本發明涉及一種樣品的制備方法，特別是一種pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法。

背景技術：

1、pan基碳纖維作為一種新型材料，具有高比強度、高比模量、重量輕、耐高溫、耐腐蝕性、優異的電性能，在國防、航空航天、能源、交通、體育等領域都有廣泛應用。其中，pan基碳纖維因其優良的綜合性能占據碳纖維工業生產的主導地位。

2、碳纖維制作過程中的聚合反應是一個精細且復雜的環節，需要精確控制各項參數以確保最終產品的質量，聚合反應的好壞直接影響到碳纖維的性能；若聚合不足，纖維的分子量低，會影響其力學強度和耐熱性；若聚合過度，則可能導致纖維變脆，同樣影響其使用性能，所以聚合產物特性黏度的檢測和分子量的控制顯得尤為重要。

3、目前國內碳纖維企業在過程控制中對于特性黏度和分子量分別應用運動粘度計和凝膠滲透色譜進行監測，而樣品的制備效果直接影響了測試的精準度。聚合液中含有了大量的溶劑、微量的水分以及其它雜質，如果在前期樣品制備過程中清除不到位，將直接影響數據和準確性和穩定性，給生產指導帶來危害。

4、在傳統的測試中，對于前期樣品制備沒有嚴格的要求，經過簡單的沖洗和烘干后便通過dmf溶解制樣，這樣帶來的結果會導致測試結果不穩定，樣品中含有不同程度的溶劑、微量水分和雜質干擾測試結果。

5、

技術實現思路

1、鑒于現有技術的上述不足，本發明的目的在于提供一種pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，該pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法設計合理，能夠避免測試樣品中的有機溶劑和雜質引起檢測結果的不穩定。

2、本發明一種pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

3、（1）稱取2克pan聚合液，平鋪在平整潔凈的兩塊平板相對表面之間，在兩塊平板的外面加壓不低于5000pa的壓力，持續時間1分鐘；

4、（2）分開兩塊平板，用去離子水沖洗位于兩塊平板表面的液膜，至樣品完全呈現白色薄膜狀態；

5、（3）將柔軟的白色薄膜放入去離子沸水中煮沸30分鐘；

6、（4）取出薄膜，用去離子水沖洗三次，每次不低于30秒；

7、（5）放入潔凈鋁箔盤中，在105℃的電熱鼓風干燥箱中烘干1.5小時；

8、（6）將樣品膜放入干燥器中冷卻。

9、優選的，上述兩塊平板的長、寬尺寸為15*10cm，平板是不銹鋼板或鋼化玻璃板，加壓的器具為7.5kg砝碼或由人工通過平板上的把手進行壓膜。

10、優選的，步驟（2）、（3）所述的去離子水為實驗室一級用水。

11、優選的，上述煮沸過程中保證薄膜全部浸入水中，2克pan聚合液所用沸水不少于800毫升。

12、優選的，上述步驟（4）所述沖洗用的去離子水為沸水。

13、優選的，上述步驟（5）中在烘干過程平均間隔3次對薄膜進行反面，以保證干燥充分。

14、優選的，上述兩塊平板為表面平整潔凈的316不銹鋼板，厚度不小于3毫米。

15、優選的，上述兩塊平板中的一塊平板安裝有把手，把手呈倒u形，倒u形兩端通過膠水或焊接固定在兩塊平板表面上，所述兩塊平板中的另一塊平板鋪放在桌面或平臺上。

16、本發明通過壓平、高溫水煮、多次沖洗、烘干冷卻制得的樣品保持了高聚物分子的本來特性，祛除了其中的有機溶劑和雜質，解決了樣品制備階段帶給pan聚合液在特性粘度和分子量測試中帶來的不穩定因素問題。

17、

技術特征：

1.一種pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：

2.根據權利要求1所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述兩塊平板的長、寬尺寸為15*10cm，平板是不銹鋼板或鋼化玻璃板，加壓的器具為7.5kg砝碼或由人工通過平板上的把手進行壓膜。

3.根據權利要求1或2所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：步驟（2）、（3）所述的去離子水為實驗室一級用水。

4.根據權利要求3所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述煮沸過程中保證薄膜全部浸入水中，2克pan聚合液所用沸水不少于800毫升。

5.根據權利要求4所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）所述沖洗用的去離子水為沸水。

6.根據權利要求5所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中在烘干過程平均間隔3次對薄膜進行反面，以保證干燥充分。

7.根據權利要求1所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述兩塊平板為表面平整潔凈的316不銹鋼板，厚度不小于3毫米。

8.根據權利要求2所述的pan聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：所述兩塊平板中的一塊平板安裝有把手，把手呈倒u形，倒u形兩端通過膠水或焊接固定在兩塊平板表面上，所述兩塊平板中的另一塊平板鋪放在桌面或平臺上。

技術總結
本發明涉及一種PAN聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：稱取2克PAN聚合液，平鋪在平整潔凈的兩塊平板相對表面之間，在兩塊平板的外面加壓不低于5000Pa的壓力，持續時間1分鐘；分開兩塊平板，用去離子水沖洗位于兩塊平板表面的液膜，至樣品完全呈現白色薄膜狀態；將柔軟的白色薄膜放入去離子沸水中煮沸30分鐘；取出薄膜，用去離子水沖洗三次，每次不低于30秒；放入潔凈鋁箔盤中，在105℃的電熱鼓風干燥箱中烘干1.5小時；將樣品膜放入干燥器中冷卻。本發明PAN聚合液特性黏度、分子量測試樣品的制備方法設計合理，能夠避免測試樣品中的有機溶劑和雜質引起檢測結果的不穩定。

技術研發人員：王永生,李邦雄,丁月里,魏平和
受保護的技術使用者：福建省能源石化創新研究院有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28