專利名稱：一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于軟脆晶體及薄膜超精密加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及軟脆半導(dǎo)體晶體及薄膜的納米磨削加工方法。
背景技術(shù)：
隨著紅外焦平面陣列技術(shù)的快速發(fā)展，半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)界對新興的第三代軟脆晶體及薄膜的平面度、表面質(zhì)量及完整性的要求越來越高，超精密磨削由于具有在平面度、材料去除率、低成本等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢，因此在第三代新興軟脆半導(dǎo)體晶體及薄膜的超精密加工中得到越來越多的重視，而納米磨削技術(shù)越來越成為超精密磨削的發(fā)展趨勢和方向。 但是，目前國際上鮮有第三代軟脆薄膜半導(dǎo)體超精密加工方面的報(bào)道；而對于軟脆半導(dǎo)體晶體的加工，還主要采用的是傳統(tǒng)的游離磨料研磨-拋光-化學(xué)腐蝕的加工方法。這種加工方法采用的游離磨料容易嵌入軟脆晶體的加工表面，一旦嵌入，將很難去除；即使去除，也會在加工表面留下凹坑、微塑性變形、以及微劃痕等加工缺陷?；瘜W(xué)腐蝕雖然能夠去除加工表面留下的損傷層，但是會留下腐蝕溝，從而降低軟脆半導(dǎo)體光電元件的服役性能。另一方面，這種傳統(tǒng)的研磨-拋光加工方法，容易造成第三代軟脆半導(dǎo)體晶體表面破碎、劃痕、崩邊等加工缺陷。用這種方法加工軟脆晶體及薄膜時具有成功率低、廢品率高、加工時間長、 成本高等方面的不足。而隨著第三代軟脆晶體及薄膜在軍事、國防、航空、航天、天體物理、 高尖端技術(shù)方面的快速發(fā)展，目前的傳統(tǒng)的加工方法已不能滿足第三代新興軟脆半導(dǎo)體晶體及薄膜的對于加工表面苛刻的質(zhì)量及完整性方面的要求，如加工后的工件表面達(dá)到納米級的超光滑無損傷的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，采用陶瓷作為結(jié)合劑，超細(xì)金剛石粉體作為磨料，去離子水作為磨削液，實(shí)現(xiàn)軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷納米磨削加工的目的，解決目前采用傳統(tǒng)游離磨料研磨-拋光-化學(xué)腐蝕加工方法容易導(dǎo)致的游離磨料嵌入、崩邊、破碎、微劃痕等加工缺陷，從而獲得軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷的納米加工效果。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用#10000-#300000的超細(xì)金剛石粉體作為磨料，采用陶瓷作為結(jié)合劑的一種納米磨削方法。磨削液為去離子水，材料的去除率為l-20ym/min，主軸轉(zhuǎn)速為1600-2400r/min，工件轉(zhuǎn)速為50-200r/min。適合的軟脆晶體及薄膜的納米硬度值為0. l_2GPa，可以加工厚度為500nm以上的軟脆晶體及薄膜。實(shí)現(xiàn)了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效果。工件的納米硬度值為0. l_2GPa。納米硬度在這個范圍的第三代新興半導(dǎo)體軟脆晶體及薄膜，具有較低的層錯能，在本發(fā)明的納米磨削的切向力的誘導(dǎo)下，容易實(shí)現(xiàn)納米層移，然后納米層實(shí)現(xiàn)納米晶化，實(shí)現(xiàn)軟脆晶體及薄膜在納米尺度下由軟變硬，從而實(shí)現(xiàn)均勻去除的納米磨削的加工效果。
