本發(fā)明屬于納米材料的制備技術領域，涉及一種γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法。

背景技術：

在眾多納米材料中，γ-fe2o3因其在磁性、催化和氣敏等多方面的廣泛使用而倍受矚目。隨著科學技術的不斷發(fā)展，納米γ-fe2o3的制備方法也在不斷推陳出新，各種方法在不斷進行交叉、滲透，取長補短，制備出許多性能優(yōu)異的納米γ-fe2o3顆粒，如氣敏電極、專一高效的催化劑等。然而納米γ-fe2o3的制備過程中出現的處理溫度高、粒子易團聚、難以分散等問題一直是科技工作者所面臨的難題。聚電解質(pes)是指具有可電離基團的單體聚合而成的一類聚合物，突出特點是表面帶相反電荷，高溶解性和較強的吸附能力。聚電解質對帶電膠體材料的吸附特性基于許多基本的自組裝機理(或靜電絡合或配位)。基于此機理所制備的復雜結構材料有著廣泛的應用，如水處理中膠體顆粒絮凝劑以及dna在基因治療和基因調控的復雜構成。在過去的10年里，通過陰離子和陽離子聚電解質(pes)結合的表面自組裝技術引起科研工作者們的極大興趣。

事實上，pes和帶相反電荷的膠體之間的相互吸引作用非常強，直接混合會產生相分離。這種情況下，如混合陰離子pes和陽離子表面活性劑，可以觀察到膠束凝聚過程和液晶相。使用共聚物特別是聚電解質中性嵌段共聚物可以控制靜電驅動的等電點并能保持膠體穩(wěn)定性。這些水溶性大分子自組裝不同類型的系統，如表面活性劑，聚合物和蛋白質，最終得到核殼結構。可認為共組裝聚集體的內核是具有相反電荷的物相密集而成的凝聚相，并被由中性嵌段構筑的電暈包圍。由于這種中性電暈，可以減緩pes和帶相反電荷的膠體之間的相互作用和共組裝(膠體穩(wěn)定性)的大小可被限制在膠體范圍內。通過濃縮帶相反電荷的聚離子來減少粒子表面電荷，短程吸引力優(yōu)勢大于長程靜電斥力，容易導致團簇的形成。在接近等電點處，觀測到了該種不穩(wěn)定(和最終的固相部分的沉淀)。然而，在等電點上下，可以得到長壽命、有限尺度的聚集體或團簇。這些團簇大小不等，從幾百納米到幾微米，趨于“不穩(wěn)定區(qū)”的邊界。聚電解質添加到膠體懸浮液時，這些團簇立即形成，然后在幾個星期內一直保持穩(wěn)定，觀察不到任何聚集或者聚集的傾向。為改善現有技術在磁性膠體顆粒制備顆粒聚集不易控制的不足之處，更好地控制γ-fe2o3超順磁性膠體顆粒的聚集，帶陰離子的γ-fe2o3納米粒子和陽離子中性嵌段共聚物的混合方案被提出。同時為改善膠體顆粒的形貌結構制備控制，使用“脫鹽動能”方法制造具有規(guī)則球形和棒狀簇結構。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法，該制備方法通過控制反應物配比與反應條件，在不同的鹽溶液中制備得到不同形貌和大小的γ-fe2o3超順磁性納米團簇，方法操作簡便，成功率高，重復性好，產物純度高，且本發(fā)明制得的γ-fe2o3超順磁性納米團簇具有可降解性，形貌、大小可控等優(yōu)點，可應用于藥物緩釋。

本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術方案予以實現的：

一種γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)、制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒；

步驟(2)、對制備的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層；

步驟(3)、取分層后的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒配置水溶液；

步驟(4)、將γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液逐滴加入到有機物溶液中進行反應，所述的有機物為表面活性劑、聚合物或蛋白質；

步驟(5)、將反應產物進行磁力分離、透析后得到γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液；

步驟(6)、將γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液放置在鹽溶液中，制備得到γ-fe2o3超順磁性納米團簇。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(1)中制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的具體方法包括如下步驟：

(1.1)、將fecl2.4h2o溶解于鹽酸溶液中，將fecl3.6h2o溶解于蒸餾水中，在攪拌情況下，將溶解后的fecl3.6h2o溶液加入fecl2.4h2o溶液中并混合均勻，之后加入氨水，持續(xù)攪拌15～30min；

