一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷及其制備方法，以化學組成通式(1-x)(0.74Na0.5Bi0.5TiO3-0.26SrTiO3)-xBa(Zr0.05Ti0.95)O3或(1-y)(0.9Na0.5Bi0.5TiO3-0.1CaTiO3)-yBa(Zr0.05Ti0.95)O3表示，其中0.04≤x≤0.1，0.04≤y≤0.1，本發明在準同型相界的0.74Na0.5Bi0.5TiO3-0.26SrTiO3、0.9Na0.5Bi0.5TiO3-0.1CaTiO3體系中固溶Ba(Zr0.05Ti0.95)O3，通過兩步成型法與自承重加壓燒結工藝獲得高致密度微晶結構陶瓷，晶粒尺寸分布均勻，利用準同型相界組成特征與固溶改性方法優化材料的壓電性能，壓電常數d33可以達到110～138PC/N，材料的機電耦合系數也明顯提高，材料制備工藝簡單、穩定，是制造用于氣體傳感器及工業無損探傷等領域的小功率超聲器和換能器的優選材料。
【專利說明】一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于功能陶瓷領域，具體涉及小功率超聲器和換能器用固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]壓電陶瓷作為功能材料的重要一類，廣泛應用在醫療、通信、國防、交通、航空及人們日常生活的各個領域。但是，在壓電陶瓷領域，占主導地位的鋯鈦酸鉛(PZT)由于其成分中含有毒的氧化鉛(或四氧化三鉛)，約占原料總量的70%左右，造成了巨大的環境污染。因此具有實用化前景的環境友好無鉛壓電陶瓷已成為國內外關注的熱點材料之一。
[0003]目前無鉛壓電陶瓷體系主要有鈦酸鋇基無鉛壓電陶瓷、堿金屬鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷、鎢青銅結構無鉛壓電陶瓷、鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷和鈦酸鉍鈉基無鉛壓電陶瓷等類型。其中鈦酸鉍鈉(Naa5Bia5)TiO3(簡寫NBT)陶瓷具有機電耦合系數各向異性較大、居里溫度較高、相對介電常數較小、聲學性能好等優良特征，被視為目前最有希望替代傳統含鉛壓電材料的候選材料之一。但傳統電子陶瓷工藝制備該材料難以獲得致密微晶結構，矯頑場高，難以極化，其性能難以實用化。國內外眾多的研究者對單純的NBT陶瓷進行了 A、B位取代、摻雜改性以及制備方法與工藝改性等大量研究工作，但距離實際應用還有很大差距，盡管也提出了陶瓷晶粒定向技術、軟溶液制備技術等一系列制備新工藝來提高材料性能，但這些制備技術仍處于探索階段，且生產成本高，工藝復雜及過程穩定性不夠理想，依舊在實驗室開展研究，從而大大限制了其推廣應用。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷及其制備方法。
[0005]為達到上述目的，本發明采用了以下技術方案。
[0006]一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷，該無鉛壓電陶瓷為具有如式I或式2所示組成通式的陶瓷:
[0007](1-x) (0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03) -xBa (Zr0.05Ti0.95) O3 式 I
[0008]或
[0009](1-y) (0.9Na0 5Bi0 5Ti03-0.1CaTiO3)-yBa (Zra05Tia95) O3 式 2
[0010]，其中0.04 ≤ X ≤ 0.1，0.04 ≤ y ≤ 0.1。
[0011]X以及Y的最佳組成范圍分別是χ=0.06~0.07, y=0.07~0.08。
[0012]一種制備上述固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，包括以下步驟:
[0013]I)配料混合:將原料按所述組成通式進行稱料，然后將原料采用濕法球磨進行混料得粉料A ；
[0014]2)預合成:將粉料A干燥(干燥的溫度為90_110°C)后置于馬弗爐中以3_5°C /min的速度從室溫升至750-850°C，然后保溫1-3小時，保溫后隨爐冷卻得瓷粉；
