本實用新型涉及一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置。

背景技術：

有機氯化物在工業生產如化工、醫藥、制革、電子、農藥等方面的廣泛應用, 其排放會嚴重影響環境質量和生物健康。某些環境中的有機氯化物會消耗大氣層中的臭氧,有的會危害人的中樞神經系統,引發癌癥。幾乎所有的氯代芳烴及其衍生物都有毒性且難降解, 其中相當一部分被列為美國EPA 環境優先控制污染物。這類污染物化學性質穩定,一旦進入環境將對人類及其生態環境造成長期威脅。因此,近年來,有機氯化物的降解處理技術引起了國內外的廣泛關注。

20世紀80年代興起的零價鐵技術因為原料來源廣泛，處理效果較好而吸引越來越多研究人員的目光。對零價鐵的負載化，納米化，功能化的研究方興未艾。納米零價鐵參雜第二種活性較弱的金屬構成雙金屬體系，如Pd,Ni,Ag,Cu 等，對有機氯化物的還原性能大幅提高，但是，現有的評價金屬還原性能的方法，是建立在分步，復雜的水樣預處理基礎上的，步驟繁瑣，可重復性差；并且涉及低沸點溶劑的大量使用，危害操作人員的健康，廢棄溶劑的排放也會帶來環境污染問題。進一步說明如下：在水樣中加入金屬催化劑，在缺氧環境（如使用氮氣曝氣30min的去離子水來配制初始溶液）下攪拌一段時間，然后，離心分離水樣和金屬催化催化劑，最后經過溶劑（如乙酸乙酯等）萃取，進行氣相色譜（GC）分析；或者用昂貴的甲醇做流動相，用高效液相色譜（HPLC）分析。當水樣中含氯有機物的濃度得到后，和初始溶液中污染物濃度進行對比，從而評價金屬催化劑的好壞和進行催化還原工藝的調整。對單一物質，也有文獻用紫外/可見光分光光度計來進行檢測。

但是現有技術中涉及紫外/可見光分光光度計的光譜檢測的比色池，用支架固定，不能移動，必須配用儀器配置的石英比色皿（如：1cm，2cm等等）或者玻璃比色皿，不能使用定制尺寸的比色瓶。尤其是當檢測含揮發性有機物，常常因為比色皿敞口而使溶液中易揮發物質，如：苯等揮發到空氣中，導致測試誤差偏大；而對氧氣敏感的化學物質如：氯代酚類物質,木素氯代衍生物（氯代甲基酚，氯代愈瘡木酚），常常因為測試時轉移溶液，溶液中的待測物質和氧氣反應而影響測定結果，不能反應待測物質的真實情況。因此，針對這些特殊有害物質，必須采用新的檢測裝置來實現原位檢測。

技術實現要素：

本實用新型提出一種原位檢測含氯有機物或氯酚類物質的濃度的裝置，通過檢測不同工藝條件下目標污染物的濃度，從而評價所用金屬催化劑的還原能力。

其中，適用的含氯有機物或氯酚類物質，指的是有苯環結構，或者苯酚結構，甲基苯酚結構等，在紫外光區或者可見光區有明顯吸收特征的化合物。

本實用新型采用如下技術方案實現：

一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有旋塞的石英比色瓶，所示的可拆卸式支架包括底座及設置在所述底座上端面的試管座，所述試管座內徑尺寸與石英比色瓶相匹配，所述底座的兩端設置有固定螺釘。

進一步地，所述底座的底部設置有與所述紫外-可見分光光度計的凸起相匹配的凹槽。

進一步地，所述的試管座的顏色為黑色。

進一步地，所述石英比色瓶為內徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。

進一步地，所述石英比色瓶的瓶口處套上硅橡膠內墊圈。

進一步地，所述的旋塞的顏色為黑色。

進一步地，所述紫外-可見分光光度計的型號為Agilent 8453 UV-Visible System，檢測池和光源分開。

在進行檢測時將該裝置的底座安裝在紫外-可見分光光度計的底座上，調整角度，并用固定螺釘固定好，然后將待檢測的反應物質填滿石英比色瓶，石英材質避免了對紫外光的吸收而影響測試，套上硅橡膠內墊圈，旋緊黑色瓶蓋，將石英比色瓶放入黑色試管座，運行主體儀器，進行全波長（190-1100 nm）掃描，從而測得瓶內物質在某些波長下的吸光值，最后根據標準曲線，計算待測物質的濃度。

