專利名稱：一種c-c發(fā)熱體表面處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)工藝，c-c發(fā)熱體是西門子法多晶硅閉環(huán)生產(chǎn)的氫化工藝
中的重要部件，即將多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物SiCl4轉(zhuǎn)化為SiHCl3，其中SiHCl3是生產(chǎn)多晶硅 的重要原料。特別是一種c-c發(fā)熱體表面處理的方法。
背景技術(shù)：
俄羅斯稀有金屬研究院設(shè)計(jì)的氫化爐爐內(nèi)用的發(fā)熱體為C-C發(fā)熱體材料，俄羅斯
公司提供的C-C發(fā)熱體材料非常昂貴，國(guó)內(nèi)能提供這種發(fā)熱體廠家也不到4家，他們僅承諾
C-C發(fā)熱體材料只有2500小時(shí)的使用壽命。而且每次使用壽命到后，需更換新的發(fā)熱體材
料，造成生產(chǎn)停頓，并且費(fèi)用較高，致使生產(chǎn)成本高，極大地限制多晶硅的閉環(huán)生產(chǎn)。 氫化爐生產(chǎn)用的C-C發(fā)熱體是用針剌炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，通過高溫碳化、純
化、機(jī)加工，然后通過氣相裂解表面沉積一層碳粉而成。其制作工藝本身決定了該發(fā)熱體材
料存在內(nèi)部孔隙缺陷，雖然通過表面涂層可延長(zhǎng)其壽命，但事實(shí)證明這種涂層在冷熱交替
情況下極易脫落、并且在高溫下受工藝介質(zhì)腐蝕，壽命大打折扣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種C-C發(fā)熱體表面處理的方法，可以通過采用
現(xiàn)有氫化生產(chǎn)設(shè)備，在c-c發(fā)熱體表面生成不易脫落的SiC薄膜，延長(zhǎng)c-c發(fā)熱體使用壽命。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種C-C發(fā)熱體表面處理的 方法，在氫化爐內(nèi)裝入C-C發(fā)熱體，以N2置換爐內(nèi)空氣，給C-C發(fā)熱體通電，趕氮?dú)饪諢?步提溫到80(TC;H2置換N2，升溫至1080-120(TC空燒1小時(shí)；然后按摩爾配比10 20 : l通 入H2與SiCl4混合氣，化學(xué)氣相沉積多晶硅，1-1. 5小時(shí)后停混合氣，并通H2升溫至1250°C 以上維持4小時(shí)，高溫?cái)U(kuò)散，促使C-C發(fā)熱體表面生成SiC薄膜，得到表面生成SiC薄膜的 c-c發(fā)熱體。 本發(fā)明提供的一種C-C發(fā)熱體表面處理的方法，通過采用原氫化生產(chǎn)設(shè)備，采用 新工藝參數(shù)，在C-C發(fā)熱體孔隙及表面生成一層單質(zhì)硅，再通過高溫?cái)U(kuò)散生成SiC薄膜，其 有益效果在于原材料氫氣和四氯化硅高純特點(diǎn)不會(huì)引入新的雜質(zhì)，生成的SiC性能穩(wěn)定、
電性能好，SiC薄膜不易破壞或脫落，抗腐蝕、抗沖蝕，有效保護(hù)c-c發(fā)熱體，延長(zhǎng)c-c發(fā)熱
體壽命，使用壽命從原來(lái)的2500個(gè)小時(shí)，延長(zhǎng)到現(xiàn)在的4500個(gè)小時(shí)以上，具有較好的經(jīng)濟(jì) 使用價(jià)值，對(duì)多晶硅閉環(huán)連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)具有積極作用。


圖1為本發(fā)明中氫化爐的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過氫化工藝設(shè)備，促使H2和SiCl4在適當(dāng)?shù)臏囟认拢贑-C發(fā)熱體材料表面生成致密的多晶硅，然后在氫氣環(huán)境下，通過調(diào)整溫度促使多晶硅與c-c發(fā)熱體的c發(fā)生 反應(yīng)，生成SiC保護(hù)膜，以達(dá)到延長(zhǎng)c-c發(fā)熱體的壽命的目的。
2H2+SiCl4 — Si+4HC1
Si+C—SiC 如圖1中，一種C-C發(fā)熱體表面處理的方法，在氫化爐的爐體2內(nèi)裝入C-C發(fā)熱體 3，從工藝氣體入口 1以^置換爐體2內(nèi)空氣，給C-C發(fā)熱體3通電，趕氮?dú)饪諢鸩教釡?到800°C ;從工藝氣體入口 1以H2置換N2，升溫至1080-120(TC空燒1小時(shí)；然后按一定摩 爾配比10 20 : 1通入4與SiCh混合氣，化學(xué)氣相沉積多晶硅，1-1. 5小時(shí)后停混合氣， 并通H2升溫至125(TC以上維持4小時(shí)，高溫?cái)U(kuò)散，促使C-C發(fā)熱體(3)表面生成SiC薄膜， 得到表面生成SiC薄膜的C-C發(fā)熱體3。反應(yīng)后的氣體從工藝氣體出口 4排出。
經(jīng)過表面處理后的C-C發(fā)熱體3使用壽命延長(zhǎng)到4500個(gè)小時(shí)以上。
權(quán)利要求
一種C-C發(fā)熱體表面處理的方法，其特征在于包括以下步驟在氫化爐內(nèi)裝入C-C發(fā)熱體(3)，以N2置換爐內(nèi)空氣，給C-C發(fā)熱體(3)通電，趕氮?dú)饪諢鸩教釡氐?00℃；H2置換N2，升溫至1080-1200℃空燒1小時(shí)；然后按摩爾配比10～20∶1通入H2與SiCl4混合氣，化學(xué)氣相沉積多晶硅，1-1.5小時(shí)后停混合氣，并通H2升溫至1250℃以上維持4小時(shí)，高溫?cái)U(kuò)散，促使C-C發(fā)熱體(3)表面生成SiC薄膜，得到表面生成SiC薄膜的C-C發(fā)熱體。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種C-C發(fā)熱體表面處理的方法，涉及多晶硅生產(chǎn)工藝，通過采用原氫化生產(chǎn)設(shè)備，采用新工藝參數(shù)，在C-C發(fā)熱體孔隙及表面生成一層單質(zhì)硅，再通過高溫?cái)U(kuò)散生成SiC薄膜，其有益效果在于原材料氫氣和四氯化硅高純特點(diǎn)不會(huì)引入新的雜質(zhì)，生成的SiC性能穩(wěn)定、電性能好，SiC薄膜不易破壞或脫落，抗腐蝕、抗沖蝕，有效保護(hù)C-C發(fā)熱體，延長(zhǎng)C-C發(fā)熱體壽命，使用壽命從原來(lái)的2500個(gè)小時(shí)，延長(zhǎng)到現(xiàn)在的4500個(gè)小時(shí)以上，具有較好的經(jīng)濟(jì)使用價(jià)值，對(duì)多晶硅閉環(huán)連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)具有積極作用。
文檔編號(hào)C23C16/24GK101724826SQ20101030013
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者吳學(xué)林, 董先君, 郭建彬 申請(qǐng)人:宜昌南玻硅材料有限公司