[0015]3)細磨:將瓷粉采用濕法球磨進行細磨得粉料B ；[0016]4)成型:將粉料B烘干(烘干的溫度為90_110°C)后造粒，然后采用兩步成型壓片得還體；
[0017]5)將坯體進行排膠處理后置于高溫爐中進行自承重加壓燒結得陶瓷片。
[0018]所述原料為NaC03、Bi203、SrC03、BaC03、Zr02 和 TiO2，或者所述原料為 NaC03、Bi203、CaCO3、BaCO3、ZrO2 和 TiO2。
[0019]所述步驟I)中，球磨介質為無水乙醇(無水乙醇與原料的質量比為1: 1)，球磨時間為3-6h;所述步驟3)中，球磨介質為去離子水(去離子水與瓷粉的質量比為1: 1)，球磨時間為3-6h。
[0020]所述兩步成型壓片包括以下步驟:造粒后，先在15_25MPa壓力下保持90-120S，得到厚度為l_2mm的片狀體，再將片狀體包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型得坯體，等靜壓二次成型的條件為:在180-240MPa壓力下保持160_220s。
[0021]所述排膠處理包括以下步驟:將坯體置于馬弗爐中以3_5°C /min的速度從室溫升至500-550°C，然后保溫1-2小時。[0022]所述自承重加壓燒結包括以下步驟:在排膠處理后的坯體上水平放置剛玉板，使待燒結坯體承受8-12kPa的壓力，然后在高溫爐中以3-5°C /min的速度從室溫升至1080-1140°C，然后保溫2-3小時。
[0023]本發明的有益效果體現在:
[0024]本發明在準同型相界的0.74NaQ.5BiQ.5Ti03-0.26SrTi03 或
0.9Na0.5Bi0.5Ti03-0.1CaTiO3體系中固溶Ba (Zr0.05Ti0.95) O3,通過結合兩步成型法與自承重加壓燒結工藝獲得高致密度微晶結構陶瓷，晶粒尺寸分布均勻，利用準同型相界組成特征與固溶改性方法優化材料的壓電性能，其壓電常數d33可以達到110~138PC/N，材料的機電耦合系數也明顯提高，是制造用于氣體傳感器及工業無損探傷等領域的小功率超聲器和換能器的優選材料。
[0025]本發明所述陶瓷是一種新型環境友好型固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷，選取準同型相界組成點的 0.74Na0.5Bi0.5Ti03-0.26SrTi03*0.9Na0.5Bi0.5Ti03_0.ICaTiO3，通過固溶Ba(Zratl5Tia95)O3,降低了材料的矯頑場，使其更易極化，提高了材料的壓電性和機電耦合系數。
[0026]本發明通過兩步成型法壓片，使鈦酸鉍鈉系粉末顆粒在二次成型過程中高壓力下受到的擠壓力與摩擦力大于其彈性應力，顆粒產生塑性變形和重排，與自承重加壓燒結相結合，在燒結過程中，使坯體內氣孔進一步被排除，有利于液相燒結過程中的傳熱傳質，進一步促進晶粒發育和致密化燒結，燒成后陶瓷的晶粒也更為細小均勻，晶粒間排列緊密，而且在相對較低的溫度下就能獲得接近理論密度的優質燒結體，能有效提高致密化速率，燒成陶瓷片的致密度由92.7%提高到96.4%，燒結溫度也比采用傳統方法時低大致40°C，更易獲得微晶結構的致密陶瓷，陶瓷可在3kv/_電場中充分極化，壓電性能與機電耦合性能也得到進一步提升，與干壓成型及傳統燒結工藝相比，壓電常數d33從87PC/N提高到IIOPC/N以上，機電耦合系數kp也從0.21提高到0.26以上。材料密度提高使得由于材料結構本身引起的損耗值降低，介電損耗tan δ從0.0096低至0.007以下，陶瓷的介電常數峰值Td向低溫端移動和Tm向高溫端移動，即兩個介電峰逐漸遠離，陶瓷的相轉變溫度區間變寬，弛豫度增大，有效拓寬了材料的應用溫度范圍。且隨著Ba (Zr0.Jia 95) O3的引入，鈣鈦礦結構A、B位離子種類的增加，引起晶體結構松弛化，產生晶格的微小畸變，晶體結構內部格點上的離子活性增大，離子位移加大，電疇運動需要克服的束縛能降低，在外電場的作用下，疇壁易于越過勢魚發生遷移，電疇容易翻轉，從而表現出優異的壓電性能，當y=0.07時，即 0.93 (0.9Na0.5Bi0.5Ti03_0.ICaTiO3) -0.07Ba (Zr0.05Ti0.95) O3 陶瓷的壓電常數 d33 達到了138PC/N。本發明采用的兩步成型與自承重帶壓燒結工藝簡單、穩定可行，操作簡便，設備廉價，能有效提聞材料的壓電性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發明實施例1-4制備的鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的XRD圖譜。