工件的厚度為500nm以上。當(dāng)軟脆晶體及薄膜工件的厚度達(dá)到500nm以上時，可以有幾百個納米的去除量。這樣對于最低1 μ m/min的納米磨削的去除率來說，較容易獲得超光滑無損傷的加工效果。磨削液為去離子水。由于第三代軟脆晶體及薄膜大多為II-VI族化學(xué)物，這種化合物在高溫氣化時有毒。而納米磨削會引起溫度上升，因此用去離子水來降溫，防止氣化。 另一方面，本方面不用任何化學(xué)液，而只是使用去離子水，更加環(huán)保，并且加工成本大大降低。納米磨削時砂輪主軸轉(zhuǎn)速為1600-2400r/min，材料的去除率為l_20ym/min，工件轉(zhuǎn)速為50-200r/min。對于納米磨削采用的空氣主軸超精密磨床來說，本發(fā)明采用面磨削方式。采用基于工件自旋轉(zhuǎn)加工原理的杯形陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪來做磨削工具。 一般的空氣主軸大平面高平坦化超精密磨床在主軸轉(zhuǎn)速為1600-2400r/min，工件轉(zhuǎn)速為 50-200r/min，材料去除率為1_20 μ m/min時，更容易獲得超光滑無損傷的納米磨削的加工效果。納米磨削砂輪的磨料為金剛石，粒度為#10000_#300000。這個粒度范圍的超細(xì)金剛石粉體磨料，會獲得幾個納米甚至無損傷的亞表面納米磨削加工效果。粒度低了不容易獲得納米磨削的效果，粒度過高，結(jié)合劑容易參與磨削，加工效果反而會下降。納米磨削砂輪的結(jié)合劑為陶瓷結(jié)合劑，含有碳化硅、氧化硅、氧化鈰、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹中的三種或者四種，粒度與金剛石磨料粒度相匹配。氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂中的一種作為陶瓷結(jié)合劑的細(xì)化劑和分散劑。由于傳統(tǒng)的樹脂結(jié)合劑，對于超細(xì)金剛石磨料，不能提供足夠的把持力，只有以犧牲孔隙率為代價，提供較高的把持力。但是這樣的話，容易導(dǎo)致工件燒傷而失去加工效果。因此，本發(fā)明采用與金剛石粉體相匹配的陶瓷作為結(jié)合劑，從而提供更高的把持力，獲得好的納米磨削效果。上述所選用的陶瓷為工業(yè)界普遍使用的陶瓷粉體，更容易獲得高質(zhì)量和低成本的陶瓷粉體。另一方面，這些陶瓷材料在納米磨削中提供足夠的把持力時，還可以有很高的孔隙率，從而及時帶走納米磨削中產(chǎn)生的熱量及磨屑，獲得好的納米磨削效果。陶瓷結(jié)合劑相對于樹脂結(jié)合劑， 具有更高的熱傳導(dǎo)率，能夠更快地帶走納米磨削中產(chǎn)生的熱量，從而獲得超光滑無損傷的納米磨削加工效果。氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂有利于抑制燒結(jié)過程中陶瓷晶粒的長大，獲得細(xì)化均勻的陶瓷結(jié)合劑微觀結(jié)構(gòu)，從而保證結(jié)合劑能夠提供高效的把持力和均勻的孔隙率。由于不同的陶瓷在燒結(jié)過程中的體積收縮率不同，因此選擇3-4種不同的陶瓷有利于獲得更高的均勻的孔隙率。本發(fā)明的效果和益處是采用陶瓷結(jié)合劑超細(xì)金剛石砂輪做納米磨削工具，材料去除率為1-20 μ m/min。這種納米磨削的加工方法可以誘導(dǎo)納米硬度值為0. l_2GPa的第三代軟脆半導(dǎo)體晶體及薄膜在切向力作用下實(shí)現(xiàn)納米層移，然后實(shí)現(xiàn)納米晶化，在納米尺度下材料由軟變硬，從而實(shí)現(xiàn)納米尺度均勻去除的方法。納米磨削時磨削液采用去離子水，環(huán)境友好，同時降低加工成本。另一方面，所采用的陶瓷結(jié)合劑除了能夠提供對于超細(xì)金剛石粉體的高把持力外，也獲得了高孔隙率，能夠更好地帶走納米磨削中產(chǎn)生的熱量和磨屑。同時，這種陶瓷結(jié)合劑的熱傳導(dǎo)率相對于傳統(tǒng)的樹脂結(jié)合劑更高，更容易將磨削中產(chǎn)生的熱量帶走，從而降低工件的溫度，實(shí)現(xiàn)了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效^ ο
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。采用#12000超細(xì)金剛石粉體，對應(yīng)的金剛石直徑為900nm，作為超細(xì)金剛石磨料。 將#12000的碳化硅、氧化鋁、氧化硅按照重量比40 30 30的比例進(jìn)行混合，然后加入重量比為的氯化鈉作為細(xì)化劑和分散劑，采用常溫機(jī)械冷壓成形的方法壓制成56個長 18mm、寬3mm、高5mm的內(nèi)徑為342mm、外徑為345mm的弧形小塊。將這些弧形小塊，在室溫下以5度每分均勻升溫到480-500度，保溫30-50分鐘，然后以3_5度每分均勻升溫到600-620 度，最后以1-3度每分均勻升溫到660-680度，保溫100-150分鐘，自然冷卻到室溫，即可燒結(jié)成形。