復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙用香料【技術領域】，特別涉及復合型水果濃縮物的美拉德反應產物及其在煙草調香中的應用。將多種水果濃縮物或多種水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節(jié)反應體系的pH值為8-11，30-70min內加熱至100-130℃，并繼續(xù)反應1.0–3.5h,冷卻后即得相應的反應產物。多種水果濃縮物中含有豐富的醇、酯、蛋白質等，還有磷、鐵、鉀等無機鹽及多種維生素，使反應產物中富含水果香氣和多種香氣前驅體，與煙草本香自然協(xié)調，是安全可靠的新型煙用香料。本發(fā)明利用復合型水果濃縮物制備的反應產物在增加卷煙成熟煙香韻，突出清香香韻風格，改善吸味舒適性上有著顯著作用。
【專利說明】復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及其在煙草調香中的應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于煙用香料【技術領域】，特別涉及一種復合型水果濃縮物的美拉德反應產物及其在煙草調香中的應用。
【背景技術】
[0002]目前，卷煙所用的煙用香料，一般采用兩大類:一類是天然提取香料，利用天然香料中含有的能與煙香諧調的天然組分；另一類就是合成香料，利用合成的與煙香協(xié)調，對煙氣有一定作用的香料單體。這兩類香料單獨或調配制成的煙用香料，雖然生產工藝簡單，但由于存在香氣單調、作用單一的缺點，效果不是很好。
[0003]反應類香料，即美拉德反應物，一直是煙草行業(yè)極為重要和極有應用價值的香料，反應產生的大量雜環(huán)香味物質，對卷煙吸味品質提高有明顯作用。
[0004]隨著現(xiàn)代生活水平的提高，香煙的品質不斷得到提升，吸煙人士對卷煙香味的要求也越來越多層次。但能很好改善卷煙風格及口感的天然水果韻味煙用香料尚不多見。
[0005]水果濃縮物是重要的煙用香原料，它廣泛用在卷煙調香中，對卷煙產品品質的提高起著重要作用。其芳香成分對卷煙能有效掩蓋雜氣、降低刺激，使余味干凈舒適、煙氣柔和細膩醇厚，又因其中的有機酸能調節(jié)煙葉的PH值，從而使卷煙有酸甜清爽，柔和舒適的吃味。
[0006]因為水果濃縮物中含有大量的葡萄糖`、果糖等，這些糖類與氨基酸的反應產物中富含水果的自然香氣，還生成脫氧酮糖(Amadori重排產物)等香氣前驅體，與煙草本香自然協(xié)調，而且安全可靠。
[0007]藍莓果實中除了含常規(guī)的糖、酸和維生素C外，富含維生素E、維生素A、維生素B、S0D、熊果苷、蛋白質、花青苷、食用纖維以及豐富的K、Fe、Zn、Ca等礦物質元素。
[0008]香檸檬的營養(yǎng)價值極高，它除含有糖類物質外，還富含乙酸芳樟酯，芳樟醇，松油醇，橙花醇，二氫蒔蘿醇，檸檬醛，香檸檬酚，鄰氨基苯甲酸甲酯等成分，同時含有豐富的多種維生素和許多人體必需的微量元素Ca、Fe、Zn、Mg等。
[0009]苦橙中除含有糖類物質外，還含有櫳牛兒醇、芫荽油醇、橙花醇、松油醇等醇類物質；檸檬醛、櫳牛兒酯、芫荽油酯、樟烯、檸檬烯等化合物。
[0010]柚子中含有糖類、維生素B1、維生素B2、維生素C、維生素P、胡蘿卜素、K、P、枸櫞酸
坐寸ο
[0011]龍眼中含有豐富的淀粉、還原糖和蛋白質等營養(yǎng)成分，且含有多種礦物元素，它們主要是鉀、鈣、鎂和磷等元素。
[0012]紅醋栗里面含有糖類物質，而且維生素C的含量是柑橘類水果的三到四倍。
[0013]正因為水果濃縮物中含有豐富的醇、酯、維生素、有機酸、蛋白質、氨基酸、無機鹽等成分等，這些成分對于美拉德反應都有著不同程度的影響作用，因此將多種水果濃縮物相互配搭構成新的糖源，可以產生風味獨特的美拉德反應物，其自然清香的韻味更加突出，是單一水果濃縮物的美拉德反應無法替代的。
[0014]在單一水果提取物的美拉德反應方面，有報道:劉志華等通過獼猴桃、梅子等的水果提取物與氫氧化銨、氨水或銨鹽等的美拉德反應，得到了濃厚烘烤香的產物(CN1594521A)。朱智志等發(fā)現(xiàn)，大棗浸膏與氨基酸反應，以磷酸二氫銨、抗壞血酸或琥珀酸為催化劑的美拉德反應產物有著棗香韻、烘焙香、爆米花香、焦糖香和巧克力香等(CN101438854A)。趙國玲等發(fā)現(xiàn)葡萄干中果糖含量高達60%，可以作為美拉德反應的糖源，他們將葡萄干提取物與脯氨酸進行反應，得到以烘焙香為主的美拉德反應產物。
[0015]上述幾款美拉德反應物因為其不同的糖源和氮源，所得的產物香型以焦香、烘焙香為主，不適于清香型煙香風格的展現(xiàn)。
[0016]饒國華開發(fā)了一種蘋果香韻型煙用香精(中國專利申請公開CN101633864A)。蔣思翠等公開了一種含有美拉德化合物的天然杏提取物及其制備方法與用途(中國專利申請公開CN101654637A)，張敦鐵等公開了一種以植物水解提取物和水果提取物為原料生產煙用香料的方法(中國專利CN10160145B)，所述水果提取物為無花果。上述三篇專利涉及的水果提取物種類與本專利中的水果濃縮物品種不同。同時我們的研究表明，本專利中水果濃縮物比上述三篇專利中提及的水果提取物中還原糖的含量更多。
