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一種氧化銩的提取純化方法與流程

文檔序號:12414052閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氧化銩的提取純化方法,其特征在于:包括如下步驟:1、待提純液配置:配置待提純氧化銩混合溶液;2、中間劑配置:配置延緩劑和淋洗劑,延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成;3、分離柱準備:分離柱作為離子交換的載體;4、淋洗柱轉型:對分離柱用步驟2中的延緩劑進行轉型;5、吸附操作:步驟1中配置的氧化銩混合溶液與分離柱進行吸附操作;6、淋洗操作:通過淋洗劑對步驟5中的分離柱進行淋洗操作;7、對步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集,并進行取樣分析純度,集中沉淀合并收集;8、廢液處理。

2.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟1中的待提純氧化銩混合溶液是選取純度在99.9%-99.99%的氧化銩加入到由50L濃HNO3與150L純水配置的溶液中攪拌,并加熱至60-70℃,至氧化銩完全溶解,用純水冷卻溶液并稀釋至40~80g/L,并用氨水調節酸度PH0.6~1.5。

3.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟2中的延緩劑為稱取一定量Cu(NO3)2·3H2O加水溶解,轉移至1m3的槽中,加入600N硝酸,水稀釋到1m3,溶液中Cu2+:0.25mol/L,H+:0.6mol/L。

4.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟2中淋洗劑為稱固體EDTA酸加少量水攪拌均勻,加入氨水慢慢溶解,倒入配料槽中,加水稀至刻度,攪拌調PH到設定值,再補足水到1立方,溶液EDTA0.03~0.07 mol/L,PH7~8。

5.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟3中的分離柱包括至少4根離子交換柱,離子交換柱為苯乙稀二乙稀苯強酸性大孔陽離子樹脂制成的離子交換柱,交換柱之間通過閥門依次串聯設置,其中依次分別為第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱和第四分離柱,第三淋洗柱至少1根。

6.如權利要求5所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述4根離子交換柱為3根大柱和1根小柱,3根大柱分別為第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱,柱子尺寸為:φ40cm×250cm;1根小柱為第四分離柱,柱子尺寸為:φ15×150cm;所有柱外均有一層夾套用于循環水加溫,柱內有內襯,作為防腐,每根柱子都可以獨立的進料、出料。

7.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟4淋洗柱轉型,對第二淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進490~530L的延緩劑進行轉型,轉型完成用純水水洗第二淋洗柱,檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗;對第三淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進490~530L的延緩劑進行轉型,轉型完成用純水水洗第三淋洗柱,檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗。

8.如權利要求7所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟4淋洗柱轉型,對第二淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進500L的延緩劑進行轉型,轉型完成用純水水洗第二淋洗柱,檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗;對第三淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進520L的延緩劑進行轉型,轉型完成用純水水洗第三淋洗柱,檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7,停止水洗。

9.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟5吸附操作,由第一吸附柱頂部進待提純氧化銩混合溶液,用計量泵以線速度1~2cm/min進料,并第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查,檢測出稀土離子,停止進料,并對第一淋洗柱水洗,至出水相PH~7。

10.如權利要求1所述氧化銩的提取純化方法,其特征在于:所述步驟6淋洗操作,淋洗液加熱至45℃~65℃,柱子用循環水加熱至45℃~65℃,淋洗液由第一吸附柱開始淋洗,線速度1~2cm/min,第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子,出稀土離子后第一吸附、第二淋洗柱串聯;繼續淋洗,流速不變;第二淋洗柱流出液用飽和草酸檢查,出稀土離子后第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱串聯,繼續淋洗,流速不變,第三淋洗柱出稀土離子后,第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱、第四分離柱串聯,淋洗液線速度改為0.2~0.6cm/min,第四分離柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子;檢測出稀土離子后,按一定體積分批收集第四分離柱的流出液,直至流出液全部出完,純水清洗干凈4根柱子,返回步驟4繼續工作。

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