[0028]圖 2 為實施例 2 即 0.94(0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03) -0.0eBa(Zrci ci5Titl 95)O3 陶瓷的SEM圖。
[0029]圖3 為實施例 3 即 0.93(0.9Na0 5Bi0 5Ti03-0.1CaTiO3)-0.07Ba (Zr0 05Ti0^5) O3 陶瓷的SEM圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明，但所述實施例并不是對本發明的限定。
[0031]本發明針對鈦酸鉍鈉系壓電陶瓷的結構性能特點和小功率超聲器件和換能器的應用要求，通過優化材料的制備工藝，在優選的準同型相界組成
0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03 和 0.9Na0.5Bi0.5Ti03-0.1CaTiO3 基礎上，引入 Ba(Zr0 05Ti0 95)O3固溶改性，從而獲得更高的壓電常數、較高的機電耦合系數、低的介電常數和機械品質因數，而且制造成本低、工藝簡單可重復、不含危害環境的成分，主要應用于氣體傳感器及工業無損探傷等領域，作為小功率超聲器件和換能器的優選材料。
[0032]實施例1:
[0033]本實施例制備的無鉛壓電陶瓷的組成通式為:
[0034]0.96 (0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03) -0.04Ba (Zra05Tia95) O3。
[0035]制備方法及性能測試:
[0036](I)選用無水NaC03、Bi203、SrCO3> BaCO3> ZrO2和TiO2為原料，按照組成通式稱料，然后采用行星式濕法球磨工藝進行混料得粉料A(以無水乙醇為球磨介質，球磨時間為4h);將干燥后粉料A置于馬弗爐中以:TC /min的速度從室溫升至850°C，保溫I小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得瓷粉；將瓷粉進行細磨得粉料B (采用濕法球磨工藝，以去離子水為球磨介質，球磨時間為4h);
[0037](2)向烘干后的粉料B中加入粘結劑(粘結劑為質量分數為5%的PVA水溶液，PVA水溶液的加量為烘干后粉料B質量的5-10%)造粒后，采用兩步成型法壓片得圓片狀坯體，兩步成型法具體步驟為:先將造粒后粉體B在24MPa壓力下保持90s，得到厚度約l_2mm的圓片，再將圓片包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型(加壓200MPa，保壓180s)得圓片狀還體；
[0038](3)將圓片狀坯體置于馬弗爐中以:TC /min的速度從室溫升至550°C，保溫I小時進行排膠處理，保溫后隨爐冷卻至室溫；然后采用自承重加壓燒結法進行圓片狀坯體的燒結，自承重加壓燒結法的步驟為:在排膠后的圓片狀坯體上水平放置一塊高密度剛玉板，剛玉板尺寸為15cm*10cm*lcm,密度4.29g/cm3,剛玉板使待燒結的圓片狀還體承受9kPa的壓力，使圓片狀坯體在承受所述壓力的條件下在高溫爐中以5°C /min的速度從室溫升至1080°C，保溫3小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得陶瓷片；
[0039](4)通過XRD衍射(圖1)看出，燒結后所得陶瓷片材料為單一的鈣鈦礦相結構；將陶瓷片超聲波清洗后被銀電極，在室溫IMHz測得介電常數L為755，介電損耗tan δ降低到 0.0069 ；
[0040](5)將燒結后所得陶瓷片加工成兩面光滑、厚度約0.3~0.5mm的薄片，超聲波清洗后被銀電極，被好銀電極的薄片置于硅油中多次極化:第一次極化時電壓為3kv/mm，極化溫度為80°C,極化30min ;第二次極化電壓為4kv/mm,極化溫度為100°C,極化60min ;第三次極化時取電壓3kv/mm，極化溫度為60°C，極化15min。測得極化后的陶瓷片壓電常數d33為115PC/N ;將極化后的陶瓷片靜置24h后測得機電耦合系數kp提高到0.26，機械品質因數Qm為107。