[0017]本發(fā)明涉及到將多種水果濃縮物相互搭配，產生新的糖源組合，尚未見報道，研究表明復合型水果濃縮物與氨基酸的美拉德反應產物在增加卷煙成熟煙香韻，突出清香香韻風格，改善吸味舒適性上有著顯著作用。

【發(fā)明內容】

[0018]本發(fā) 明的目的在于針對現(xiàn)有技術的問題提供一種復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法及該產物在煙草調香中的應用，本發(fā)明使用多種水果濃縮物或多種水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸作為原料，在一定條件下發(fā)生美拉德反應，經(jīng)合成反應制得煙用香料——反應性混合物香料,及將該反應性混合物香料應用在煙草中。
[0019]本發(fā)明的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物由下法制得:將多種水果濃縮物或多種水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節(jié)反應體系的pH值為8-ll，30-70min內加熱至100_130°C，并繼續(xù)反應1.0 - 3.5h,冷卻后即得相應的反應產物，投料比例為:還原性單糖的質量與水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸比例:摩爾比1:1，1:2，1:4，2:1進行反應。
[0020]本發(fā)明還提供了用上述方法制得的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，將上述方法制得的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物添加到煙絲中，按該產物和煙草的重量百分比為0.1%。一1.0%。的比例添加，并添加適量去離子水，使煙絲水分達到20±1%，密閉貯存2h，用烘箱在120°C條件下將煙絲烘干至水分為12%±1%，再手工卷煙。
[0021]本發(fā)明的水果濃縮物是將水果用水提取制得的，其中糖分主要按所含葡萄糖、果糖等還原性單糖的百分含量計，占總重的40%-65%。糖分含量明顯高于將水果用乙醇提取制備的水果提取物。本發(fā)明的水果濃縮物包括藍莓、香檸檬、苦橙、柚子、紅醋栗、龍眼濃縮物
中的任一單一產品。
[0022]復合型水果濃縮物按其中主要所含的葡萄糖、果糖百分含量計，還原性單糖，如果糖、葡萄糖、木糖等等，投料時還原性單糖的質量與復合型水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸比例(摩爾比)1: 1，1: 2，1: 4，2:1進行反應。
[0023]所述的反應溶劑為水或多元醇或二者任意比例混合物，所述多元醇為乙二醇、丙
二醇、丙三醇。
[0024]氨基酸有谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、纈氨酸、精氨酸、賴氨酸等等，方案中氨基酸可以是上述氨基酸的單一品種，也可是上述氨基酸中兩兩組合。
[0025]本發(fā)明中美拉德反應的糖源包括水果濃縮物中的天然糖，通過測定，主要是葡萄糖、果糖。還可添加還原性單糖。這些糖類與氨基酸的反應產物能夠提高煙氣的豐滿度，在突出卷煙清香風格方面獨具優(yōu)勢。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點是:復合型水果濃縮物中含有大量的葡萄糖、果糖等，這些糖類與氨基酸的反應得到美拉德反應產物。同時，多種水果濃縮物中，含有豐富的醇、酯等有機成分，還有蛋白質，粗脂肪，磷、鐵、鉀等無機鹽及多種維生素，使產物中富含水果的自然香氣和多種香氣前驅體，與煙草本香自然協(xié)調。本發(fā)明利用制備的反應性香料，按照不同的配比添加在葉組中，在一定條件下處理葉組，制得的煙絲抽吸品質具有很大的改進。復合型水果濃縮物的美拉德反應產物在增加卷煙成熟煙香韻,突出清香香韻風格,改善吸味舒適性上上有著顯著作用。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例詳細說明本發(fā)明的技術方案。 [0028]實施例1
[0029]經(jīng)檢測，每IOg龍眼濃縮物中含有果糖3.02克；葡萄糖2.98克。每IOg藍莓濃縮物中含有果糖2.78克；葡萄糖2.93克。
