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一種阿苯達唑及其代謝物的檢測方法及應用與流程

文檔序號:12452842閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種阿苯達唑及其代謝物的檢測方法,其特征在于:利用2,6-二叔丁基對甲酚和NaOH提取樣品中的阿苯達唑及其代謝物,之后使用高效液相色譜質譜聯用儀檢測;所述2,6-二叔丁基對甲酚的濃度為1%;所述NaOH溶液的濃度為50%。

2.根據權利要求1所述阿苯達唑及其代謝物的檢測方法,其特征在于:步驟如下:

1)提取純化

稱取樣品5.00g,加入5mL水、150μL 50%NaOH溶液和1mL 1%2,6-二叔丁基對甲酚,渦旋混合,再加入20mL乙酸乙酯,振蕩1min超聲提取20min,4000r/min離心5min,取上清液,向殘渣中加入10mL乙酸乙酯重復提取一次,合并兩次上清液于梨形瓶中,40℃旋蒸至干;向旋干后的梨形瓶中加入6mL乙腈飽和正己烷,振蕩混勻,倒入離心管中,再向梨形瓶中加入2mL乙腈,渦旋超聲1min后一并倒入離心管中,向離心管中加入6mL 0.1mol/L的鹽酸溶液,渦旋2min,4000r/min離心5min,除去正己烷層,備用;若乳化,超聲并用吸管攪拌后離心;

2)凈化柱凈化

用5mL甲醇和5mL水平衡活化PCX固相萃取柱后,取提取液過PCX凈化柱,分別用3mL水和3mL甲醇淋洗,然后用15mL體積濃度為5%氨水甲醇溶液洗脫,接收的洗脫液于40℃旋蒸至干后;分別加入1mL甲醇和1mL水,渦旋,過0.22μm尼龍濾膜,待測;

3)高效液相色譜質譜聯用儀檢測

質譜參數:離子源AJS ESI源;Gas Temp:325℃;Gas Flow:10L/min;Sheath Gas Temp350℃;Sheath Gas flow:11L/min;

液相參數:A為0.1%甲酸水溶液,B為甲醇。

3.根據權利要求1或2所述阿苯達唑及其代謝物檢測方法的應用,其特征在于:用于檢測動物源性食品中的阿苯達唑及其代謝物。

4.根據權利要求3所述阿苯達唑及其代謝物檢測方法的應用,其特征在于:所述動物源性食品為肌肉、蛋類、乳類、肝臟和腎臟。

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