本技術屬于耐高溫涂層制備，涉及一種碳纖維硬質保溫氈表面的復合涂層及其制備方法。

背景技術：

1、碳纖維硬質保溫氈作為一種新型的耐高溫隔熱保溫材料，由于其具有低密度、低導熱系數、高強度以及良好的加工性能，使得其可廣泛應用于光伏單晶硅熱場、半導體以及航空航天等高端裝備制造領域，其通常一般作為高溫爐內部熱場的隔熱保溫材料，以實現諸如：單晶硅、碳化硅及氮化鎵等半導體的生產制備，同時，由于其具有低的導熱系數，可以有效地降低整個生產制備的能耗，對于高溫爐本身屬于高能耗的設備，這樣也起到節能降本的作用。

2、然而，對于一些含有硅蒸氣的高溫爐，比如：生產單晶硅的拉制爐或者制備碳化硅半導體的高溫爐，碳纖維硬質保溫氈作為其保溫材料長期處于硅蒸氣的氛圍，會導致碳纖維硬質保溫氈被侵蝕而出現掉粉的問題，最終會影響到生產的單晶硅或碳化硅半導體等產品的質量。

3、為了解決碳纖維硬質保溫氈易被硅蒸氣侵蝕的問題，目前通常采用在碳纖維硬質保溫氈表面制備碳化硅涂層或者碳涂層等防護涂層，以解決碳纖維硬質保溫氈易被硅蒸氣侵蝕的問題。考慮到碳化硅涂層相比于碳涂層具有更優異的耐高溫性能、耐腐蝕性能以及耐磨性能，使得碳化硅涂層相比于碳涂層作為碳纖維硬質保溫氈的防護涂層要更具優勢。

4、當前關于碳化硅涂層的制備技術主要包括：cvd或者熱噴涂技術，但cvd或者熱噴涂技術制備碳化硅涂層的成本高，且制備的碳化硅涂層與碳纖維硬質保溫氈表面的結合力較弱，容易在使用過程中出現涂層脫落等問題。

5、專利cn114907144b提出一種改善方案：即采用樹脂、硅源(比如單質si或sio2)以及稀釋劑組成的漿料，然后通過涂覆工藝將漿料涂覆于碳纖維硬質保溫氈表面，再依次進行固化及高溫燒結處理，最終在硬氈表面獲得sic-c復合高溫涂層。考慮到漿料涂層中的si或者是sio2直接與c(樹脂碳化后所形成)反應會造成一定的體積收縮，具體如下化學反應式：

6、

7、通過反應式①可以計算看出反應前后會帶來一定的體積收縮，且體積收縮率為30.85％。

8、通過反應式②也可以看出該反應前后也會帶來一定的體積收縮，且體積收縮率為62.55％。

9、通過反應式①以及反應式②可以看出，不管是采用單質si還是采用sio2作為漿料涂層的硅源，最終通過反應燒結形成sic都會帶來一定程度的體積收縮，本技術方案提出的改善方案會導致燒結形成的涂層表現出一定程度的開裂。因此，針對該技術方案存在的問題需要進行解決。

技術實現思路

1、針對以上問題，本技術的目的是提供一種碳纖維硬質保溫氈表面的復合涂層及其制備方法，先在碳纖維硬質保溫氈表面刷涂一層漿料并固化形成預涂層a，再刷涂另一層漿料并固化形成預涂層b。通過真空高溫燒結，使預涂層b中的組分擴散至預涂層a，發生反應并產生體積膨脹。通過控制燒結條件，調節反應程度，使膨脹與收縮相互抵消，從而避免涂層開裂，提升復合涂層的防護性能。

2、本技術所提供的碳纖維硬質保溫氈表面的復合涂層的制備方法包括如下步驟：

3、將由樹脂r1、sic粉、si粉、c粉以及稀釋劑x1所組成的混合物攪拌均勻形成漿料m1，然后將漿料m1均勻地刷涂于碳纖維硬質保溫氈表面，再經過固化處理，最終在碳纖維硬質保溫氈表面形成一層預涂層a；

4、將由樹脂r2、si粉以及稀釋劑x2所組成的混合物攪拌均勻形成漿料m2，然后將漿料m2均勻地刷涂于碳纖維硬質保溫氈表面形成的預涂層a的表面，然后再進行固化處理，最終在碳纖維硬質保溫氈表面的預涂層a表面形成一層預涂層b；

