水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用。將水果濃縮物或水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節反應體系的pH值為6-9，20-90min內加熱至80-100℃，并繼續反應0.5–1.5h,冷卻后即得相應的反應產物。水果濃縮物與氨基酸反應生成的美拉德產物中富含水果的自然香氣，與煙草本香自然協調，而且安全可靠。本發明利用制備的反應性香料，在一定條件下處理煙絲，按照不同的配比添加在葉組中，制得的煙絲抽吸品質具有顯著的改進。水果濃縮物的美拉德反應產物能夠提高卷煙煙氣豐滿度、柔和度，改善吸味舒適性，突出了卷煙清香香韻風格。
【專利說明】水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于煙用香料【技術領域】，特別涉及一種水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用。
【背景技術】
[0002]香氣是評價卷煙產品質量的一個重要指標，按照國標GB5606.4-2005《卷煙第4部分:感官技術要求》百分制打分的6項指標中，僅香氣這一項就占了 32分。煙草的香氣物質是在種植、加工、燃吸過程中產生的，其產生過程涉及到復雜的生物變化和化學變化，產生的香味物質成分種類眾多。這些成分的組成、含量和平衡比例綜合影響著煙葉的香氣特征。隨著“吸煙與健康”問題日益引起人們的關注，發展低焦油卷煙成了煙草工業生存和發展的方向。但由于卷煙經燃吸產生的香氣物質也含在焦油中，一般卷煙焦油含量的降低會影響煙氣的香氣質量，香味弱的卷煙很難為消費者接受，因而煙草行業面臨的挑戰性問題就是要在降低卷煙焦油含量的同時保持卷煙足夠的香味和豐富的香韻。
[0003]卷煙的香氣在很大程度上取決于煙葉的種類和質量，葉組配方決定了卷煙產品的質量風格特征。通過加香可以彌補葉組配方上存在的不足或賦予卷煙產品特殊的香氣風格，從而使卷煙 產品具有獨特的香氣和吸味。為了增進和提高卷煙的煙氣濃度和香味，加香加料技術是一種非常有效的手段。其中利用美拉德反應制備的產物在煙草增加香韻、改善口感等方面有很好的應用前景。
[0004]因為研究煙葉調制和醇化過程中就有兩個主要的化學變化，即蛋白質水解形成氨基酸和淀粉水解形成糖。氨基酸和糖的非酶棕色化反應即美拉德反應，被認為是香氣成分形成的重要過程之一。美拉德反應中產生的各種雜環化合物是煙草的重要香氣成分。
[0005]自從1953年Hodge報道可以采用簡單的糖-氨基酸模型體系研究食品中進行的美拉德反應以來，模型體系中美拉德反應的研究非常活躍。
[0006]目前現代美拉德反應開始傾向于利用天然原料，如采用蛋白質水解物作為氨源，利用水果提取物中糖份進行美拉德反應，也有文獻報道利用淀粉水解糖、烤煙煙葉等天然原料做糖源，并且取得了較好的應用。
[0007]隨著現代生活水平的提高，香煙的品質不斷得到提升，口味也得到不斷的改良，吸煙人士對卷煙香味的要求也越來越多層次。但能有效改善卷煙風格及口感的天然水果韻味香料尚不多見。
[0008]水果濃縮物本身就是重要的煙用香原料，它廣泛用在卷煙加料中，對卷煙產品品質的提高起著重要作用。其芳香成分對卷煙有柔和煙氣、增強煙香的作用，又因其中的有機酸能調節煙葉的PH值值，從而使卷煙有酸甜清爽，柔和舒適的吃味。水果濃縮物中含有大量的葡萄糖、果糖等，這些糖類與氨基酸的反應產物中富含水果的自然香氣，還生成了脫氧酮糖(Amadori重排產物)等香氣前驅體，與煙草本香自然協調，而且安全可靠。
[0009]在水果提取物的美拉德反應方面，有報道:劉志華等通過獼猴桃、梅子等的水果提取物與氫氧化銨、氨水或銨鹽等的美拉德反應，得到了濃厚烘烤香的產物(中國專利申請公開CN 1594521A)。朱智志等發現，大棗浸膏與氨基酸反應，以磷酸二氫銨、抗壞血酸或琥珀酸為催化劑的美拉德反應產物有著棗香韻、烘焙香、爆米花香、焦糖香和巧克力香等(中國專利申請公開CN 101438854A)。趙國玲等發現葡萄干中果糖含量高達60%，可以作為美拉德反應的糖源，他們將葡萄干提取物與脯氨酸進行反應，得到以烘焙香為主的美拉德反應產物。
[0010]上述幾款美拉德反應物因為其不同的糖源和氮源，所得的產物香型以焦香、烘焙香為主，不適于清香型煙香風格的展現。