(1.2)、將攪拌后的溶液置于梯度磁場中，溶液進行分層，移除上層清液，并清洗得到的fe3o4磁性顆粒；之后在fe3o4磁性顆粒中加入濃硝酸，磁力攪拌下加入蒸餾水，持續(xù)攪拌30～90min；

(1.3)、將攪拌后的fe3o4磁性顆粒溶液置于梯度磁場中，去除上層清液，將硝酸鐵溶液加入fe3o4磁性顆粒中，磁力攪拌20～50min；

(1.4)、將得到的fe2o3溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層液體，依次加入蒸餾水和濃硝酸，磁力攪拌5～20min，再將溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層清液，得到沉淀即為γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(1.1)中fecl2.4h2o與fecl3.6h2o的質量比為1:0.5～1:2。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(1.1)中fecl3.6h2o溶液與fecl2.4h2o溶液的混合溶液體積與加入氨水的體積比為1～2:1。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(1.3)中加入的硝酸鐵溶液的濃度為0.1～1g/ml。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(2)中對制備的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層的具體方法包括如下步驟：

(2.1)、在γ-fe2o3超順磁性納米顆粒中加入濃硝酸，使溶液ph值為0.4～0.6，之后置于梯度磁場中進行一次分層處理，得到上層清液和下層濁液；

(2.2)、在上層清液和下層濁液中分別加入丙酮，磁力攪拌3～15min后，再次置于梯度磁場中沉積，去除上層清液，得到下層濁液；

(2.3)、重復步驟(2.2)，對下層濁液采用丙酮溶液清洗多次，每次清洗后，去除上層清液，保留下層濁液繼續(xù)清洗，反復多次后，加入蒸餾水，使溶液ph值為1.5～2；

(2.4)、將溶液于30～50℃下保溫8～20小時，得到分層后的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(3)中配置的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的水溶液的質量濃度為0.01～1％。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(4)中表面活性劑為環(huán)氧乙烯；所述聚合物為聚丙烯酸均聚物；所述蛋白質為冬氨酸或胱氨酸。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(4)中有機物溶液的質量濃度為0.01～1％，ph調節(jié)至3～5；所述有機物與γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的質量比為15～5:1。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(4)中逐滴加入γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液采用恒流蠕動泵進行，速率是10～60滴/min，使用磁力攪拌或機械攪拌，攪拌速率為300～800r/min。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(5)中將反應產物進行磁力分離、透析后得到γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液是指，對反應產物使用磁鐵分離出沉淀物質，即γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液，并用氨水調節(jié)產物ph＝7～9，使用透析膜或透析卡進行透析除去多余的有機物。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(6)中所述的鹽溶液為nacl、fecl3、nh4cl或cacl2的水溶液，溶液濃度為0.001～10mol/l。

在上述γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法中，所述步驟(6)中γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液使用透析膜盛放，透析時間為0.5～24h。

本發(fā)明與現有技術相比具有如下有益效果：

(1)、本發(fā)明制備方法以γ-fe2o3納米粒子為陰離子，使用表面活性劑，聚合物或蛋白質為陽離子中性嵌段共聚物，在水溶液中反應得到γ-fe2o3超順磁性納米顆粒，控制反應物配比與反應條件，在不同的鹽溶液中可以制備得到不同形貌和大小的γ-fe2o3超順磁性納米團簇；

(2)、本發(fā)明制備方法操作簡便，成功率高，重復性好，制備得到的產物純度高；

(3)、本發(fā)明制備得到的γ-fe2o3超順磁性納米團簇具有可降解性，形貌、大小可控等優(yōu)點，可應用于藥物緩釋。

(4)、本發(fā)明通過大量試驗對γ-fe2o3超順磁性納米團簇制備過程中各反應原料的組成及配比進行優(yōu)選，對制備過程及工藝條件、工藝參數進行優(yōu)化設計，使得制備得到的γ-fe2o3超順磁性納米團簇具有更加優(yōu)異的可降解性能和更高的純度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；

圖2為本發(fā)明實施例2中fecl3鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；

圖3為本發(fā)明實施例2中nh4cl鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；

圖4為本發(fā)明實施例2中cacl2鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；

圖5為本發(fā)明實施例2團簇水中降解過程中隨時間的變化載藥量和粒徑的變化曲線。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述：

本發(fā)明γ-fe2o3超順磁性納米團簇的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟(1)、制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒，具體方法如下：

