本發(fā)明屬于元素化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

1、本部分的陳述僅僅是為了提供與本申請(qǐng)的技術(shù)方案有關(guān)的背景信息，以幫助理解，其對(duì)于本申請(qǐng)的技術(shù)方案而言并不一定構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。

2、銀陽極板是貴金屬冶煉中重要的合金物料，是下一工序銀電解的原料，具有金銀含量高(金+銀≥97％)，雜質(zhì)元素含量低的特點(diǎn)。實(shí)際生產(chǎn)中，鉑和鈀會(huì)有部分進(jìn)入電解液，若電解條件控制不當(dāng)，則會(huì)造成鈀與銀共析出，影響銀粉質(zhì)量。若銀陽極泥中存有硒，在弱酸性電解液中，硒與銀也會(huì)一并析出，電解液中銀離子濃度急劇下降時(shí)，銅會(huì)隨銀一并析出，鉍經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的累積，也會(huì)在陰極析出，因此，控制好銀陽極板中各元素含量，是保證銀粉質(zhì)量合格的前提。銀陽極板中銀含量在90％以上，高含量的銀用硫氰酸鉀容量法進(jìn)行測(cè)定，但其他雜質(zhì)元素金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍因含量較低，需采用其他方法進(jìn)行檢測(cè)。可以通過硝酸溶解銀陽極板，并向溶解液中加入鐵溶液及氨水，用氫氧化鐵共沉淀分離富集銀陽極板中的碲，消除基體干擾后，用原子吸收法測(cè)定，但此方法操作過程復(fù)雜，且只能測(cè)定單一雜質(zhì)元素te。目前已公開發(fā)表的論文中介紹了icp-aes測(cè)定銀陽極板中se、sb、te、bi、pb、au、fe、cu、pd雜質(zhì)元素的方法，其先在試樣中加入酒石酸溶液做掩蔽劑，后加入硝酸對(duì)銀陽極板進(jìn)行溶解，向溶解液中滴加鹽酸沉淀銀基體，過濾并洗滌沉淀，將洗液及濾液濃縮至小體積后用鹽酸定容，于icp-aes上按設(shè)定好的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，從而得到各雜質(zhì)元素的含量。此方法目前應(yīng)用范圍較廣，且能實(shí)現(xiàn)多種雜質(zhì)元素的同時(shí)測(cè)定，但其測(cè)量過程需用化學(xué)法進(jìn)行溶解后再測(cè)定，分析時(shí)間較長(zhǎng)，無法滿足生產(chǎn)中對(duì)銀陽極板快速分析的需求，且無法對(duì)高含量的銀進(jìn)行同步分析。x熒光光譜法具有譜線簡(jiǎn)單、不破壞樣品、基體的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)較易克服、操作簡(jiǎn)便、測(cè)定迅速等優(yōu)點(diǎn)，較適合用于現(xiàn)場(chǎng)分析，然而，這種方法的精度較低，容易產(chǎn)生較大誤差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其樣品前處理流程短、測(cè)定結(jié)果快速準(zhǔn)確、元素含量跨度大，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，包括：

4、用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層，得到表面光滑的待測(cè)面，其中，所述銀陽極板標(biāo)樣中的元素含量已經(jīng)被預(yù)先測(cè)定；

5、用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層，得到表面光滑的待測(cè)面；

6、使用x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板標(biāo)樣的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得所述元素中每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果；

7、將所述每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定的所述銀陽極板標(biāo)樣中的所述每一種元素的含量分別進(jìn)行比較，確定所述每一種元素的校正系數(shù)；

8、在所述x熒光光譜儀中輸入所述每一種元素的校正系數(shù)；

9、使用所述x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板樣品的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得所述元素中每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果。

10、在一個(gè)實(shí)施例中，確定所述每一種元素的校正系數(shù)包括：針對(duì)每一種元素，計(jì)算其含量檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定含量之間的差值，計(jì)算該差值與所述預(yù)先測(cè)定含量的比例，并根據(jù)該比例確定所述校正系數(shù)。

11、在一個(gè)實(shí)施例中，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層2mm，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層2mm。

12、在一個(gè)實(shí)施例中，所述元素包括銀、金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍中的一種或多種。

13、在一個(gè)實(shí)施例中，在使用x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板標(biāo)樣或所述銀陽極板樣品的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，針對(duì)不同的待檢測(cè)元素，選擇x熒光光譜儀合適的工作模式。

14、在一個(gè)實(shí)施例中，使用x熒光光譜儀的貴金屬模式檢測(cè)其中銀、金、銅、鈀元素的含量，使用x熒光光譜儀的地球化學(xué)模式檢測(cè)其中鉑、硒、碲、鉍元素的含量。

15、一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，包括：

16、用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層，得到表面光滑的待測(cè)面，其中，所述銀陽極板標(biāo)樣中的元素含量已經(jīng)被預(yù)先測(cè)定；

