專利名稱：一種非晶合金微納流體線束材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種非晶合金微納流體線束材料的制備方法，更特別的說，是指一種由直徑為幾十納米 幾十微米、長度為幾毫米 幾百米的一維非晶合金絲材集合體組成的一束具有類似流體的性質、并能夠反映所處流體環境的性質和特征的微納流體線束材料。
背景技術：
非晶合金具有不同于晶 態合金的新型的合金成分和原子構成，并兼有一般金屬和玻璃的特性，使得它在物理、化學及機械性能上表現出一系列優異的特性。通過玻璃紡絲法可制備直徑為幾十納米 幾百微米的非晶合金絲材，將幾十 幾萬條直徑在微米或納米量級的高強度高柔性一維材料的集合，具有在流體中不纏繞、密度低、易分散等特點，可以在不影響流體流動的情況下充盈整個流體，從而實時顯示所處流體環境中流體流動及分布的特征。隨著非晶合金制備方法及理論研究的不斷發展，非晶材料已由實驗室階段邁入了工業應用階段。美日等發達國家非晶合金的生產己進入大批量、商業化的階段，在某些領域的應用已逐步得到研究，如作為機械結構材料、光學精密材料、電極材料、體育用品材料、軟磁材料等。隨著新材料的成分及制備方法的發展，人們對其應用領域進一步拓展。這種非晶合金微納流體線束材料的概念為首次提出，這些材料的組成元素具有良好的X射線造影性能，可廣泛應用于流體環境中，通過X射線造影來實時反映所處流體環境的性質。通過這種微納流體線束的造影成像，可廣泛應用于檢測各種流體環境的性質，反映出流體內部的流速、濃度、內部環境的狹窄程度等特征，同時能夠沿著介入途徑進行回收，實現無殘留。這種新型的材料將在流體檢測領域和生物醫學領域帶來極大的突破。

發明內容
本發明的技術解決問題提供一種非晶合金微納流體線束材料的概念和制備方法,這種微納流體線束材料由直徑為幾十納米 幾十微米量級的一維材料細絲集合而成，具有良好的X射線造影性能，能夠反映所處流體環境的性質及特征。本發明采取的技術方案是一種非晶合金微納流體線束材料的制備方法，其特征在于步驟如下第一步母合金的制備定義非晶合金母合金成分，按所需原子個數計算出與之相關的各元素重量稱取，在實際制備過程中，根據各元素的原子用量轉換成質量稱??；將稱得的原料放入真空電弧熔煉爐中，抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氬氣保護氣體，氬氣壓力為0. 05MPa;調節電流5(Tl50A、熔煉溫度1000°C 2000°C;反復熔煉3-4遍后隨爐冷卻取出即制得均勻的母合金；第二步玻璃包覆紡絲法將步驟一所獲得的母合金通過銅?？焖倌讨瞥芍睆絣mnT5_的合金棒，將所述合金棒置于玻璃管內，在玻璃管下端采用感應線圈使合金棒熔化，同時使玻璃管軟化，用一個拉力機構從玻璃管底部拉出一個玻璃毛細管，金屬熔體嵌入其中；在下拉毛細管過程中，將拉出的毛細管通過卷繞裝置勻速卷繞，通過空冷使其中的合金棒快速凝固，形成玻璃包覆合金絲材，用氫氟酸洗去玻璃，獲得直徑為幾十納米 幾十微米的非晶合金絲；所述合金棒的熔化溫度應與玻璃軟化溫度一致；第三步集合成束狀將數百 數萬根步驟二所得非晶合金絲集合成束狀，制成非晶合金微納流體線束。所述第三步最后獲得的非晶合金微納流體線束為全非晶結構。
所述合金棒與玻璃之間有良好的潤濕性。所述第二步中非晶絲的直徑為五十納米 一百微米。所述第三步中每一根非晶絲的長度為十幾毫米 幾百米，長度可控(這個是可以連續生產的，原則上，長度可以無限)。所述非晶合金微納流體線束能夠在水、酒精、動物血液等液體中均勻分散，并具有較大的密度(大于6. 5g/cm3)和良好的X射線造影性能,在流體中能夠均勻彌散分布,通過X射線造影來反映所處流體環境的性質。本發明與現有技術相比的優點在于(I)本發明首次提出一種非晶合金微納流體線束材料的概念，并提出其制備方法。(2)采用本發明的方法制備出的微納流體線束材料由直徑為五十納米 一百微米量級的一維材料細絲集合而成，每一束的長度和所用的絲材總數可根據需要進行調整。(3)采用本發明的方法制備出的微納流體線束材料由于具有良好的分散性、X射線造影性能等，能夠用于分散在流體中，通過X射線造影反應所處流體環境的性質和特征。


