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一種γ?環糊精?山梨酸包合物及其制備方法與流程

文檔序號:11868970閱讀:537來源:國知局
一種γ?環糊精?山梨酸包合物及其制備方法與流程
本發明屬于食品添加劑合成
技術領域
,具體涉及一種γ-環糊精-山梨酸包合物,本發明還公開了此包合物的制備方法。
背景技術
:山梨酸(2,4一己二烯酸)是弱酸型抑菌劑,對霉菌、酵母及需氧菌均有明顯的抑制作用,毒性較弱,山梨酸廣泛應用于乳制品、各種面包點心制品、飲料、調乳類、肉類、水產制品等食品工業當中。但山梨酸的抑菌作用易受pH值的影響,只有在未離解的分子狀態時才起到抑菌作用,且由于其分子中含有活潑羧基和疏水的共軛雙鍵,化學性質也不太穩定,這些缺陷限制了其進一步廣泛應用。鑒于γ-環糊精無毒、無味,具有“外親水,內疏水”的特殊環形立體結構,環糊精既能在水溶液中也能在固體狀態下用其疏水性的空腔將客體分子包合形成包合物,從而引起客體分子的物理、化學、生物學等性質的改變,本發明利用γ-環糊精包合技術來修飾山梨酸,形成穩定的γ-環糊精-山梨酸包合物,有望解決山梨酸作為食品防腐劑存在的一些突出問題。該包合物將具有良好水溶性,可長期穩定貯存和使用。因此,本發明制備的γ-環糊精-山梨酸包合物,不僅保留了客體分子山梨酸的固有優點,改善其缺陷,而且還賦予了主體分子γ-環糊精的識別包結等功能,可以起到改善食品工藝和品質,更好地發揮山梨酸的抑菌、保鮮等性能,在食品工業領域有望開辟山梨酸抑菌劑的應用新途徑。技術實現要素:本發明所要解決的技術問題是,針對山梨酸性質活潑、氣味刺激性強、水溶性差等問題,提供一種γ-環糊精-山梨酸包合物,使得山梨酸的穩定性、水溶性得以改善,刺激性氣味得以掩蓋。本發明提供一種γ-環糊精-山梨酸包合物,包含有γ-環糊精和山梨酸,其中包結比為1:1。本發明提供一種上述的γ-環糊精-山梨酸包合物的制備方法,包括以下步驟。(1)按照摩爾比nγ-環糊精:n山梨酸=1:2.2投料,將其分別溶解在去離子水和乙醇中。(2)60oC超聲條件下將此山梨酸乙醇溶液緩慢滴加到γ-環糊精水溶液中,繼續超聲70min,待反應完成后,將反應溶液移至陰涼處,自然揮發72h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無水乙醇清洗數次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末狀包合物。(3)本發明采用包結比的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環糊精-山梨酸包合物的包結比判據。首先采用紫外可見光譜法繪制山梨酸的標準濃度曲線,準確稱取一定質量的包合物,在特定波長處測量其吸光度值,代入標準濃度曲線方程,得到包合物中山梨酸的含量(n山梨酸),同時計算出γ-環糊精的含量(nγ-環糊精),計算出包結比為1:1(包結比=n山梨酸/nγ-環糊精)。(4)本發明對增溶效果采用的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環糊精-山梨酸包合物的增溶效果判據。首先采用紫外可見光譜法繪制山梨酸的標準濃度曲線,將不同濃度的γ-環糊精溶液與山梨酸充分混合后,根據測量的吸光度值的得到溶液中所含的山梨酸(S),對比同樣條件下山梨酸在水溶液的固有溶解度(S0=0.017×10-5mol/L),從而計算出增溶因子(S/S0)。本方法發明制備γ-環糊精-山梨酸包合物,該包合物具有明顯改善水溶性,提高穩定性,掩蓋刺激性氣味,使得山梨酸生物相容性增強,提高了山梨酸的生物利用率。附圖說明本發明的附圖說明如下:圖1為γ-環糊精紅外光譜圖;圖2為山梨酸紅外光譜圖;圖3為γ-環糊精與山梨酸物理混合物和γ-環糊精-山梨酸包合物紅外圖譜。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。實施例1γ-環糊精-山梨酸包合物在40mL去離子水中溶解1.2971g(0.001mol)γ-環糊精,另在2.0mL無水乙醇中溶解0.2467g(0.0022mol)山梨酸,60oC超聲條件下將此山梨酸的乙醇溶液緩慢滴加到γ-環糊精的水溶液中,繼續超聲70min,待反應完成后,將反應溶液移至陰涼處,自然揮發72h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無水乙醇清洗數次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末狀包合物。實施例2γ-環糊精-山梨酸包合物的包結比計算稱量一定質量實施1中制備的γ-環糊精-山梨酸包合物,采用紫外可見光譜法作為包結比計算的判據。具體操作如下,在特定波長處測量吸光度值,根據標準濃度曲線計算,得到包合物中山梨酸含量,進而得到包合物中γ-環糊精的含量,從而計算出γ-環糊精-山梨酸包合物的包合比為1:1。實施例3γ-環糊精對-山梨酸的增溶效應準確稱量γ-環糊精,配制成濃度分別為0、5、10、15、20和25mmol/Lγ-環糊精溶液,取上述溶液各10mL,加一定質量的山梨酸,超聲30min溶解完全,待固液達到平衡后,放置一周,過濾,在最大吸收波長處測定吸光度。結果見表1,采用紫外可見光譜法測定山梨酸在γ-環糊精溶液中的增溶效應,隨著γ-環糊精濃度的增加,山梨酸分子的溶解度增大,說明γ-環糊精對山梨酸具有良好的增溶作用表1γ-環糊精的增溶效應γ-CD(10-3mol/L)0510152025S(10-5mol/L)0.0170.0530.0930.1550.1870.231S/So-2.124.896.538.5310.5S:山梨酸在γ-CD中的濃度;So:山梨酸在水中的飽和溶解度,此處S0=0.017×10-5mol/L;S/So:增溶因子。從紅外譜圖可知,首先γ-環糊精-山梨酸包合物(圖3b)與γ-環糊精譜圖(圖1)或山梨酸的圖譜(圖2)相比,吸收峰有所增加的同時,位置也發生了移動;其次其包合物與γ-環糊精與山梨酸的物理混合物(圖3a)也有明顯不同,說明本發明所述的方法,利用并不是發生γ-環糊精與山梨酸的物理混合,而是山梨酸包結在γ-環糊精內腔形成穩定的包合物。當前第1頁1 2 3 
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