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一種超薄銀納米板的合成方法與流程

文檔序號(hào):12361887閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種超薄銀納米板的合成方法,其特征在于該合成方法包括以下步驟:

步驟一:晶種生長(zhǎng)及篩選

將硝酸銀和表面活性劑混合,攪拌1-3分鐘,配置成混合溶液a,其中銀離子的濃度為0.1-100mmol/L;向混合溶液a中加入過(guò)量的雙氧水溶液,充分?jǐn)嚢瑁渲须p氧水在反應(yīng)體系中的濃度為0.5-1000mmol/L,是硝酸銀濃度的5倍以上;攪拌均勻后,加入過(guò)量的強(qiáng)還原劑;此時(shí),溶液中的銀經(jīng)歷反復(fù)、多輪的生長(zhǎng)-刻蝕過(guò)程,伴隨著溶液顏色歷經(jīng):透明、黑、淡黃、黑、黃、黑一系列變化,最終得到晶種類型高度一致化的孿晶晶種溶液;

步驟二:大小可控的單分散銀納米板制備

取步驟一得到的晶種溶液,加入10-1000倍的去離子水稀釋,并向其中加入還原劑和表面活性劑,得到混合溶液b;向混合溶液b中加入硝酸銀溶液,用于銀納米板的生長(zhǎng),其中銀離子在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-100mmol/L;隨著反應(yīng)體系中硝酸銀濃度的增加,銀納米板逐漸長(zhǎng)大,混合溶液歷經(jīng):黃、橙、梅紅、紫、藍(lán)等一系列顏色變化,最終生成100%產(chǎn)率的第一種銀納米板溶液,尺寸在10-2000納米精確可調(diào);

步驟三:帶有隨機(jī)“縫隙”和“熱點(diǎn)”的銀納米板多輪續(xù)生長(zhǎng)制備

取少量由步驟二得到的第一種銀納米板溶液,加入去離子水稀釋至銀單質(zhì)濃度為0.001-100mmol/L;向其中加入少量雙氧水溶液,充分?jǐn)嚢?-5分鐘,進(jìn)行預(yù)刻蝕,嚴(yán)格控制體系中雙氧水的濃度為0.001-100mmol/L,使納米板邊沿變粗糙同時(shí)不至于破碎或分解;預(yù)刻蝕結(jié)束再依次向其中加入表面活性劑和還原劑,攪拌均勻得到混合溶液c;向混合溶液c中加入硝酸銀溶液,硝酸銀在還原的同時(shí)會(huì)生成氫離子,控制每輪銀離子在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-100mmol/L來(lái)刻蝕邊沿粗糙位點(diǎn),這一刻蝕過(guò)程與還原的氫原子的修復(fù)過(guò)程相互競(jìng)爭(zhēng),保證邊沿形成龜裂的同時(shí)不至于破碎或分解;充分反應(yīng)后,加入去離子水稀釋至銀單質(zhì)濃度為0.001-100mmol/L;重復(fù)上述步驟5-6輪,溶液顏色逐漸變白,出現(xiàn)肉眼可辨的銀白色小顆粒懸浮于溶液中,形成邊沿龜裂帶有許多隨機(jī)“縫隙”及“熱點(diǎn)”的第二種銀納米板溶液,當(dāng)輪數(shù)增加至8輪以上時(shí),納米板的尺寸達(dá)到3-10微米,并隨輪數(shù)增長(zhǎng),尺寸保持動(dòng)態(tài)穩(wěn)定,通過(guò)繼續(xù)增加輪數(shù)可提高第二種銀納米板的產(chǎn)量;

步驟四:邊沿平整的超高長(zhǎng)徑比、超大且超薄銀納米板的制備

取少量由步驟二得到的第一種銀納米板溶液,加入去離子水稀釋至銀單質(zhì)濃度為0.01-100mmol/L;向其中加入雙氧水溶液和堿金屬鹵化物,精確控制體系中雙氧水的濃度為0.001-100mmol/L,堿金屬鹵化物的濃度為0.001-100mmol/L,對(duì)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中的納米板形貌進(jìn)行實(shí)時(shí)地篩選,使邊沿粗糙的納米板迅速分解,僅保留晶向好的納米板用于續(xù)生長(zhǎng);再向其中加入表面活性劑和還原劑,攪拌1-3分鐘,得到混合溶液d;向混合溶液d中加入硝酸銀溶液,銀離子在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-100mmol/L;充分反應(yīng)后,加入10-100倍的去離子水稀釋;重復(fù)上述步驟2-3輪以內(nèi),可突破銀納米板生長(zhǎng)極限,得到直徑在20微米左右,而厚度小于20納米,長(zhǎng)徑比達(dá)1000:1的邊沿平整的超高長(zhǎng)徑比、超大且超薄的第三種納米板溶液;

步驟五:核殼結(jié)構(gòu)銀納米板制備

利用由步驟二或步驟三或步驟四制備過(guò)程得到的銀納米板溶液為原料制備核殼納米板異質(zhì)結(jié)構(gòu),具體方法如下:

將正硅酸乙酯TEOS溶于乙醇中,配置成體積分?jǐn)?shù)為0.1%-10%的前驅(qū)體溶液,記作溶液A;取適量由步驟二或步驟三或步驟四制得的銀納米板溶液離心、稀釋并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-30%的雙氧水溶液,配置成溶液B;按1:(0.01-10)的比例將溶液A、B混合,持續(xù)攪拌5小時(shí)以上;通過(guò)離心去除未反應(yīng)的過(guò)量藥品,得到均勻、單分散的核殼結(jié)構(gòu)的超薄銀納米板。

2.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述表面活性劑包括:聚乙烯吡咯烷酮PVP、檸檬酸三鈉、硫醇、聚甲基丙烯酸、苯甲酸或乳酸鈉;表面活性劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-1000mmol/L,反應(yīng)體系中硝酸銀與表面活性劑的摩爾比為1:(0.1-10)。

3.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的強(qiáng)還原劑包括:抗壞血酸AA、甲醛、水合肼或硼氫化鈉;在反應(yīng)體系中強(qiáng)還原劑的濃度為0.5-1000mmol/L,是硝酸銀濃度的5倍以上。

4.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的還原劑包括:抗壞血酸、甲醛、水合肼或多元醇;還原劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-100mmol/L。

5.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的表面活性劑包括:聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸三鈉、硫醇、聚甲基丙烯酸、葡萄糖酸鈉或十二烷基硫酸鈉SDS;表面活性劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.01-100mmol/L。

6.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的表面活性劑包括:聚甲基丙烯酸、葡萄糖酸鈉、檸檬酸三鈉、硫醇或聚乙烯吡咯烷酮;表面活性劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.001-100mmol/L。

7.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的還原劑包括:抗壞血酸、甲醛、水合肼或多元醇;還原劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.001-100mmol/L。

8.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述堿金屬鹵化物為:氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉或碘化鉀;其中,堿金屬鹵化物在反應(yīng)體系中的濃度為0.001-100mmol/L。

9.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的表面活性劑包括:聚甲基丙烯酸、葡萄糖酸鈉、檸檬酸三鈉、硫醇或聚乙烯吡咯烷酮;表面活性劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.001-100mmol/L。

10.如權(quán)利要求1所述的超薄銀納米板的合成方法,其特征在于:所述的還原劑包括:抗壞血酸、甲醛、水合肼或多元醇;還原劑在反應(yīng)體系中的濃度為0.001-100mmol/L。

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