本發(fā)明涉及合成纖維領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、聚乳酸纖維融合了天然纖維和合成纖維的優(yōu)異性能，具有可降解性，彈性回復(fù)高，抗皺性好，不易燃燒等優(yōu)點(diǎn)，有望替代傳統(tǒng)的合成纖維。但存在高溫易水解，耐熱性能差，熱收縮率高于傳統(tǒng)合成纖維，尺寸穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。dty拉伸變形絲是在加彈機(jī)上對(duì)poy預(yù)取向絲進(jìn)行拉伸的同時(shí)假捻變形，使紗線各纖維分離呈膨松狀，斷面呈不規(guī)則狀，透氣性與手感均比f(wàn)dy更好。

2、現(xiàn)有技術(shù)如中國(guó)專利申請(qǐng)cn118147783a公開(kāi)了一種高韌性耐水解聚乳酸fdy長(zhǎng)絲的制備工藝，采用均苯四甲酸鑭、抗水解劑、丁香酚復(fù)配改性聚乳酸纖維，通過(guò)添加增韌劑改善產(chǎn)品的韌性、添加抗水解劑改善產(chǎn)品耐水解性，并且均苯四甲酸鑭、抗水解劑、丁香酚復(fù)配能夠發(fā)揮協(xié)同增效作用，從而大幅提升產(chǎn)品抗水解性能。雖然提高了聚乳酸纖維的力學(xué)性能和耐熱抗水解性能，但是材料的阻燃性能有待提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲及其制備方法，該聚乳酸dty長(zhǎng)絲耐熱性能好，力學(xué)性能佳，且阻燃性得到改善。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、一種高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟（1）、將六氯環(huán)三磷腈、二甲苯混合溶解，在氮?dú)夥諊屑尤胝迹渭尤野罚渭油戤吅螅磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，取濾液，得到中間產(chǎn)物；

5、將乙醇胺滴加入中間產(chǎn)物中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，純化，得到改性環(huán)三磷腈；

6、步驟（2）、將甲苯-2,4-二異氰酸酯與聚乳酸二元醇混合，加入催化劑，反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入改性環(huán)三磷腈，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，得到聚氨酯預(yù)聚體；

7、步驟（3）、將聚氨酯預(yù)聚體、環(huán)氧化蒙脫土、2-乙基-4-甲基咪唑混合，反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，得到阻燃型增容劑；

8、步驟（4）、將阻燃型增容劑、聚乳酸切片、聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯切片混合，熔融紡絲，冷卻，上油，卷繞，得到聚乳酸poy絲；

9、將聚乳酸poy絲經(jīng)加熱拉伸，冷卻，摩擦加捻，打網(wǎng)，熱定型，上油，卷繞，得到高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲。

10、優(yōu)選地，所述步驟（1）中：六氯環(huán)三磷腈、二甲苯、正丙醇、三乙胺、乙醇胺的質(zhì)量比為11-11.4:90-100:12-13:13.5-13.8:13-14；反應(yīng)條件為：在65-70℃溫度下反應(yīng)5-6h；繼續(xù)反應(yīng)條件為：在65-70℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)5-6h。

11、優(yōu)選地，所述三乙胺的滴加條件為：在65-70℃溫度下滴加15-20min，所述乙醇胺的滴加條件為：在氮?dú)夥諊小?5-70℃溫度下滴加15-20min。

12、優(yōu)選地，所述純化操作包括：反應(yīng)結(jié)束后除去上層溶劑，得到反應(yīng)粗產(chǎn)物，加入反應(yīng)粗產(chǎn)物質(zhì)量5-8倍的二甲苯洗滌，在50-60℃溫度下干燥20-24h，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌至中性，旋蒸除去溶劑水，加入反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量5-8倍的乙醇溶解，過(guò)濾，取濾液，再次旋蒸除去溶劑乙醇，在50-60℃溫度下干燥20-24h。

13、優(yōu)選地，所述步驟（2）中：甲苯-2,4-二異氰酸酯與聚乳酸二元醇的摩爾比為3-3.5:1；改性環(huán)三磷腈的加入量為甲苯-2,4-二異氰酸酯與聚乳酸二元醇質(zhì)量和的8-10％；反應(yīng)條件為：在氮?dú)夥諊小?0-80℃溫度下反應(yīng)20-30min；繼續(xù)反應(yīng)條件為：在75-85℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)1-2h。

14、優(yōu)選地，所述催化劑包括二月桂酸二丁基錫，加入量為聚乳酸二元醇質(zhì)量的0.5-1％。

15、優(yōu)選地，所述步驟（3）中：聚氨酯預(yù)聚體、環(huán)氧化蒙脫土、2-乙基-4-甲基咪唑的質(zhì)量比為50:10-15:0.1；反應(yīng)條件為：在150-160℃溫度下反應(yīng)2-3h。