(1.1)、將fecl2.4h2o溶解于鹽酸溶液中，將fecl3.6h2o溶解于蒸餾水中，在100～300r/min的攪拌轉速下，將溶解后的fecl3.6h2o溶液加入fecl2.4h2o溶液中混合均勻后快速加入氨水，持續(xù)攪拌15～30min；其中fecl2.4h2o與fecl3.6h2o的質量比為1～0.5～1:2，鹽酸溶液的質量濃度為0.05～0.1g/ml，fecl3.6h2o溶液與fecl2.4h2o溶液的混合溶液體積之和與加入氨水的體積比為：1～2:1。

(1.2)、將攪拌后的溶液置于梯度磁場中，溶液進行分層，移除上層清液，用蒸餾水反復清洗fe3o4磁性顆粒，之后在fe3o4磁性顆粒中加入濃硝酸(質量濃度為0.94g/ml)，磁力攪拌下加入蒸餾水，持續(xù)攪拌30～90min。

(1.3)、將攪拌后的fe3o4磁性顆粒溶液置于梯度磁場中，去除上層清液，將配置的硝酸鐵溶液(fe(no3)3.9h2o溶解于蒸餾水并于70～90℃(保溫)加入fe3o4磁性顆粒中，磁力攪拌20～50min；顆粒顏色變?yōu)樽丶t色。其中加入的硝酸鐵溶液的濃度為0.1～1g/ml。

(1.4)、將得到的fe2o3溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層棕紅色液體，再依次加入蒸餾水和濃硝酸，磁力攪拌5～20min，再將溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層清液，重復此操作至上層溶液清澈，得到沉淀即為γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

步驟(2)、對制備的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層，具體分層方法如下：

(2.1)、在γ-fe2o3超順磁性納米顆粒中加入濃硝酸，使溶液ph值為0.4～0.6，之后置于梯度磁場中進行一次分層處理，得到上層較清液和下層濁液；

(2.2)、在上層較清液和下層濁液中分別加入丙酮，磁力攪拌3～15min后，再次置于梯度磁場中沉積，去除上層清液，得到下層濁液；；

(2.3)、重復步驟(2.2)，對下層濁液采用丙酮溶液清洗多次，每次清洗后，去除上層清液，保留下層濁液繼續(xù)清洗，反復多次后，加入蒸餾水，使溶液ph值為1.5～2；

(2.4)、將溶液于30～50℃下保溫8～20小時，得到分層后的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

步驟(3)、取分層后的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒配置水溶液；其中配置的γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的水溶液的質量濃度為0.01～1％。

步驟(4)、將γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液逐滴加入到有機物溶液中進行反應，所述的有機物為表面活性劑、聚合物或蛋白質，表面活性劑為環(huán)氧乙烯；所述聚合物為聚丙烯酸均聚物；所述蛋白質為冬氨酸或胱氨酸。有機物與γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的質量比為15～5:1。

上述有機物溶液的質量濃度為0.01～1％，ph調節(jié)至3～5。

上述逐滴加入γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液采用恒流蠕動泵進行，速率是10～60滴/min，使用磁力攪拌或機械攪拌，攪拌速率為300～800r/min。

步驟(5)、將反應產物進行磁力分離、透析后得到γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液，即對反應產物使用強磁鐵分離出沉淀物質，即γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液，并用氨水調節(jié)產物ph＝7～9，使用透析膜或透析卡進行透析除去多余的有機物。

步驟(6)、將γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液放置在鹽溶液中，制備得到γ-fe2o3超順磁性納米團簇。其中鹽溶液為nacl、fecl3、nh4cl或cacl2的水溶液，溶液濃度為0.001～10mol/l。γ-fe2o3超順磁性顆粒溶液使用透析膜盛放，透析時間為0.5～24h。

實施例1

首先取20gfecl2.4h2o溶解于60ml鹽酸溶液(50ml蒸餾水稀釋10ml濃鹽酸溶液)，20gfecl3.6h2o溶解于70ml蒸餾水；在100r/min的攪拌轉速下，將溶解后的fecl3.6h2o溶液加入fecl2.4h2o溶液中混合均勻后快速加入取100ml氨水，持續(xù)攪拌20min；將攪拌后的溶液置于梯度磁場中，溶液分層明顯，移除上層清液，用蒸餾水反復清洗fe3o4磁性顆粒；之后在fe3o4磁性顆粒中加入40ml濃硝酸，磁力攪拌下再緩慢加入200ml蒸餾水，持續(xù)攪拌50min，結束攪拌后將fe3o4磁性顆粒溶液置于梯度磁場中，去除上層清液，將配置的硝酸鐵溶液(40gfe(no3)3.9h2o溶解于80ml蒸餾水并于80℃保溫)加入fe3o4磁性顆粒中，磁力攪拌30min，顆粒顏色變?yōu)樽丶t色；將所得fe2o3溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層棕紅色液體，再加入200ml蒸餾水，26ml濃硝酸，磁力攪拌10min，再將溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復此操作至上層溶液清澈，所得沉淀即為γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