圖1為本發明中[(Fea5Cotl.Ua2SiacJ96Nb4非晶合金細絲金相照片，直徑為15微米；圖2為本發明中一束[(Fe。. 5Coa5)Q. T5Bci 2Siaci5] 96他4非晶合金細絲集合而成的微納流體線束材料金相照片，每一根絲材的直徑約為10微米；圖3為本發明中晶合金細絲掃描電鏡照片，非晶細絲直徑約為22微米；圖4為本發明中Pd8tlSi2tl非晶合金細絲掃描電鏡照片，非晶細絲直徑約為20微米。
具體實施例方式下面結合附圖及具體實施例詳細介紹本發明。但以下的實施例僅限于解釋本發明，本發明的保護范圍應包括權利要求的全部內容，不僅僅限于本實施例。實施例1制備[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金微納流體線束步驟一定義母合金成分并煉制母合金定義非晶合金母合金成分為[(Fea5Coa5)Cl75Ba2SiacJ96Nb4,選擇純度為99. 9%的Fe、Co、B、S1、Nb元素為原料，按原子百分比配料，按所需原子個數計算出與之相關的各元素重量稱取，在實際制備過程中，每100克母合金需要41. 49克Fe、43. 78克Co、4. 28克B、2. 78克S1、7. 67克Nb。將稱得的原料放入真空電弧熔煉爐中調節抽真空度至5X IO-3Pa,充入氬氣保護氣體，氬氣壓力為0. 05MPa ;調節電流5(Tl50A、熔煉溫度1000°C "2000°C ;反復熔煉3-4遍后隨爐冷卻取出即制得均勻的母合金。步驟二 玻璃包覆紡絲法將步驟一所獲得的母合金通過銅?？焖倌讨瞥芍睆絣mnT5mm的合金棒，將合金棒置于玻璃管內，在玻璃管下端用感應線圈使合金熔化，同時使玻璃管軟化，用一個拉力機構從玻璃管底部拉出一個玻璃毛細管，金屬熔體嵌入其中，在下拉毛細管過程中，將拉出的毛細管通過卷繞裝置勻速卷繞，通過空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金絲材，用氫氟酸洗去玻璃，獲得直徑為十五微米的非晶合金絲，此法的工藝要點是，合金熔化溫度應與玻璃軟化溫度一致；合金與玻璃之間有很好的潤濕性；合金絲密度為7. lg/cm3。第三步集合成束狀 將數百 數萬根步驟二所得非晶合金絲材集合成束狀，每一根非晶絲材的長度為10厘米 20厘米，長度可控，制成非晶合金微納流體線束。實施例2制備Pd8tlSi2tl非晶合金微納流體線束步驟一定義母合金成分并煉制母合金定義非晶合金母合金成分為Pd8tlSi2tl,選擇純度為99. 9%的Pd、Si元素為原料，按原子百分比配料，按所需原子個數計算出與之相關的各元素重量稱取，在實際制備過程中，每100克母合金需要93. 81克Pd，6. 19克Si。將稱得的原料放入真空電弧熔煉爐中調節抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氬氣保護氣體，氬氣壓力為0. 05MPa ;調節電流5(Tl50A、熔煉溫度1000°C ^2000oC ;反復熔煉3-4遍后隨爐冷卻取出即制得均勻的母合金。步驟二 玻璃包覆紡絲法將步驟一所獲得的母合金通過銅?？焖倌讨瞥芍睆絣mnT5mm的合金棒，將合金棒置于玻璃管內，在玻璃管下端用感應線圈使合金熔化，同時使玻璃管軟化，用一個拉力機構從玻璃管底部拉出一個玻璃毛細管，金屬熔體嵌入其中，在下拉毛細管過程中，將拉出的毛細管通過卷繞裝置勻速卷繞，通過空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金絲材，用氫氟酸洗去玻璃，獲得直徑為二十微米的非晶合金絲，此法的工藝要點是，合金熔化溫度應與玻璃軟化溫度一致；合金與玻璃之間有很好的潤濕性；合金絲密度為9. 6g/cm3。
第三步集合成束狀將數百 數萬根步驟二所得非晶合金絲材集合成束狀，每一根非晶絲材的長度約為二十厘米，長度可控，制成非晶合金微納流體線束。實施例3制備Zr55AlltlCu3ONi5非晶合金微納流體線束步驟一定義母合金成分并煉制母合金定義非晶合金母合金成分為Zr55AlltlCu3ONi5，選擇純度為99. 9%的Zr、Al、Cu、Ni元素為原料，按原子百分比配料，按所需原子個數計算出與之相關的各元素重量稱取，在實際制備過程中，每100克母合金需要67. 01克Zr,3. 60克Al、25. 46克Cu,3. 92克Ni。將稱得的原料放入真空電弧熔煉爐中調節抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氬氣保護氣體，氬氣壓力為0. 05MPa ;調節電流50 150A、熔煉溫度1000°C 2000°C;反復熔煉3_4遍后隨爐冷卻取出即制得均勻的母合金。步驟二 玻璃包覆紡絲法
