一種汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護層的表面處理方法
【專利摘要】本發明提供了一種汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護層的表面處理方法，所述表面處理方法包括如下步驟：（1）脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對磨光后的永磁材料進行常規脫脂除油、吹干；和（2）采用蒸汽發藍的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種由四氧化三鐵的防護層；其中，將經脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至300-350℃預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0.05Pa～600Pa在250℃～450℃進行熱處理反應得到一種由四氧化三鐵的防護層。通過本發明的方法制得的保護層具有鍍層結合力好，防腐性能高的優點。
【專利說明】一種汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護層的表面處理方 法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及材料的表面處理領域，尤其是涉及汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防 護層的表面處理方法。
【背景技術】
[0002] 近年來釹鐵硼（NdFeB)永磁材料的應用和發展十分迅速，而釹鐵硼永磁材料的防 護成功與否關系到材料能否推廣應用的關鍵技術之一。該材料主要是由稀土金屬釹Nd、鐵 和硼等元素通過粉末冶金工藝制備而成。作為目前最強的磁性材料，已經廣泛應用于電鍍 器件、機械、醫療、汽車等諸領域，應用前景十分廣闊。
[0003] 釹鐵硼永磁材料應用的前提是首先要解決好釹鐵硼永磁材料的防腐問題。作為一 種粉末冶金工藝制備而成的多孔材料，因其中的富釹相，釹鐵硼主相及邊界相很容易形成 晶間腐蝕。釹鐵硼粉末合金中的稀土元素釹，性質活潑，使整個釹鐵硼合金的耐蝕性能變得 很差，在濕熱的環境中極易生銹腐蝕，因腐蝕失效造成磁性能的下降或損壞，嚴重影響了釹 鐵硼永磁體的使用壽命，降低了產品的穩定性和可靠性。釹鐵硼永磁材料的磁性能與其組 織結構有很大的關系。釹鐵硼永磁體的主相是磁體磁性能的主要來源。對矯頑力貢獻最大 的是富釹相。當釹鐵硼永磁材料發生腐蝕以后材料的磁性能將發生巨大的變化。因此，釹 鐵硼永磁材料的防腐問題一直是釹鐵硼永磁材料需要解決的主要問題。
[0004]目前釹鐵硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有電鍍鎳、電鍍鋅（CN1421547A、 CN1056133A)、電鍍多層鎳、鍍銅（CN1514889A)，磷化、電泳漆、鈍化等多種方法。而其中鈍 化申請專利很多，其中日立金屬株氏會社申請了 5篇（CN200980125595,CN200980134446， CN200880109023,CN201080062182,CN201180032708)相關專利。
[0005] 其中CN200880109023提供一種即使在濕度變動的環境中，通過氧化熱處理也可 以賦予充分的耐腐蝕制的稀土類燒結磁鐵。該方法在氧分壓為1X102Pa?1X105Pa、水蒸 氣分壓為〇.IPa?lOOOPa(但lOOOPa除外）的氣氛下，于200°C?600°C對磁鐵體進行熱 處理得到一種由赤鐵礦為主的氧化膜。
[0006]CN201180032708本發明的課題是提供一種即使在溫度和濕度變動的環境中也具 有極其優異的抗蝕性，并且具有優異的磁特性的經表面改性的稀土類燒結磁鐵的制造方 法。作為其解決手段的本發明的經表面改性的稀土類燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，包 括對稀土類燒結磁鐵在氧分壓為1X103Pa?1X105Pa、水蒸氣分壓為45Pa以下，且氧分壓 與水蒸氣分壓的比率（氧分壓/水蒸氣分壓）為450?20000的氣氛下，在200°C?600°C 進行熱處理的工序。
[0007] 但是，鐵件的高溫水蒸汽處理主要采用在不同溫度和蒸汽壓力下，能生成三種氧 化物，氧化鐵，氧化亞鐵及四氧化三鐵，而氧化亞鐵及氧化鐵是一種非常疏松的氧化物。相 反四氧化三鐵是一種硬質氧化膜，是蒸汽處理所希望得到的氧化物。
【發明內容】
[0008] 本發明的目的在于克服上述缺陷，提供一種汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護 層的表面處理方法，以提高永磁材料的防腐性能。
[0009] 根據本發明的汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護層的表面處理方法，所述表面 處理方法包括如下步驟：（1)脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對磨光后的永磁 材料進行常規脫脂除油、吹干；和（2)采用蒸汽發藍的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種 由四氧化三鐵的防護層；其中，將經脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至 300-350°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0. 05Pa?600Pa在250°C?450°C進行 熱處理反應得到一種由四氧化三鐵的防護層。
[0010] 優選地，在250-450°C進行熱處理反應的時間為0. 5-3小時。
[0011] 優選地，所述防護層的厚度〇. 2-10微米。
[0012] 通過本發明的方法制得的保護層具有鍍層結合力好，防腐性能高的優點。
【具體實施方式】
[0013] 以下將結合實施例對本發明做進一步說明，本發明的實施例僅用于說明本發明的 技術方案，并非限定本發明。
[0014] 實施例1
[0015] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的釹 鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至30(TC預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0. 05Pa在 250°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為0. 5小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防 護層的厚度0.2微米。請參見表1。
[0016] 實施例2
[0017] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至350°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓600Pa在 450°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為3小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防護 層的厚度10微米。請參見表1。
[0018] 實施例3
[0019] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓50Pa在 400°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為0. 5小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防 護層的厚度0.5微米。請參見表1。
[0020] 實施例4
[0021] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至30(TC預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓100Pa在 280°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為2小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防護 層的厚度1微米。請參見表1。
[0022] 實施例5
[0023] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓15Pa在 420°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為2小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防護 層的厚度2微米。請參見表1。
[0024] 實施例6
[0025] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至330°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓150Pa在 350°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為1. 5小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防 護層的厚度3微米。請參見表1。
[0026] 實施例7
[0027] 將28*18*7mm的燒結釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機中磨光2小時。經磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓320Pa在 380°C進行熱處理反應熱處理反應的時間為0. 5小時得到一種由四氧化三鐵的防護層。防 護層的厚度0.5微米。請參見表1。
[0028]表1
[0029]
【權利要求】
1. 一種汽車用燒結釹鐵硼永磁材料化學防護層的表面處理方法，所述表面處理方法包 括如下步驟： (1) 脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對磨光后的永磁材料進行常規脫脂除 油、吹干；和 (2) 采用蒸汽發藍的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種由四氧化三鐵的防護層；其中， 將經脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至300-350°C預熱10分鐘后通入 水蒸汽，水蒸汽氣壓〇. 〇5Pa?600Pa在250°C?450°C進行熱處理反應得到一種由四氧化 三鐵的防護層。
2. 如權利要求1所述的表面處理方法，其中，在250-450°C進行熱處理反應的時間為 0. 5-3小時。
3. 如權利要求1所述的表面處理方法，其中，所述防護層的厚度0. 2-10微米。
【文檔編號】C23C8/18GK104342614SQ201310342741
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月7日 優先權日:2013年8月7日
【發明者】白曉剛, 潘廣麾, 崔巖, 仉新功 申請人:天津三環樂喜新材料有限公司, 北京中科三環高技術股份有限公司