相比現有技術，本實用新型結構簡單、操作方便，能方便的使用定制尺寸的比色瓶，同時，能夠適用于檢測含揮發性有機物質及對氧氣敏感的化學物質，能反應待測物質的原位反應情況。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例的可拆卸式支架結構示意圖。

圖2為本實用新型實施例的石英比色瓶結構示意圖。

圖3為降解還原過程中二氯苯，氯苯和苯隨時間的變化圖。

圖中所示為：1-石英比色瓶；2-試管座；3-固定螺釘；4-底座；5-旋塞。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本實用新型的目的作進一步詳細地描述，實施例不能在此一一贅述，但本實用新型的實施方式并不因此限定于以下實施例。

實施例1

如圖1至圖2所示，一種原位評價金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見分光光度計、可拆卸式支架以及帶有黑色旋塞5的石英比色瓶1，所示的可拆卸式支架包括底座4及設置在所述底座上端面的試管座2，所述試管座2的內徑尺寸與石英比色瓶1相匹配，所述底座4的兩端設置有固定螺釘3。

具體而言，所述底座4的底部設置有與所述紫外-可見分光光度計的凸起相匹配的凹槽。

具體而言，所述的試管座2的顏色為黑色。

具體而言，所述石英比色瓶1為內徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。

具體而言，所述石英比色瓶1的瓶口處套上硅橡膠內墊圈。

具體而言，所述紫外-可見分光光度計的型號為Agilent 8453 UV-Visible System，檢測池和光源分開。

下面根據具體實施例來描述上述實施例所述裝置的使用方法：

實施例2

1、將底座4背部的凹槽對準所述紫外-可見分光光度計上的突起，調整角度，使完全配套，然后擰緊固定螺釘3；

2、打開所述紫外-可見分光光度計電源，使其運行，以另外一個一模一樣的石英比色瓶1裝滿蒸餾水做為空白，將石英比色瓶1套上硅橡膠墊圈，旋緊黑色的旋塞5，將石英比色瓶1放入黑色的試管座2上，進行全波長掃描，發現基線很穩定；

3、配置不同濃度的二氯苯標準溶液（濃度分別為0.05235mmol/L，0.1047 mmol/L，0.1571 mmol/L，0.20940 mmol/L，0.2618 mmol/L），分別裝滿石英比色瓶1，進行紫外光全波長掃描，找出二氯苯的三個主要吸收峰，分別是260nm，269nm，277nm，再以290nm做為基線信號進行扣除，研究吸光值與濃度的關系，推算相應的數學關系式（此處略）；

4、對裝滿含有0.17mmol/L二氯苯的水溶液的石英比色瓶1進行全波長掃描，根據260nm，269nm，277nm， 290nm的吸收和上述的數學關系式，計算出二氯苯的濃度為0.165mmol/L，說明該裝置可以實現二氯苯等物質的原位檢測；

5、根據反應前后二氯苯的變化，苯的生成來評價使用的催化還原劑的還原能力，完善預期催化劑的制備參數或者調整催化還原的工藝參數（如pH,反應時間和溫度等）。

實施例3

本實施例與實施例2的區別在于：

在0.17mmol/L 二氯苯溶液加入自制納米零價鐵/鎳催化還原劑0.06g，調節pH在5-6，每隔10min進行原位檢測，記錄全波長的數據，根據260nm，269nm，277nm，290nm的吸光值來計算二氯苯，氯苯和苯的濃度，一直記錄2h內反應溶液中二氯苯，氯苯和苯的濃度變化，見附圖3。可見，隨著反應時間的進行，初始溶液中二氯苯濃度逐漸降低，而苯逐漸生成，甚至超過了二氯苯的濃度，說明該自制催化還原劑能實現二氯苯的完全脫氯還原。

本實用新型的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本實用新型的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本實用新型的保護范圍之內。