其次對所制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層；分層方法為：在所得γ-fe2o3超順磁性納米顆粒中加入濃硝酸，使溶液ph值約為0.5，再將其置于梯度磁場中進行一次分層處理，上層較清液記為s1、下層濁液記為c1。在s1、c1溶液中分別加入丙酮，磁力攪拌5min后再將其置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復使用丙酮溶液清洗3次。清洗完畢，去除溶液上層清液，再加入蒸餾水，使溶液ph值約1.5-2，再將溶液于40℃水浴中保溫12小時。根據不同液層的丙酮清洗，可將產物進行分層。

取500mgγ-fe2o3超順磁性納米顆粒配置其水溶液500ml，γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的質量濃度為0.1wt％，ph調節(jié)至4左右。配制0.1wt％的聚丙烯酸溶液5000ml，采用恒流蠕動泵以60滴/min的速率將γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液逐滴加入到聚丙烯酸溶當中反應3～5小時，使用磁力攪拌，磁力攪拌速率為800r/min。

產物使用強磁鐵磁力分離出沉淀物質(即超順磁性顆粒溶液)并用氨水調節(jié)產物ph＝8，使用透析膜或透析卡進行透析除去多余的有機物。

配置2mol/lnacl的水溶液，將超順磁性顆粒溶液放置在鹽溶液中5h，制備出超順磁性納米團簇。

如圖1所示為本發(fā)明實施例1中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖。由圖可知團簇直徑約為100nm，團簇形狀為近似的球形。

產物純度可以達到95％以上，產率約為50～70％。

實施例2

首先取20gfecl2.4h2o溶解于60ml鹽酸溶液(50ml蒸餾水稀釋10ml濃鹽酸溶液)，20gfecl3.6h2o溶解于70ml蒸餾水；在100r/min的攪拌轉速下，將溶解后的fecl3.6h2o溶液加入fecl2.4h2o溶液中混合均勻后快速加入取100ml氨水，持續(xù)攪拌20min；將攪拌后的溶液置于梯度磁場中，溶液分層明顯，移除上層清液，用蒸餾水反復清洗fe3o4磁性顆粒；之后在fe3o4磁性顆粒中加入40ml濃硝酸，磁力攪拌下再緩慢加入200ml蒸餾水，持續(xù)攪拌50min，結束攪拌后將fe3o4磁性顆粒溶液置于梯度磁場中，去除上層清液，將配置的硝酸鐵溶液(40gfe(no3)3.9h2o溶解于80ml蒸餾水并于80℃保溫)加入fe3o4磁性顆粒中，磁力攪拌30min，顆粒顏色變?yōu)樽丶t色；將所得fe2o3溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層棕紅色液體，再加入200ml蒸餾水，26ml濃硝酸，磁力攪拌10min，再將溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復此操作至上層溶液清澈，所得沉淀即為γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

其次對所制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層；分層方法為：在所得γ-fe2o3超順磁性納米顆粒中加入濃硝酸，使溶液ph值約為0.5，再將其置于梯度磁場中進行一次分層處理，上層較清液記為s1、下層濁液記為c1。在s1、c1溶液中分別加入丙酮，磁力攪拌5min后再將其置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復使用丙酮溶液清洗3次。清洗完畢，去除溶液上層清液，再加入蒸餾水，使溶液ph值約1.5-2，再將溶液于40℃水浴中保溫12小時。根據不同液層的丙酮清洗，可將產物進行分層。

取500mgγ-fe2o3超順磁性納米顆粒配置其水溶液500ml，γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的質量濃度為0.1wt％，ph調節(jié)至4左右。配制0.1wt％的聚丙烯酸溶液5000ml，采用恒流蠕動泵以60滴/min的速率將γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液逐滴加入到聚丙烯酸溶當中反應3～5時間，使用磁力攪拌，磁力攪拌速率為800r/min。