16、優(yōu)選地，所述步驟（3）中，環(huán)氧化蒙脫土包括以下步驟制備而成：

17、將環(huán)氧氯丙烷與甲醇混合溶解，加入十六烷基二甲基叔胺，反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑甲醇，洗滌，得到環(huán)氧基插層劑；

18、其中，環(huán)氧氯丙烷與十六烷基二甲基叔胺的摩爾比為1.1-1.2:1；反應(yīng)條件為：在60-65℃溫度下攪拌反應(yīng)6-7h；

19、將蒙脫土與水混合，超聲分散，加入環(huán)氧基插層劑，反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，離心，過(guò)濾，洗滌，干燥，研磨過(guò)篩，得到環(huán)氧化蒙脫土；

20、其中，蒙脫土與環(huán)氧基插層劑的質(zhì)量比為1:1.25-1.3；反應(yīng)條件為：在60-70℃溫度下反應(yīng)6-7h。

21、優(yōu)選地，所述步驟（4）中：阻燃型增容劑、聚乳酸切片、聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯切片的質(zhì)量比為0.8-1.2:90:10。

22、優(yōu)選地，所述步驟（4）中：混合條件為：在190-195℃溫度下混合7-8min；熔融紡絲條件為：紡絲溫度為230-235℃；紡絲速度為2800-3200m/min；噴絲板長(zhǎng)徑比為3-3.5；加熱拉伸的溫度為120-125℃、拉伸倍數(shù)為1.2-1.5；摩擦加捻的d/y比為1.6-1.9；打網(wǎng)的壓強(qiáng)為0.1-0.3mpa；熱定型的溫度為88-92℃。

23、優(yōu)選地，一種采用如上所述的高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲的制備方法制備得到的高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

25、本發(fā)明利用親核取代反應(yīng)，使正丙醇取代六氯環(huán)三磷腈中的部分氯原子，再通過(guò)引入乙醇胺繼續(xù)反應(yīng)取代剩余的氯原子，得到具有活性羥基的改性環(huán)三磷腈，將其與甲苯-2,4-二異氰酸酯、聚乳酸二醇反應(yīng)，得到含有聚乳酸鏈段、阻燃環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)的聚氨酯預(yù)聚體；

26、其中，聚氨酯預(yù)聚體中的聚乳酸鏈段與基體材料聚乳酸切片相容性好；環(huán)三磷腈結(jié)構(gòu)是由磷、氮原子組成的六元環(huán)結(jié)構(gòu)，具有剛性和較好的熱穩(wěn)定性，并且結(jié)構(gòu)中磷、氮較高，阻燃性能優(yōu)異，賦予了聚氨酯預(yù)聚體優(yōu)異的阻燃性能和耐熱性。

27、蒙脫土是一種層狀結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽黏土，黏土層由硅氧四面體和鋁氧八面體通過(guò)共用氧原子結(jié)合，具有良好的熱隔絕效應(yīng)，可以降低聚合物燃燒的熱釋放速率，可以添加在聚合物基體中提高材料的耐熱和阻燃性能。本發(fā)明通過(guò)環(huán)氧氯丙烷與十六烷基二甲基叔胺的季銨鹽反應(yīng)得到環(huán)氧基插層劑，將其用于蒙脫土的插層改性，增大了蒙脫土的層間距，引入環(huán)氧官能團(tuán)，得到環(huán)氧化蒙脫土；利用環(huán)氧化蒙脫土的環(huán)氧基與聚氨酯預(yù)聚體的異氰酸酯基在咪唑催化劑條件下反應(yīng)生成惡唑烷酮結(jié)構(gòu)，使無(wú)機(jī)阻燃填料蒙脫土與阻燃功能化的聚氨酯預(yù)聚體通過(guò)化學(xué)鍵相連，得到阻燃型增容劑；將阻燃型增容劑、聚乳酸切片、聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯切片混合熔融紡絲，制成聚乳酸poy絲，通過(guò)拉伸和假捻變形后得到高強(qiáng)度耐熱聚乳酸dty長(zhǎng)絲；

28、其中，阻燃型增容劑中的惡唑烷酮五元環(huán)結(jié)構(gòu)具有很高的熱分解溫度，耐熱性能優(yōu)異，可以協(xié)同無(wú)機(jī)填料蒙脫土、阻燃功能化的聚氨酯預(yù)聚體提高聚乳酸基材的耐熱、阻燃性能；由于阻燃型增容劑含有未完全反應(yīng)的異氰酸酯基官能團(tuán)，可以在熔融混合過(guò)程中與聚乳酸和聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的端羥基和/或端羧基反應(yīng)生成氨基甲酸酯鍵，起到增容的作用，使聚合物基體分子鏈間的纏結(jié)度提高，從而提高聚乳酸基體中各組分的分散性和相容性，改善了聚乳酸dty長(zhǎng)絲的力學(xué)性能。