5、對具有預涂層a和預涂層b的碳纖維硬質保溫氈進行真空高溫燒結熱處理，最終在碳纖維硬質保溫氈表面形成一層sic/c復合涂層。

6、如上所述的制備方法，其中，所述漿料m1中各組分含量的質量比分別為：樹脂r120％～30％；sic粉15％～30％；si粉40％～50％；c粉4％～20％，保證樹脂、sic粉、si粉以及c粉的組分含量總和為100％，稀釋劑x1組分的含量為樹脂、sic粉、si粉以及c粉的組分含量總和的60％～70％。

7、如上所述的制備方法，其中，所述漿料m2中各組分含量的質量比分別為：樹脂r27％～12％，si粉88％～93％，保證樹脂與si粉的組分含量總和為100％，稀釋劑x2組分的含量為樹脂與si粉的組分含量總和的80％～90％。

8、如上所述的制備方法，其中，所述漿料m1中的樹脂r1為呋喃樹脂或酚醛樹脂，c粉為膠體石墨碳粉或者碳纖維粉，稀釋劑x1為乙醇或乙二醇。

9、如上所述的制備方法，其中，所述漿料m2中的樹脂r2為呋喃樹脂或酚醛樹脂，稀釋劑x2為乙醇或乙二醇。

10、如上所述的制備方法，其中，所述漿料m1中的sic粉的顆粒度為5um～20um，si粉的顆粒度為5um～30um，c粉的顆粒度為5um～30um，所述漿料m2中的si粉顆粒度為1um～20um。

11、如上所述的制備方法，其中，在碳纖維硬質保溫氈表面形成預涂層a和預涂層b所經過固化處理的固化溫度為200℃～220℃，固化時間為1小時～3小時。

12、如上所述的制備方法，其中，所述預涂層a的厚度為400um～700um，所述預涂層b的厚度為50um～150um。

13、如上所述的制備方法，其中，所述對具有預涂層a和預涂層b的碳纖維硬質保溫氈進行真空高溫燒結熱處理包括：

14、在微正壓下，以1℃/min～8℃/min的升溫速率將具有預涂層a和預涂層b的碳纖維硬質保溫氈由室溫加熱到900℃，以900℃的溫度保溫1小時～2小時；

15、在微正壓下，再以5℃/min～15℃/min的升溫速率，將具有預涂層a和預涂層b的碳纖維硬質保溫氈由室溫加熱到溫度t，以溫度t保溫0.5小時～1小時后，抽真空，真空度為≤0.1kpa，然后隨爐降溫；

16、所述溫度t為1500℃～1800℃，所述微正壓為相比大氣壓大0.3kpa～0.6kpa，所述室溫為20℃±5℃。

17、本技術還提供一種由上述碳纖維硬質保溫氈表面的復合涂層的制備方法所制備的復合涂層。

18、本技術的有益效果：通過采用“漿料法”，將由樹脂、sic粉、si粉、c粉以及稀釋劑所組成的漿料m1，通過先在碳纖維硬質保溫氈表面刷涂一層漿料m1，然后將刷涂由漿料m1的碳纖維硬質保溫氈進行固化處理，在碳纖維硬質保溫氈表面形成預涂層a，緊接著再將由樹脂、硅粉以及稀釋劑所組成的漿料m2，在預涂層a表面繼續刷涂一層漿料m2，然后再進行固化處理，最終在預涂層a表面繼續形成一層預涂層b，最后將表面帶有預涂層a與預涂層b的碳纖維硬質保溫氈在真空下進行高溫燒結處理，最終在碳纖維硬質保溫氈表面形成一種sic/c的復合涂層，在進行真空高溫燒結過程中，預涂層b中的si組分會擴散至預涂層a中，此時通過擴散作用進入至預涂層a中的si組分，其與預涂層a中的c組分反應生產sic會帶來一定的體積膨脹，理論計算所產生的體積膨脹率為107.67％，因此，通過控制真空高溫燒結的溫度及保溫時間來對預涂層b擴散至預涂層a中的si組分的含量進行調節，最終使由預涂層b中擴散至預涂層a中的si組分與預涂層a中的c組分反應所帶來的體積膨脹與預涂層a中本身含有si組分與c組分反應所帶來的體積收縮剛好保持一致，最終使得制備獲得的sic/c復合涂層不開裂，從而達到提高sic/c復合涂層對碳纖維硬質保溫氈的防護作用。