一種α—環(huán)糊精的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種α—環(huán)糊精的制備方法。現(xiàn)有技術(shù)存在能耗高、設(shè)備要求高、危險性大、操作復(fù)雜和生產(chǎn)成本高的問題。本發(fā)明將淀粉制成淀粉乳，加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，攪拌液化；補充加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，添加癸醇，攪拌反應(yīng)；將反應(yīng)完成的混合物過濾，收集不溶物，沖洗，過濾，配成溶液，加入無水乙醇，攪拌再靜止；靜置分層，分液過濾，溶劑層經(jīng)過回收乙醇裝置回收乙醇后的剩余液體為癸醇，料液層經(jīng)過脫色、濃縮、噴霧干燥得到白色粉末狀成品α-環(huán)狀糊精。本發(fā)明精制α—環(huán)糊精回收率高達(dá)95%以上；純度達(dá)99%以上，同時制備簡單、生產(chǎn)安全性高、成本低廉、宜于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的優(yōu)點。
【專利說明】—種α—環(huán)糊精的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種α-環(huán)糊精的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α-環(huán)糊精因其特殊的分子結(jié)構(gòu)及特性，在食品、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)藥、新材料、電子、環(huán)保等領(lǐng)域具有較廣的應(yīng)用前景。
[0003]α-環(huán)糊精(英文名a-Cyclodextrin)是以淀粉為底物,在酶作用下以α _1_6糖苷鍵相連接的新型分枝化環(huán)狀糊精。α -環(huán)糊精在水相中具有較高的溶解度(常溫下25%)。并在包接反應(yīng)中可包合的囊心分子濃度也相應(yīng)增高，從而得到更好的包合效果；更重要的是其安全性更高，使得α —環(huán)糊精可以廣泛應(yīng)用在食品、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)藥、新材料、電子、環(huán)保等領(lǐng)域。 [0004]目前在環(huán)糊精的制備方法研究方面，均是以單一溶媒來完成。常規(guī)的制備過程如下:一、預(yù)處理:淀粉和水調(diào)漿制成淀粉乳，加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，在PH
6.0-6.5，溫度50±2°C的條件下液化，二、粗產(chǎn)物生成:液化后的物料中加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶和癸醇，在PH5.0-5.5，溫度55土1°C條件下反應(yīng)生成α —環(huán)糊精，三、成品加工:過濾后，按5%配成溶液用IOkg高壓蒸汽吹約10-15小時，最后再濃縮干燥并脫色制得白色粉末狀的α—環(huán)糊精。此制備過程中，需使用高溫、高壓等手段，對癸醇的分離要采用高溫(2000C以上)，高壓或者飽和蒸汽吹除的方法，能耗高，設(shè)備要求高，危險性大，操作復(fù)雜，同時溶媒無法回收，因此現(xiàn)有方法還存在著生產(chǎn)成本高的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種α-環(huán)糊精的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的能耗高、設(shè)備要求高、危險性大、操作復(fù)雜和生產(chǎn)成本高的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
一種α-環(huán)糊精的制備方法，其特征在于:
由以下步驟實現(xiàn):
一、預(yù)處理:將淀粉制成淀粉乳，在pH值6.0-6.5時加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，在83 ±2 °C條件下攪拌液化；
二、粗產(chǎn)物生成:將溫度降至55±1°C，調(diào)整pH值為5.0-5.5，按每克干淀粉700u補充加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，按物料總體積的5%-15%添加癸醇，攪拌反應(yīng)10小時，反應(yīng)完成；
三、精制:將反應(yīng)完成的混合物過濾，收集不溶物，將不溶物用過濾前總體積相同的清水反復(fù)沖洗，過濾，不容物按照質(zhì)量百分比用水配成5%濃度的溶液，加入和5%溶液體積相同的無水乙醇，在室溫下攪拌5個小時，再靜止5小時；
四、成品加工:靜置后的溶液呈現(xiàn)兩級分層，進行分液過濾，溶劑層經(jīng)過回收乙醇裝置回收乙醇后的剩余液體為癸醇，料液層經(jīng)過脫色、濃縮、噴霧干燥得到白色粉末狀成品α-環(huán)狀糊精。
[0007]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備α-環(huán)糊精生產(chǎn)過程中首次采用了雙溶媒法來進行精制，所具備的優(yōu)點如下:
1、本發(fā)明制備工藝的主要創(chuàng)新點是采用雙溶媒法精制，應(yīng)用α —環(huán)糊精的生產(chǎn)工藝，首先制成α-環(huán)糊精混合液，在此基礎(chǔ)上采用雙溶媒法，精制成α-環(huán)糊精。經(jīng)高壓液相色譜法檢測(檢測方法出自《中國食品添加劑》2010.N0.1Serial N0.98 (136-141) “高效液相色譜法測定混合環(huán)糊精中α —環(huán)糊精的含量”)，本發(fā)明中α-環(huán)糊精的回收率可達(dá)95%以上，所制得的成品中α -環(huán)糊精的純度為99.2-99.8%。
[0008]2、本發(fā)明所設(shè)計的制備工藝，可以充分回收所有溶媒用于再次使用，從而大大降低生產(chǎn)成本；
3、本發(fā)明所涉及的設(shè)備均在常壓條件下操作，設(shè)備要求簡單，操作條件溫和，制備工藝簡單，沒有環(huán)境污染，宜于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
[0009]4、適用范圍廣:本發(fā)明制得的產(chǎn)品是以可水溶性粉劑形式存在，作為添加劑可適用于食品、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)藥、新材料、環(huán)保等領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細(xì)的說明。
[0011]本發(fā)明的制備原理是，通過癸醇包接α-環(huán)糊精制成癸醇和α —環(huán)糊精的混合物，再利用無水乙醇將癸醇從α-環(huán)糊精洗出來，制成純的α-環(huán)糊精。洗出來的癸醇-無水乙醇混合液，回收乙醇，剩下的是癸醇，可以再使用。
[0012]本發(fā)明以下所有實例中的原料和試劑均為食品級，其來源及規(guī)格如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種α-環(huán)糊精的制備方法，其特征在于: 由以下步驟實現(xiàn): 一、預(yù)處理:將淀粉制成淀粉乳，在pH值6.0-6.5時加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，在83 ±2 °C條件下攪拌液化； 二、粗產(chǎn)物生成:將溫度降至55土1°C，調(diào)整pH值為5.0-5.5，按每克干淀粉700u補充加入環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶，按物料總體積的5%-15%添加癸醇，攪拌反應(yīng)10小時，反應(yīng)完成； 三、精制:將反應(yīng)完成的混合物過濾，收集不溶物，將不溶物用過濾前總體積相同的清水反復(fù)沖洗，過濾，不容物按照質(zhì)量百分比用水配成5%濃度的溶液，加入和5%溶液體積相同的無水乙醇，在室溫下攪拌5個小時，再靜止5小時； 四、成品加工:靜置后的溶液呈現(xiàn)兩級分層，進行分液過濾，溶劑層經(jīng)過回收乙醇裝置回收乙醇后的剩余液體為癸醇，料液層經(jīng)過脫色、濃縮、噴霧干燥得到白色粉末狀成品α-環(huán)狀糊精。
【文檔編號】C12P19/18GK103642878SQ201310618315
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】楊國武, 汪大敏, 李皎, 毛勇, 鄧媛 申請人:陜西省微生物研究所