[0030]在裝有溫度計、回流管、攪拌槳的500mL三口燒瓶中依次加入龍眼濃縮物(30.0g),藍莓濃縮物(20.0g),果糖(6.2g)，谷氨酸(29.4g)，丙氨酸(17.Sg)，丙二醇(300mL)，室溫下機械攪拌。逐滴滴加10%Na0H水溶液調節(jié)pH值，固體逐漸溶解。50min內水浴升溫至120°C，此時測其pH值(pH計)為9.0。當反應液內溫升至120°C時，反應體系開始發(fā)生褐變現(xiàn)象，隨著反應時間的增加，反應體系顏色越來越深。在120°C反應2h后，停止反應，得棕紅色反應產物。
[0031]還原糖:氨基酸投料比為1:2
[0032]用上述方法制得的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物應用于煙草調香中
[0033]以某牌號某規(guī)格卷煙未加香煙絲為空白煙葉，嘴棒長度20mm，盤紙透氣度60cu。取空白煙葉50g，將本實施例的上述反應產物按照0.25%。(產物和煙草重量比)比例稱量并且加適量去離子水，用醫(yī)用噴霧器均勻噴灑在煙葉中，使煙絲水分達到20±1%，處理好的樣品密閉貯存2h，使用烘箱在120°C條件下烘干煙絲，使煙絲水分達到12±1%，手工制成卷煙；空白煙葉噴灑未添加產物的去離子水，其他處理相同，作為評吸對照樣。將處理好的樣品和評吸對照樣置于60±2%相對濕度，22±2°C的恒溫恒濕箱內，單層平放48h，平衡水分至 12 ±1%。
[0034]空白煙葉的評吸結果為:具有一定煙香，煙氣相對粗糙，有刺激性，醇和性較差，有雜氣，吸味較差。[0035]添加反應產物后煙葉評吸結果為:增加成熟煙香韻,香氣質提高,香氣量增加,煙氣較綿長細膩，清香特征較明顯，微帶清甜圓潤感，口腔舒適度改善，雜氣減少，刺激性明顯下降，余味干凈，勁頭適中。卷煙品質總體明顯提升。
[0036]實施例2
[0037]將繼續(xù)反應時間分別調整為1.0h, 1.5h，2.0h, 2.5h，3.5h，待冷卻后，得棕紅色反應產物，其他同實施例一，其加香效果分別見表一。
[0038]表一
【權利要求】
1.復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述產物由下法制得:將多種水果濃縮物或多種水果濃縮物加還原性單糖與氨基酸、反應溶劑混合，以氫氧化鈉水溶液調節(jié)反應體系的pH值為8-ll，30-70min內加熱至100_130°C，并繼續(xù)反應1.0-3.5h,冷卻后即得相應的反應產物，投料比例為:還原性單糖的質量與多種水果濃縮物所含相應單糖的質量一同計算，按總糖與氨基酸比例:摩爾比為1: 1，1: 2，1: 4，2:1進行反應。
2.根據(jù)權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的水果濃縮物是將水果用水提取制得的，其中糖分主要按所含葡萄糖和果糖還原性單糖的百分含量計，占總重的40%-65%，水果濃縮物包括藍莓、香檸檬、苦橙、柚子、龍眼、紅醋栗濃縮物中的任一單一產品。
3.根據(jù)權利I所述的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述還原性單糖為:果糖、葡萄糖、木糖。
4.據(jù)權利I所述的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的氨基酸為:谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、纈氨酸、精氨酸、賴氨酸，可以是上述氨基酸的單一品種，也可是上述氨基酸中兩兩組合。
5.據(jù)權利I所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑為水或多元醇或二者任意比例的混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇。
6.據(jù)權利I或5所述的水果濃縮物的美拉德反應產物的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑為丙二醇或丙二醇與水混合物。
7.用權利I所述的方法制得的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，其特征在于將如權利要求1的方法制得的復合型水果濃縮物的美拉德反應產物添加到煙絲中，添加量:反應產物和煙草的重量百分比為0.1%0 -1.0%。。
8.據(jù)權利7所述的復合型水果濃縮`物的美拉德反應產物在煙草調香中應用，其特征在于按水果濃縮物的美拉德反應產物和煙草的重量百分比為0.1%0 -1.0%。的比例將產物添加到煙絲中，添加去離子水，使煙絲水分達到20%±1%，密閉貯存2h，用烘箱在120°C條件下將煙絲烘干至水分為12%±1%，再手工卷煙。
【文檔編號】A24B3/12GK103865648SQ201210532369
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月11日 優(yōu)先權日:2012年12月11日
【發(fā)明者】李德俊, 劉強, 馮黎, 馬磊, 李海濤, 洪鎏, 黃健 申請人:愛普香料集團股份有限公司, 紅塔煙草(集團)有限責任公司