[0041]實施例2:[0042]本實施例制備的無鉛壓電陶瓷的組成通式為
[0043]0.94 (0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03) -0.06Ba (Zra05Tia95) O3。
[0044]制備方法及性能測試:
[0045](I)選用無水NaC03、Bi203、SrCO3> BaCO3> ZrO2和TiO2為原料，按照組成通式稱料，
然后采用行星式濕法球磨工藝進行混料得粉料A (以無水乙醇為球磨介質，球磨4h);將干燥后粉料A置于馬弗爐中以:TC /min的速度從室溫升至800°C，保溫2小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得瓷粉；將瓷粉進行細磨得粉料B(采用濕法球磨工藝，以去離子水為球磨介質，球磨 4h)；
[0046](2)向烘干后的粉料B中加入粘結劑(粘結劑為質量分數為5%的PVA水溶液，PVA水溶液的加量為烘干后粉料B質量的5-10%)造粒后，采用兩步成型法壓片得圓片狀坯體，兩步成型法具體步驟為:先將造粒后粉體B在20MPa壓力下保持120s，得到厚度約l_2mm的圓片，再將圓片包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型(加壓180MPa，保壓220s)得圓片狀還體；
[0047](3)將圓片狀坯體置于馬弗爐中以:TC /min的速度從室溫升至550°C，保溫I小時進行排膠處理，保溫后隨爐冷卻至室溫；然后采用自承重加壓燒結法進行圓片狀坯體的燒結，自承重加壓燒結法的步驟為:在排膠后的圓片狀坯體上水平放置一塊高密度剛玉板，剛玉板尺寸為15cm*10cm*lcm,密度4.29g/cm3,剛玉板使待燒結的圓片狀還體承受9kPa的壓力，使圓片狀坯體在承受所述壓力的條件下在高溫爐中以3°C /min的速度從室溫升至1100°C，保溫2.5小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得陶瓷片；
[0048](4)通過XRD衍射(圖1)看出，燒結后所得陶瓷片材料為單一的鈣鈦礦相結構；將陶瓷片超聲波清洗后被銀電極，在室溫IMHz測得介電常數L為706，介電損耗tan δ降低到 0.0064 ；
[0049](5)將燒結后所得陶瓷片加工成兩面光滑、厚度約0.3~0.5mm的薄片，超聲波清洗后被銀電極，被好銀電極的薄片置于硅油中多次極化:第一次極化時電壓為3kv/mm，極化溫度為80°C,極化30min ;第二次極化電壓為4kv/mm,極化溫度為100°C,極化60min ;第三次極化時取電壓3kv/mm，極化溫度為60°C，極化15min。測得極化后的陶瓷片壓電常數d33為126PC/N ;將極化后的陶瓷片靜置24h后測得機電耦合系數kp提高到0.32，機械品質因數Qm為114。
[0050]圖2中晶粒間排列更為致密，采用兩步成型壓片及自承重加壓燒結工藝比起傳統工藝有效的提高了陶瓷的致密度，實驗測得本實施例制備的鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的致密度為95.8%。
[0051]實施例3:
[0052]本實施例制備的無鉛壓電陶瓷的組成通式為
[0053]0.93 (0.9Na0 5Bi0 5Ti03-0.1CaTiO3)-0.07Ba (Zra05Tia95) O3。
[0054]制備方法及性能測試:
[0055](I)選用無水NaC03、Bi203、CaCO3> BaCO3> ZrO2和TiO2為原料，按照組成通式稱料，然后采用行星式濕法球磨工藝進行混料得粉料A(以無水乙醇為球磨介質，球磨時間為4h);將干燥后粉料A置于馬弗爐中以5°C /min的速度從室溫升至800°C，保溫2小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得瓷粉；將瓷粉進行細磨得粉料B (采用濕法球磨工藝，以去離子水為球磨介質，球磨時間為4h);
