本發(fā)明涉及一種劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料及其制備方法，屬于生物炭材料制造技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

生物炭，指在缺氧條件下把生物質(zhì)進(jìn)行高溫慢熱解產(chǎn)生的一類(lèi)難熔的、穩(wěn)定的、高度芳香化的、富含碳素的固態(tài)物質(zhì)，其在土壤改良、溫室氣體減排、環(huán)境修復(fù)以及儲(chǔ)能領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)前已經(jīng)有許多制備生物炭的方法報(bào)道，有通過(guò)水熱法制備的球形生物炭（于瑞冬, 高鶴, 張偉, 相夢(mèng)圓, 顏雪, 郭明輝. 綜纖維素基水熱炭的制備及性能研究 [J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2015, 18: 184-186）；也有通過(guò)直接炭化后再活化制備的多孔生物炭（薛廣釗, 侯貴華, 喬仁靜, 董鵬玉,張勤芳. 稻殼基高比表面積介孔活性炭的制備與表征 [J]. 環(huán)境工程學(xué)報(bào), 2016, 01: 375-378），還有通過(guò)炭化活化一步法制備的多孔生物炭（李大偉, 田原宇, 郝俊輝, 田斌, 李俊花, 車(chē)遠(yuǎn)軍.炭活化一步法制備豆渣基極微孔活性炭 [J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2015, 19: 309-314）。然而，對(duì)劍麻纖維先進(jìn)行高溫高壓溶劑熱處理得到絮狀前驅(qū)體后再對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行高溫炭化處理得到劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭的方法還未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料及其制備方法。

本發(fā)明涉及的劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料外觀為管狀中空結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)為2.0~20.0微米，孔徑為0.8~1.5微米，壁厚為1.0~2.0微米，表面有高低不平的褶皺，兩端是相通的通孔結(jié)構(gòu)，晶型為無(wú)定形炭結(jié)構(gòu)。

劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料制備方法具體步驟為：

(1)將劍麻纖維用自來(lái)水洗去表面的雜質(zhì)，再用去離子水洗兩次，放入恒溫鼓風(fēng)烘箱，在80℃恒溫條件下烘4小時(shí)進(jìn)行干燥。

(2)將步驟(1)所得的劍麻纖維用剪刀剪成20~30mm的小段，稱(chēng)取4~5g放入100mL水熱反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，加入70mL 濃度為2~3mol/L的氫氧化鉀溶液，套上鋼制外殼擰緊后，放入恒溫烘箱，在140~160℃下恒溫加熱12~14小時(shí)自然冷卻后拿出，倒掉內(nèi)膽中的棕色液體，取出內(nèi)膽中的固體物質(zhì)，用去離子水將固體物質(zhì)洗至中性后，放入恒溫鼓風(fēng)烘箱中在60℃恒溫條件下進(jìn)行烘干處理12小時(shí)，獲得干燥的白色絮狀前驅(qū)體。

(3)將步驟(2)獲得的干燥白色絮狀前軀體放入氧化鋁坩堝中，并放入管式氣氛爐中在40~50mL/min流速的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2~3℃/min的升溫速率升溫到400~500℃并保溫3小時(shí)后，再以2~3℃/min的升溫速率升溫至750~850℃并保溫1~2小時(shí)，自然冷卻取出后，即獲得劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料。

原料劍麻纖維取自廣西的經(jīng)濟(jì)農(nóng)作物-劍麻。

所述的劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭具有良好的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，能夠在自然環(huán)境中長(zhǎng)期保存。

本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，原料成本低廉，技術(shù)難度低，所得劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，為無(wú)定形的晶體結(jié)構(gòu)材料，在環(huán)境修復(fù)，土壤改良以及儲(chǔ)能領(lǐng)域都具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭的X射線衍射（XRD）圖。

圖2和圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭的掃描電子顯微鏡圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭的X射線衍射（XRD）圖。

圖5和圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭的掃描電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）稱(chēng)取8g劍麻纖維用自來(lái)水洗去表面的雜質(zhì)，再用去離子水洗兩次，放入恒溫干燥箱在80℃條件下恒溫干燥4小時(shí)，得到洗凈烘干的劍麻纖維。

（2）將4g步驟（1）所得的劍麻纖維放入100mL的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，加入70mL 濃度為2mol/L的氫氧化鉀溶液，蓋上蓋子，套上鋼制外殼并擰緊后，放入恒溫干燥箱在140℃下恒溫加熱12小時(shí)，自然冷卻后取出，將內(nèi)膽里的固體物質(zhì)取出放在燒杯里，內(nèi)膽里的褐色液體倒掉，用去離子水將所得固體洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中在60℃下恒溫干燥12小時(shí)，得到干燥的白色絮狀固體物質(zhì)。

（3）將步驟（2）得到的干燥白色絮狀物放入50mL的氧化鋁坩堝中，再放入管式氣氛爐中在40mL/min流速的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升溫至400℃并保溫3小時(shí)，再以2℃/min的升溫速率升溫至750℃并保溫1小時(shí)，待炭化結(jié)束自然冷卻后取出，即獲得劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料。

對(duì)上述所得生物炭進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌表征測(cè)試， XRD測(cè)試表明此生物炭為無(wú)定形炭結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖1），以掃描電子顯微鏡觀察其外觀和表面形貌，證明所得的劍麻纖維基生物炭外觀近似為管狀形貌,表面有很多波浪形的褶皺（見(jiàn)圖2和3）。

實(shí)施例2：

（1）稱(chēng)取8g劍麻纖維用自來(lái)水洗去表面的雜質(zhì)，再用去離子水洗兩次，放入恒溫干燥箱在80℃條件下恒溫干燥4小時(shí)，得到洗凈烘干的劍麻纖維。

（2）稱(chēng)取5g步驟（1）洗凈烘干的劍麻纖維放入100mL的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，加入70mL 濃度為3mol/L的氫氧化鉀溶液，蓋上蓋子，套上鋼制外殼并擰緊后，放入恒溫干燥箱在160℃下恒溫加熱14小時(shí)，自然冷卻后取出，將內(nèi)膽里的固體物質(zhì)取出放在燒杯里，內(nèi)膽里的褐色液體倒掉，用去離子水將所得固體洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中在60℃下恒溫干燥12小時(shí)，得到干燥的白色絮狀固體物質(zhì)。

（3）將步驟（2）得到的干燥白色絮狀物放入50mL氧化鋁坩堝中，再放入管式氣氛爐中在50mL/min流速的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以3℃/min的升溫速率升溫至500℃并保溫3小時(shí)，再以3℃/min的升溫速率升溫至850℃并保溫2小時(shí)，待炭化結(jié)束并自然冷卻后取出，即獲得劍麻纖維基管狀中空結(jié)構(gòu)生物炭材料。

對(duì)上述所得的生物炭材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌表征測(cè)試， XRD測(cè)試表明此生物炭為無(wú)定形炭結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖4），以掃描電子顯微鏡觀察其外觀和表面形貌，證明所得的劍麻纖維基生物炭外觀近似為管狀形貌，表面有波浪形的褶皺（見(jiàn)圖5和圖6）。