[0011]饒國華開發了一種蘋果香韻型煙用香精(中國專利申請公開CN 101633864A)，蔣思翠等公開了一種含有美拉德化合物的天然杏提取物及其制備方法與用途(中國專利申請公開CN 101654637A),張敦鐵等公開了一種以植物水解提取物和水果提取物為原料生產煙用香料的方法(中國專利CN10160145B)，所述水果提取物為無花果。上述三篇專利涉及的水果提取物種類與本專利中的水果濃縮物品種不同。同時我們的研究表明，本專利中水果濃縮物比上述三篇專利中提及的水果提取物中還原糖的含量更多。
[0012]本發明所得的水果濃縮物的美拉德反應產物在提高卷煙煙氣豐滿度、柔和度，突出卷煙清香香韻風格上有明顯作用，同時能夠有效降低雜氣，減輕刺激，改善吸味舒適性。目前尚沒有水果濃縮物與氨基酸發生美拉德反應的產物在煙草中進行應用的研究報道。

【發明內容】

[0013]本發明的目的在于針對現有技術的問題提供一種水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用，本發明使用水果濃縮物與氨基酸作為原料，在一定條件下發生美拉德反應，經合成反應制得煙用香料——反應性混合物香料，及將該反應性混合物香料應用在煙草調香中。
[0014]本發明的水果濃縮物`的美拉德反應產物由下法制得:將水果濃縮物或水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節反應體系的pH值為6-9，20-90min內加熱至80_100°C，并繼續反應0.5-1.5h,冷卻后即得相應的反應產物，投料比例為:投料時還原性單糖的質量與水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸比例:摩爾比為1:1,1:2,1:4,2:1進行反應。
[0015]本發明還提供了用上述方法制得的水果濃縮物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，將上述方法制得的水果濃縮物的美拉德反應產物添加到煙絲中，按該產物和煙草的重量百分比為0.1%。一 1.0%。的比例添加到煙絲中，添加去離子水，使煙絲水分達到20±1%，密閉貯存2h，用烘箱在120°C條件下將煙絲烘干至水分為12%±1%，再手工卷煙。
[0016]本發明的水果濃縮物是將水果用水提取制得的，其中糖分主要按所含葡萄糖、果糖等還原性單糖的百分含量計，占總重的40%-65%。糖分含量明顯高于將水果用乙醇提取制備的水果提取物。本發明的水果濃縮物包括草莓、黑莓、烏梅、甜橙、石榴、覆盆子、李子、荔枝、菠蘿、水蜜桃濃縮物中的任一單一產品。
[0017]水果濃縮物中的天然糖按其中主要所含的葡萄糖、果糖等還原性單糖的百分含量計，投料時還原性單糖的質量與水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸比例(摩爾比)為1:1,1:2,1:4,2:1進行反應。[0018]所述的反應溶劑為水或多元醇或二者任意比例混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇。在本發明的研究工作中發現，丙二醇和丙二醇與水混合物做溶劑時反應效果較佳。
[0019]氨基酸有谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、纈氨酸、精氨酸、賴氨酸等等，方案中氨基酸可以是上述氨基酸的單一品種，也可是上述氨基酸中多種組合。
[0020]本發明中美拉德反應的糖源包括水果濃縮物中的天然糖，通過測定，主要是葡萄糖、果糖，還可添加還原性單糖。這些糖類與氨基酸的反應產物能夠提高煙氣的豐滿度，在突出卷煙清香風格方面獨具優勢。所述的水果濃縮物可直接購買成品。
[0021]本發明的優點是:采用的原料水果濃縮物原料易得，美拉德反應條件溫和，操作簡單。水果濃縮物中含有大量的葡萄糖、果糖等，這些糖類與氨基酸的反應的產物中富含水果的自然香氣，還生成的脫氧酮糖(Amadori重排產物)等香氣前驅體，與煙草本香自然協調，而且安全可靠。本發明利用制備的反應性香料，按照不同的配比添加在葉組中，在一定條件下處理葉組，制得的煙絲抽吸品質具有顯著的改進。水果濃縮物的美拉德反應產物能夠提高卷煙煙氣豐滿度、柔和度，突出卷煙清香香韻風格，有效降低雜氣，減輕刺激，改善吸味舒適性。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例詳細說明本發明的技術方案。但本發明的保護范圍不限于此。