[0056](2)向烘干后的粉料B中加入粘結劑(粘結劑為質量分數為5%的PVA水溶液，PVA水溶液的加量為烘干后粉料B質量的5-10%)造粒后，采用兩步成型法壓片得圓片狀坯體，兩步成型法具體步驟為:先將造粒后粉體B在20MPa壓力下保持120s，得到厚度約l_2mm的圓片，再將圓片包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型(加壓180MPa，保壓220s)得圓片狀還體；
[0057](3)將圓片狀坯體置于馬弗爐中以5°C /min的速度從室溫升至500°C，保溫2小時進行排膠處理，保溫后隨爐冷卻至室溫；然后采用自承重加壓燒結法進行圓片狀坯體的燒結，自承重加壓燒結法的步驟為:在排膠后的圓片狀坯體上水平放置一塊高密度剛玉板，剛玉板尺寸為15cm*10cm*lcm,密度4.29g/cm3,剛玉板使待燒結的圓片狀還體承受9kPa的壓力，使圓片狀坯體在承受所述壓力的條件下在高溫爐中以3°C /min的速度從室溫升至1130°C，保溫2小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得陶瓷片；
[0058](4)通過XRD衍射(圖1)看出，燒結后所得陶瓷片材料為單一的鈣鈦礦相結構；將陶瓷片超聲波清洗后被銀電極，在室溫IMHz測得介電常數L為614，介電損耗tan δ降低到 0.0061 ；
[0059](5)將燒結后所得陶瓷片加工成兩面光滑、厚度約0.3~0.5mm的薄片，超聲波清洗后被銀電極，被好銀電極的薄片置于硅油中多次極化:第一次極化時電壓為3kv/mm，極化溫度為80°C,極化30min ;第二次極化電壓為4kv/mm,極化溫度為120°C,極化50min ;第三次極化時取電壓3kv/mm，極化溫度為60°C，極化15min。測得極化后的陶瓷片壓電常數d33為138PC/N ;將極化后的陶瓷片靜置24h后測得機電耦合系數kp提高到0.31，機械品質因數Qm為112。
[0060]圖3中晶粒間排列更為致密，采用兩步成型壓片及自承重加壓燒結工藝比起傳統工藝有效的提高了陶瓷的致密度，實驗測得本實施例制備的鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的致密度為96.4%。
[0061]實施例4:[0062]本實施例制備的無鉛壓電陶瓷的組成通式為
[0063]0.9 (0.9Na0 5Bi0 5Ti03-0.1CaTiO3)—0.1Ba (Zra05Tia95) O3。
[0064]制備方法及性能測試:
[0065](I)選用無水NaC03、Bi203、CaCO3> BaCO3> ZrO2和TiO2為原料，按照組成通式稱料，然后采用行星式濕法球磨工藝進行混料得粉料A(以無水乙醇為球磨介質，球磨時間為4h);將干燥后粉料A置于馬弗爐中以5°C /min的速度從室溫升至750°C，保溫3小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得瓷粉，將瓷粉進行細磨得粉料B (采用濕法球磨工藝，以去離子水為球磨介質，球磨時間為4h)；
[0066](2)向烘干后的粉料B中加入粘結劑(粘結劑為質量分數為5%的PVA水溶液，PVA水溶液的加量為烘干后粉料B質量的5-10%)造粒后，采用兩步成型法壓片得圓片狀坯體，兩步成型法具體步驟為:先將造粒后粉體B在24MPa壓力下保持90s，得到厚度約l_2mm的圓片，再將圓片包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型(加壓200MPa，保壓180s)得圓片狀還體；[0067](3)將圓片狀坯體置于馬弗爐中以5°C /min的速度從室溫升至500°C，保溫2小時進行排膠處理，保溫后隨爐冷卻至室溫；然后采用自承重加壓燒結法進行圓片狀坯體的燒結，自承重加壓燒結法的步驟為:在排膠后的圓片狀坯體上水平放置一塊高密度剛玉板，剛玉板尺寸為15Cm*10Cm*lCm，密度4.29g/cm3,剛玉板使待燒結的圓片狀坯體承受9kPa的壓力，使圓片狀坯體在承受所述壓力的條件下在高溫爐中以5°C /min的速度從室溫升至1140°C，保溫2小時，保溫后隨爐冷卻至室溫得陶瓷片；
[0068](4)通過XRD衍射(圖1)看出，燒結后所得陶瓷片材料為單一的鈣鈦礦相結構；將陶瓷片超聲波清洗后被銀電極，在室溫IMHz測得介電常數L為637，介電損耗tan δ降低到 0.0067 ；