產物使用強磁鐵磁力分離出沉淀物質(即超順磁性顆粒溶液)并用氨水調節(jié)產物ph＝8，使用透析膜或透析卡進行透析除去多余的有機物。

配置0.001mol/lfecl3鹽溶液、0.5mol/lnh4cl鹽溶液、0.006mol/lcacl2鹽溶液，將超順磁性顆粒溶液放置在鹽溶液中20，10，24h，制備出超順磁性納米團簇。

產物純度可以達到95％以上，產率約為50～70％。

如圖2所示為本發(fā)明實施例2中fecl3鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；圖3為本發(fā)明實施例2中nh4cl鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖；圖4為本發(fā)明實施例2中cacl2鹽溶液中制備得到的超順磁性納米團簇的透射電鏡(tem)圖。由透射電鏡(tem)圖片可看到不同鹽的溶液濃度可以制備出不同粒徑的團簇顆粒。說明鹽的類型和濃度對于形成團簇的大小有重要的影響。

如圖5所示為本發(fā)明實施例2團簇水中降解過程中隨時間的變化載藥量和粒徑的變化曲線，由圖可知隨著時間的推移，團簇逐漸變小，最后在100nm左右趨近于平衡。與此同時，載藥量也在變化，其經過一個急劇的變化然后趨于穩(wěn)定。

實施例3

首先取20gfecl2.4h2o溶解于60ml鹽酸溶液(50ml蒸餾水稀釋10ml濃鹽酸溶液)，10gfecl3.6h2o溶解于40ml蒸餾水；在200r/min的攪拌轉速下，將溶解后的fecl3.6h2o溶液加入fecl2.4h2o溶液中混合均勻后快速加入取100ml氨水，持續(xù)攪拌15min；將攪拌后的溶液置于梯度磁場中，溶液分層明顯，移除上層清液，用蒸餾水反復清洗fe3o4磁性顆粒；之后在fe3o4磁性顆粒中加入40ml濃硝酸，磁力攪拌下再緩慢加入200ml蒸餾水，持續(xù)攪拌30min，結束攪拌后將fe3o4磁性顆粒溶液置于梯度磁場中，去除上層清液，將配置的硝酸鐵溶液(30gfe(no3)3.9h2o溶解于80ml蒸餾水并于80℃保溫)加入fe3o4磁性顆粒中，磁力攪拌40min，顆粒顏色變?yōu)樽丶t色；將所得fe2o3溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層棕紅色液體，再加入200ml蒸餾水，26ml濃硝酸，磁力攪拌20min，再將溶液置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復此操作至上層溶液清澈，所得沉淀即為γ-fe2o3超順磁性納米顆粒。

其次對所制備γ-fe2o3超順磁性納米顆粒進行分層；分層方法為：在所得γ-fe2o3超順磁性納米顆粒中加入濃硝酸，使溶液ph值為0.4，再將其置于梯度磁場中進行一次分層處理，上層較清液記為s1、下層濁液記為c1。在s1、c1溶液中分別加入丙酮，磁力攪拌10min后再將其置于梯度磁場中沉積，去除上層清液。重復使用丙酮溶液清洗3次。清洗完畢，去除溶液上層清液，再加入蒸餾水，使溶液ph值約1.5-2，再將溶液于40℃水浴中保溫12小時。根據不同液層的丙酮清洗，可將產物進行分層。

取500mgγ-fe2o3超順磁性納米顆粒配置其水溶液250ml，γ-fe2o3超順磁性納米顆粒的質量濃度為0.2wt％，ph調節(jié)至4左右。配制0.1wt％的聚丙烯酸溶液5000ml，采用恒流蠕動泵以60滴/min的速率將γ-fe2o3超順磁性納米顆粒水溶液逐滴加入到聚丙烯酸溶當中反應3～5小時，使用磁力攪拌，磁力攪拌速率為800r/min。

產物使用強磁鐵磁力分離出沉淀物質(即超順磁性顆粒溶液)并用氨水調節(jié)產物ph＝8，使用透析膜或透析卡進行透析除去多余的有機物。

配置0.001mol/lfecl3鹽溶液、0.5mol/lnh4cl鹽溶液、0.006mol/lcacl2鹽溶液，將超順磁性顆粒溶液放置在鹽溶液中20，10，24h，制備出超順磁性納米團簇。

產物純度可以達到95％以上，產率約為50～70％。

以上所述，僅為本發(fā)明最佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。

本發(fā)明說明書中未作詳細描述的內容屬于本領域專業(yè)技術人員的公知技術。