將這些燒結(jié)成形的弧形小齒用高強(qiáng)度膠固結(jié)并均布于350mm的不銹鋼邊緣的槽中，這個不銹鋼骨架是根據(jù)日本Okamoto產(chǎn)VG401 MKII超精密磨床設(shè)計(jì)制造的。經(jīng)過動平衡實(shí)驗(yàn)合格后，即可安裝于VG401 MKII超精密磨床上。工件采用H^l22Cda78Te(Ill)軟脆薄膜，襯底為Cda96Znatl4Te(Ill)。這個薄膜的直徑為15mm，厚度為20 μ m，襯底的厚度為0. 5mm。將這個薄膜襯底用石蠟粘貼于5寸商業(yè)硅片表面上，采用真空吸盤自動吸附于陶瓷真空吸盤上。納米磨削時的磨削液為去離子水。主軸轉(zhuǎn)速為2000r/min，工作臺轉(zhuǎn)速為120r/ min,材料去除率為8 μ m/min。加工時間為2min，光磨30s，然后將納米磨削砂輪抬起，納米磨削加工結(jié)束。將5寸硅片從真空吸盤卸下，再將石蠟溶解，取下加工后的薄膜襯底，用去離子水將薄膜沖洗干凈，然后用壓縮空氣吹干，放到ZYGO白光非接觸表面形貌儀下進(jìn)行粗糙度測量。獲得的薄膜的表面粗糙度Ra為1. 7nm,PV值為13. lnm，加工效果已經(jīng)達(dá)到了納米級的超光滑表面要求。將帶有襯底的薄膜采用改進(jìn)的Tripod技術(shù)制備成高分辨透射電鏡樣品，在fetan 691型精密離子拋光系統(tǒng)中進(jìn)行離子減薄的實(shí)驗(yàn)，離子減薄的離子轟擊能量為2. 5keV,離子槍的傾角為4度，減薄時間為20-40min，直至在要觀察的沾有有機(jī)膠的薄區(qū)出現(xiàn)干涉條紋為止。高分辨透射電鏡實(shí)驗(yàn)在FEI Tecnai F20透射電鏡下進(jìn)行，以便獲得亞表面損傷層原子晶格點(diǎn)陣。操作的電壓為200kV。經(jīng)過高分辨透射電鏡顯微圖片顯示并結(jié)合選區(qū)電子衍射圖譜，選區(qū)電子衍射圖譜顯示出完美的單晶格衍射斑點(diǎn)，高分辨透射電鏡照片也顯示出完美的原子晶格點(diǎn)陣。因此，獲得了超光滑無損傷的納米磨削加工表面。
權(quán)利要求
1. 一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，采用陶瓷作為結(jié)合劑，超細(xì)金剛石粉體作為磨料，去離子水作為磨削液，實(shí)現(xiàn)軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷納米磨削加工的目的，其特征是(1)工件的納米硬度值為0.l"2GPa ；(2)工件的厚度為500nm以上；(3)磨削液為去離子水；(4)納米磨削時砂輪主軸轉(zhuǎn)速為1600-2400r/min，材料的去除率為1_20μ m/min，工件轉(zhuǎn)速為 50-200r/min ；(5)納米磨削砂輪的磨料為金剛石，粒度為#10000-#300000；(6)納米磨削砂輪的結(jié)合劑為陶瓷結(jié)合劑，含有碳化硅、氧化硅、氧化鈰、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹中的三種或者四種，粒度與金剛石磨料粒度相匹配；氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂中的一種作為陶瓷結(jié)合劑的細(xì)化劑和分散劑。
全文摘要
一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，屬于軟脆晶體及薄膜超精密加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及軟脆半導(dǎo)體晶體及薄膜的納米磨削加工方法。其特征是采用#10000-#300000的超細(xì)金剛石粉體作為磨料，采用陶瓷作為結(jié)合劑的一種納米磨削方法。磨削液為去離子水，材料的去除率為1-20μm/min，主軸轉(zhuǎn)速為1600-2400r/min，工件轉(zhuǎn)速為50-200r/min。適合的軟脆晶體及薄膜的納米硬度值為0.1-2GPa，可以加工厚度為500nm以上的軟脆晶體及薄膜。本發(fā)明的效果和益處是實(shí)現(xiàn)了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效果。
文檔編號B24B1/00GK102303268SQ20111028192
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者宋亞星, 張振宇, 徐朝閣, 郭東明 申請人:大連理工大學(xué)