[0069](5)將燒結后所得陶瓷片加工成兩面光滑、厚度約0.3~0.5mm的薄片，超聲波清洗后被銀電極，被好銀電極的薄片置于硅油中多次極化:第一次極化時電壓為3kv/mm，極化溫度為80°C,極化30min ;第二次極化電壓為4kv/mm,極化溫度為120°C,極化50min ;第三次極化時取電壓3kv/mm，極化溫度為60°C，極化15min。測得極化后的陶瓷片壓電常數d33為124PC/N ;將極化后的陶瓷片靜置24h后測得機電耦合系數kp提高到0.34，機械品質因數Qm為109。
【權利要求】
1.一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷，其特征在于:該無鉛壓電陶瓷為具有如式I或式2所示組成通式的陶瓷:
(1-x) (0.74Na0 5Bi0 5Ti03-0.26SrTi03) -xBa (Zr0.05Ti0.95) O3 式 I 或
(1-y) (0.9Na0.5Bi0.5Ti03-0.ICaTiO3)-yBa (Zratl5Tia95) O3 式 2， 其中0.04≤X≤0.1，0.04≤y≤0.1。
2.根據權利要求1所述一種固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷，其特征在于:x以及y的最佳組成范圍分別是x=0.06~0.07，y=0.07~0.08。
3.一種制備如權利要求1所述固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:包括以下步驟: O配料混合:將原料按所述組成通式進行稱料，然后將原料采用濕法球磨進行混料得粉料A ； 2)預合成:將粉料A干燥后置于馬弗爐中以3-5°C/min的速度從室溫升至750_850°C，然后保溫1-3小時，保溫后隨爐冷卻得瓷粉； 3)細磨:將瓷粉采用濕法球磨進行細磨得粉料B； 4)成型:將粉料B烘干后造粒，然后采用兩步成型壓片得坯體； 5)將坯體進行排膠處理后置于高溫爐中進行自承重加壓燒結得陶瓷片。
4.根據權利要求3所述一種制備固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:所述原料為 NaC03、Bi203、SrC03、BaC03、Zr02 和 TiO2，或者所述原料為 NaC03、Bi203、CaC03、BaCO3> ZrO2 和 TiO2。
5.根據權利要求3所述一種制備固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:所述步驟I)中，球磨介質為無水乙醇，球磨時間為3-6h ;所述步驟3)中，球磨介質為去離子水，球磨時間為3-6h。
6.根據權利要求3所述一種制備固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:所述兩步成型壓片包括以下步驟:造粒后，先在15-25MPa壓力下保持90-120S，得到厚度為l_2mm的片狀體，再將片狀體包封在彈性橡膠模內進行等靜壓二次成型得坯體，等靜壓二次成型的條件為:在180-240MPa壓力下保持160_220s。
7.根據權利要求3所述一種制備固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:所述排膠處理包括以下步驟:將坯體置于馬弗爐中以3-5°C /min的速度從室溫升至500-550°C，然后保溫1-2小時。
8.根據權利要求3所述一種制備固溶改性鈦酸鉍鈉系無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于:所述自承重加壓燒結包括以下步驟:在排膠處理后的坯體上水平放置剛玉板，使待燒結坯體承受8-12kPa的壓力，然后在高溫爐中以3-5°C /min的速度從室溫升至1080-1140°C，然后保溫2-3小時。
【文檔編號】C04B35/475GK103833354SQ201410014698
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月13日 優先權日:2014年1月13日
【發明者】杜慧玲, 王瑾, 史翔, 徐志蓬, 李艷霞 申請人:西安科技大學