將步驟一所獲得的母合金通過銅?？焖倌讨瞥芍睆絣mnT5_的合金棒，將合金棒置于玻璃管內，在玻璃管下端用感應線圈使合金熔化，同時使玻璃管軟化，用一個拉力機構從玻璃管底部拉出一個玻璃毛細管，金屬熔體嵌入其中，在下拉毛細管過程中，將拉出的毛細管通過卷繞裝置勻速卷繞，通過空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金絲材，用氫氟酸洗去玻璃，獲得直徑為二十微米的非晶合金絲，此法的工藝要點是，合金熔化溫度應與玻璃軟化溫度一致；合金與玻璃之間有很好的潤濕性；合金絲密度為6. 8g/cm3。第三步集合成束狀將數百 數萬根步驟二所得非晶合金絲材集合成束狀，每一根非晶絲材的長度為二十厘米，長度可控，制成非晶合金微納流體線束。需要說明的是，按照本發明上述各實 施例，本領域技術人員是完全可以實現本發明權利要求1及從屬權利的全部范圍的，實現過程及方法同上述各實施例；且本發明未詳細闡述部分屬于本領域公知技術。以上所述，僅為本發明部分具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種非晶合金微納流體線束材料的制備方法，其特征在于步驟如下 第一步母合金的制備 定義非晶合金母合金成分，按所需原子個數計算出與之相關的各元素重量稱取，在實際制備過程中，根據各元素的原子用量轉換成質量稱取；將稱得的原料放入真空電弧熔煉爐中，抽真空度至5X IO-3Pa,充入氬氣保護氣體，氬氣壓力為O. 05MPa ;調節電流5(Tl50A、熔煉溫度1000°C ^2000oC ;反復熔煉3-4遍后隨爐冷卻取出即制得均勻的母合金； 第二步玻璃包覆紡絲法 將步驟一所獲得的母合金通過銅模快速凝固制成直徑lmnT5mm的合金棒，將所述合金棒置于玻璃管內，在玻璃管下端采用感應線圈使合金棒熔化，同時使玻璃管軟化，用一個拉力機構從玻璃管底部拉出一個玻璃毛細管，金屬熔體嵌入其中；在下拉毛細管過程中，將拉出的毛細管通過卷繞裝置勻速卷繞，通過空冷使其中的合金棒快速凝固，形成玻璃包覆合金絲材，用氫氟酸洗去玻璃，獲得直徑為幾十納米 幾十微米的非晶合金絲；所述合金棒的熔化溫度應與玻璃軟化溫度一致； 第三步集合成束狀 將數百 數萬根步驟二所得非晶合金絲集合成束狀，制成非晶合金微納流體線束。
2.根據權利要求1所述的微納流體線束材料的制備方法，其特征在于所述第三步最后獲得的非晶合金微納流體線束為全非晶結構。
3.根據權利要求1所述的微納流體線束材料的制備方法，其特征在于所述第二步中合金棒與玻璃之間有良好的潤濕性。
4.根據權利要求1所述的微納流體線束材料的制備方法，其特征在于所述第二步中非晶絲的直徑為50納米 100微米。
5.根據權利要求1所述的微納流體線束材料的制備方法，其特征在于所述第三步中每一根非晶絲的長度為十幾毫米 幾百米，長度可控。
6.根據權利要求1所述的微納流體線束材料的制備方法，其特征在于所述非晶合金微納流體線束能夠在水、酒精、動物血液等液體中均勻分散，并具有密度大于6. 5g/cm3和在流體中能夠均勻彌散分布，通過X射線造影來反映所處流體環境的性質。
全文摘要
本發明涉及一種非晶合金微納流體線束材料的制備方法，該方法將非晶合金材料制成一維細絲，直徑為幾十納米-幾十微米量級，將許多這種一維材料進行集合，具有流體性質及特征，并能夠反映所處流體環境的性質和特征，這樣一種材料的集合體稱為非晶合金微納流體線束。本發明的非晶合金微納流體線束具有良好的塑性、耐蝕性、成型性能，以及良好的X射線造影性能，可廣泛應用于流體環境中，通過X射線造影來反映所處流體環境的性質。
文檔編號C22C45/00GK103014565SQ20121054016
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者張敏, 李玉峰, 張濤, 逄淑杰, 王龍, 尹恩懷 申請人:北京航空航天大學, 中國人民解放軍總醫院