水擠出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素B1的量，計算，即得。
結果判定：本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg。
二氧化硫殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：過氧化氫、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/L氫氧化鈉滴定液、鹽酸溶液(6mol/L)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照二氧化硫殘留量測定法(通則2331)測定。
取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停 止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至黃色持續時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。
結果判定：本品二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。
含量測定
黃芪甲苷
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、索氏提取器、恒溫水浴鍋、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、乙腈、水飽和正丁醇、氨試液、D101型大孔吸附樹脂、乙醇(其中乙腈為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：黃芪甲苷對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(32∶68)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按黃芪甲苷峰計算應不低于4000。
對照品溶液的制備取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為1.5cm，柱高為12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40％乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。
結果判定：本品按干燥品計算，含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.044％。
毛蕊異黃酮葡萄糖苷
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、乙腈、甲酸(其中乙腈為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.2％甲酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數按毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流4小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結果判定：本品按干燥品計算，含毛蕊異黃酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.022％。
微生物限度
沙門菌取本品10g，以無菌接種至適宜體積(經方法適用性實驗確定)的胰酪大豆胨液體培養基中，混勻，按非無菌產品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結果判定：沙門菌不得檢出(10g)。
耐膽鹽革蘭陰性菌取本品，以無菌胰酪大豆胨液體培養基為稀釋劑，制成1∶10的供試液，混勻，按非無菌產品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結果判定：耐膽鹽革蘭陰性菌應小于104cfu(1g)。