17、用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層，得到表面光滑的待測(cè)面；

18、使用x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板標(biāo)樣的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得所述元素中每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果；

19、將所述每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定的所述銀陽極板標(biāo)樣中的所述每一種元素的含量分別進(jìn)行比較，確定所述每一種元素的校正系數(shù)；

20、使用所述x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板樣品的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得所述元素中每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果；

21、基于所述銀陽極板樣品中的每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果以及所述每一種元素的校正系數(shù)，確定所述銀陽極板樣品中的所述每一種元素的含量。

22、在一個(gè)實(shí)施例中，確定所述每一種元素的校正系數(shù)包括：針對(duì)每一種元素，計(jì)算其含量檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定含量之間的差值，計(jì)算該差值與所述預(yù)先測(cè)定含量的比例，并根據(jù)該比例確定所述校正系數(shù)。

23、在一個(gè)實(shí)施例中，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層2mm，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層2mm。

24、在一個(gè)實(shí)施例中，所述元素包括銀、金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍中的一種或多種。

25、在一個(gè)實(shí)施例中，在使用x熒光光譜儀對(duì)所述銀陽極板標(biāo)樣或所述銀陽極板樣品的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，針對(duì)不同的待檢測(cè)元素，選擇x熒光光譜儀合適的工作模式。

26、在一個(gè)實(shí)施例中，使用x熒光光譜儀的貴金屬模式檢測(cè)其中銀、金、銅、鈀元素的含量，使用x熒光光譜儀的地球化學(xué)模式檢測(cè)其中鉑、硒、碲、鉍元素的含量。

27、本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益技術(shù)效果：本發(fā)明通過對(duì)待測(cè)銀陽極板表面進(jìn)行處理后，采用x熒光光譜儀對(duì)待測(cè)銀陽極板中各元素含量進(jìn)行測(cè)定，得出檢測(cè)結(jié)果。相比原“硝酸溶解——氯化沉銀”的樣品前處理流程，本發(fā)明具有樣品前處理流程短、無需對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)溶解，消除作業(yè)過程中酸堿灼傷隱患的特點(diǎn)；相比硫氰酸鉀容量法測(cè)定高品位銀量，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定低品位金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍的含量，本發(fā)明具有測(cè)定速度快、干擾小、不污染環(huán)境、可實(shí)現(xiàn)含量差別大的多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。本發(fā)明可延伸應(yīng)用于冶金領(lǐng)域中其他合金物料中元素含量的測(cè)定。

技術(shù)特征：

1.一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，所述元素包括銀、金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，確定所述每一種元素的校正系數(shù)包括：針對(duì)每一種元素，計(jì)算其含量檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定含量之間的差值，計(jì)算該差值與所述預(yù)先測(cè)定含量的比例，并根據(jù)該比例確定所述校正系數(shù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，使用x熒光光譜儀的貴金屬模式檢測(cè)其中銀、金、銅、鈀元素的含量，使用x熒光光譜儀的地球化學(xué)模式檢測(cè)其中鉑、硒、碲、鉍元素的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層2mm，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層2mm。

6.一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，所述元素包括銀、金、鉑、鈀、銅、硒、碲、鉍中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，確定所述每一種元素的校正系數(shù)包括：針對(duì)每一種元素，計(jì)算其含量檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定含量之間的差值，計(jì)算該差值與所述預(yù)先測(cè)定含量的比例，并根據(jù)該比例確定所述校正系數(shù)。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，使用x熒光光譜儀的貴金屬模式檢測(cè)其中銀、金、銅、鈀元素的含量，使用x熒光光譜儀的地球化學(xué)模式檢測(cè)其中鉑、硒、碲、鉍元素的含量。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，其中，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板標(biāo)樣車去表層2mm，所述用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層包括用車床將已鑄成錠的銀陽極板樣品車去表層2mm。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)屬于元素化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種銀陽極板中元素含量的測(cè)定方法，該方法包括使用X熒光光譜儀對(duì)銀陽極板標(biāo)樣的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果；將檢測(cè)結(jié)果與預(yù)先測(cè)定的所述銀陽極板標(biāo)樣中的每一種元素的含量分別進(jìn)行比較，確定每一種元素的校正系數(shù)；在X熒光光譜儀中輸入所述校正系數(shù)；使用X熒光光譜儀對(duì)銀陽極板樣品的待測(cè)面進(jìn)行檢測(cè)，獲得每一種元素的含量的檢測(cè)結(jié)果。本發(fā)明具有測(cè)定速度快、干擾小、不污染環(huán)境、可實(shí)現(xiàn)含量差別大的多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，本發(fā)明可延伸應(yīng)用于冶金領(lǐng)域中其他合金物料中元素含量的測(cè)定。

技術(shù)研發(fā)人員：趙燕,劉同銀,杜彥君,程?hào)|杰,廉會(huì)良,馬東,張述斌,田飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：金川集團(tuán)銅貴有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24