[0023]實施例1
[0024]經檢測，其中每IOg草莓濃縮物中含有果糖2.48克；葡萄糖3.27克。
[0025]在裝有溫度計、回流管、攪拌槳的500mL三口燒瓶中依次加草莓濃縮物(30.0g),谷氨酸(14.12g)，丙氨酸(8.54g)，丙三醇(250mL，含水12%)，室溫下機械攪拌。逐滴滴加10%Na0H水溶液調節pH值，固體逐漸溶解。30min內水浴升溫至100°C，此時測其pH值(pH計)為7.0。當反應液內溫升至100°C時，反應體系開始發生褐變現象，隨著反應時間的增加，反應體系顏色越來越深。
[0026]在100°C反應1.0h后，停止反應，得棕紅色反應產物。
[0027](摩爾比糖:氨基酸=1:2)
[0028]實施例2
[0029]實施例2的反應條件及操作同實施例一，即反應溶劑為丙三醇(250mL，含水12%)，室溫下機械攪拌。逐滴滴加10%Na0H水溶液調節pH值，30min內水浴升溫至100°C，且在100°C反應1.0h后,停止反應,得棕紅色反應產物。所不同的具體投料數量及pH值控制詳
見表二。
[0030]表一實施例2
[0031]
【權利要求】
1.水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述產物由下法制得:將水果濃縮物或水果濃縮物加上還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節反應體系的pH值為6-9，20-90min內加熱至80_100°C，并繼續反應0.5-1.5h,冷卻后即得相應的反應產物，投料比例為:投料時還原性單糖的質量與水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸的比例:摩爾比為1:1、1:2、1:4、2:1進行反應。
2.根據權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的水果濃縮物是將水果用水提取制得的，其中糖分主要按所含葡萄糖和果糖還原性單糖的百分含量計，占總重的40%-65%，水果濃縮物包括草莓、黑莓、烏梅、甜橙、石榴、覆盆子、李子、荔枝、菠蘿、水蜜桃濃縮物中的任一單一產品。
3.根據權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的還原性單糖為:果糖、葡萄糖、木糖。
4.根據權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的氨基酸為:谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、纈氨酸、精氨酸、賴氨酸，可以是上述氨基酸的單一品種，也可是上述氨基酸中多種組合。
5.根據權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑為水或多元醇或二者任意比例的混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇。
6.根據權利I或5所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑為丙二醇或丙二醇與水混合物。
7.用權利I所述的方法制得的水果濃縮物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，其特征在于將按照權利要求1的方法制得的水果濃縮物的美拉德反應產物添加到煙絲中，添加量:該產物和煙草的重量百分比為0.1%0 -1.0%。。`
8.根據權利7所述的水果濃縮物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，其特征在于按反應產物和煙草的重量百分比為0.1%。-1.0%。的比例將產物添加到煙絲中，添加去離子水，使煙絲水分達到20%±1%，密閉貯存2h，用烘箱在120°C條件下將煙絲烘干至水分為12%±1%，再手工卷煙。
【文檔編號】A24B3/12GK103865645SQ201210529778
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月11日 優先權日:2012年12月11日
【發明者】馮黎, 李智宇, 黃健, 侯春, 茅富燕, 茅偉炯, 蔡炳彪 申請人:愛普香料集團股份有限公司, 紅塔煙草(集團)有限責任公司