本發明屬于納米材料技術領域,具體涉及一種納米復合粉體材料的制備方法。
背景技術:
太陽光輻射出來的紫外線按其波長可以分為:波長為320~400nm的長波紫外線UVA,波長為290~320nm的中波紫外線UVB以及波長為200~290nm的短波紫外線UVC。研究結果表明:占太陽紫外線91%的UVA雖然不會引起像UVB那樣激烈的反應,但滲透力強,其35~50%能到達真皮,使真皮內的纖維組織受傷,導致刺痛、皮膚松弛和曬黑,是引起皮膚光老化和皮膚癌的主要原因之一。UVC由于在大氣外層已基本被吸收。
納米氧化鋅和納米二氧化鈦是兩種重要且廣泛使用的無機紫外防曬劑,但其對UVA和UVB的屏蔽能力是有差異的,納米二氧化鈦阻隔UVB的效果非常好,但對UVA的屏蔽效果欠佳;納米氧化鋅對UVB的屏蔽效果不理想,但其阻隔UVA效果優于納米二氧化鈦。
為了能夠有效阻隔UVA和UVB,達到全面防護的目的,為此需要在防曬化妝品中綜合利用納米氧化鋅和納米二氧化鈦的特性。因此,如何設計一種兼具納米二氧化鈦和納米氧化鋅優點的復合粉體材料是研究熱點。
技術實現要素:
本發明的目的是新開發一種納米復合粉體材料的制備方法。
為了實現本發明的目的,本發明采用的技術方案如下:
一種納米復合粉體材料的制備方法,包括步驟如下:
步驟1):將醋酸鋅溶于無水乙醇中,攪拌均勻,制得混合溶液,對混合溶液進行水浴蒸干,然后放于烘箱中進行干燥,再放入馬弗爐中進行高溫焙燒,制得納米氧化鋅粉體;
步驟2):將步驟1)制得的納米氧化鋅粉體、無水乙醇和冰醋酸混合,繼續加入鈦酸丁酯進行水解,水浴蒸干后進行干燥處理,制得納米氧化鋅與納米二氧化鈦的復合粉體;
步驟3):將步驟2)制得納米氧化鋅與納米二氧化鈦的復合粉體與硬脂酸、羧甲基纖維素、環己烷混合球磨,即制得納米二氧化鈦-氧化鋅復合粉體材料。
優選地,步驟1)中,所述的醋酸鋅與無水乙醇的質量體積比1g:10mL,水浴溫度為65~95℃。
優選地,步驟1)中,所述高溫焙燒條件為:在富氧條件下,以5℃/分鐘升溫至500℃焙燒1~4小時。
優選地,步驟2)中,所述的納米氧化鋅粉體、無水乙醇、冰醋酸、鈦酸丁酯的質量體積比為1g:(8~10)mL:(0.2~0.5)g:(0.5~1)g。
優選地,步驟3)中,所述的納米氧化鋅與納米二氧化鈦的復合粉體與硬脂酸、羧甲基纖維素、環乙烷的質量體積比為1g:(0.5~0.8)g:(0.05~0.1)g:(5~10)mL,球磨時間1~3小時。
與現有技術相比,本發明技術方案的有益技術效果是:
1、本發明中納米氧化鋅和納米二氧化鈦有機結合后,能夠有效屏蔽太陽光紫外線中的UVA和UVB。
2、本發明的納米二氧化鈦-氧化鋅復合粉體材料,改變了復合粉體材料的表面性質,納米二氧化鈦-氧化鋅具有較好地分散性能。
3、本發明的原料易得,成本低,反應容易控制。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
實施例1
1)稱取10g醋酸鋅溶于100mL無水乙醇中,攪拌均勻,制得混合溶液,80℃下水浴蒸干,然后放于烘箱中進行干燥,再放入馬弗爐中,在富氧條件下,以5℃/分鐘升溫至500℃焙燒2小時,制得氧化鋅粉體。
2)稱取5g步驟1)制得的氧化鋅粉體,與45mL無水乙醇和1.5g冰醋酸混合,pH值為6,繼續加入4g鈦酸丁酯進行水解,水浴蒸干后進行干燥處理,制得納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料。
3)稱取5g步驟2)制得的納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料,與3g硬脂酸、0.04g羧甲基纖維素、40mL環乙烷混合球磨2小時,即可。
實施例2
1)稱取10g醋酸鋅溶于100mL無水乙醇中,攪拌均勻,制得混合溶液,65℃下水浴蒸干,然后放于烘箱中進行干燥,再放入馬弗爐中,在富氧條件下,以5℃/分鐘升溫至500℃焙燒1小時,制得氧化鋅粉體。
2)稱取5g步驟1)制得的氧化鋅粉體,與40mL無水乙醇和1g冰醋酸混合,pH值為7,繼續加入2.5g鈦酸丁酯進行水解,水浴蒸干后進行干燥處理,制得納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料。
3)稱取5g步驟2)制得的納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料,與2.5g硬脂酸、0.25g羧甲基纖維素、25mL環乙烷混合球磨1小時,即可。
實施例3
1)稱取10g醋酸鋅溶于100mL無水乙醇中,攪拌均勻,制得混合溶液,95℃下水浴蒸干,然后放于烘箱中進行干燥,再放入馬弗爐中進行高溫焙燒,制得氧化鋅粉體。
2)稱取5g步驟1)制得的氧化鋅粉體,與50mL無水乙醇和2.5g冰醋酸混合,pH值為6,繼續加入5g鈦酸丁酯進行水解,水浴蒸干后進行干燥處理,制得納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料。
3)稱取5g步驟2)制得的納米氧化鋅與二氧化鈦的復合粉體材料,與4g硬脂酸、0.5g羧甲基纖維素、50mL環乙烷混合球磨3小時,即可。
實施例4
將步驟1~3制得的納米二氧化鈦-氧化鋅復合粉體材料進行平均粒徑和透光率的測試。其中,T308表示在308nm處的透過率,反映的是復合粉體對UVB的屏蔽能力,T308值越小,說明屏蔽UVB能力越好;T360表示在360nm處的透過率,反映的是復合粉體對UVA的屏蔽能力,T360值越小,說明屏蔽UVA能力越好。測試結果表明,復合粉體的平均粒徑在100nm,T308值不大于2,T360值不大于4。本發明方法制得的納米二氧化鈦-氧化鋅復合粉體材料平均粒度小,對UVA和UVB的吸收能力強。