技術領域:
:本發明涉及復合材料制備領域,具體的涉及一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法。
背景技術:
::鐵鋁復合多孔材料具有優異的抗氧化、抗硫化、抗熱震性能以及可機械加工性,是一種優異的高溫過濾介質材料,現已在密閉爐鐵合金冶煉、煤化工、火電等行業的高溫氣體過濾領域得到成功應用。但是其在腐蝕性環境下長久使用后,材料的脆性傾向增大。鐵鋁復合多孔材料良好的耐腐蝕性能是基于在材料表面形成致密的氧化膜或鈍化膜。但是,密閉爐鐵合金冶煉和煤化工等行業的高溫氣體過濾環境為含硫的還原性氣氛,材料表面較難形成致密的鈍化膜,而且形成的氧化膜或鈍化膜和基體的結合部牢固。中國專利(200910074202.x)公開了一種制備鐵鋁合金多孔材料的方法,首先采用含鐵鋁成分的粉末,按設計的重量組分比混合,采用模壓成形制備成片狀或成形坯,壓力控制在50-300mpa,或采用冷等靜壓制備管狀型坯,等靜壓力控制在50-200mpa;采用無壓燒結工藝,950-1250℃,燒結氣氛為氫氣或分解氨、或者采用真空燒結,關鍵的改進在于上述含鐵鋁成分的粉末包括粒徑為300-2μm的鐵粉和300-1μm的fexaly,其具有多孔結構,且耐腐蝕性能優異,但是其含al較低,對氟的去除率較低。技術實現要素::本發明的目的是提供一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法。該方法制得的鋁鐵復合材料力學性能好,硬度大,耐化學腐蝕性能優異。為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在400-500℃下進行真空除氣50-80min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,al錠、fe錠的含量分別為:al63-80%,fe20-37%。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:680-870℃,真空度≤10-2pa。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,所述氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為680-870℃,氣霧化澆注溫度為680-870℃,霧化氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,冷等靜壓成型的條件為:80-180mpa,保壓時間為10-40min。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,所述擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為350-480℃,擠壓模具溫度為330-450℃,擠壓比為(5-16):1。作為上述技術方案的優選,步驟(1)中,所述固溶時效的條件為:固溶溫度為400-500℃,保溫時間為0.5-3h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為145-205℃,保溫時間為3-8h。作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣、氮氣中的一種。作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,感應加熱爐的加熱頻率為10-100khz。作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,感應加熱爐處理的條件為:每次感應加熱的時間為2-5s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,直至加熱溫度為500-700℃。鋁合金易于發生氧化,在表面形成較薄的一層鈍化膜,起到一定的保護作用,而減輕環境介質對其的腐蝕,但這層膜的表面通常是不均勻的,存在著較多的缺陷如位錯、劃痕及夾雜物等,當在含有氯離子等的溶液中時,容易造成鈍化膜的局部破壞,此時微小破口處暴露的金屬成為陽極,失去電子,金屬以離子狀態溶出;在小破口附近的氧化膜因其耐蝕性能較好,不發生反應而成為腐蝕電池的陰極,形成的陽極電流不斷地促進腐蝕快速地向金屬內部擴展,從而形成了蝕坑。而本發明對制得的鐵鋁復合材料通過感應加熱爐對其表面進行處理,使得鐵鋁復合材料表面形成鐵與鋁的金屬間化合物,有效提高了該材料的耐腐蝕性能和耐磨性能;鐵鋁材料在制備過程中,鋁元素向鐵元素團中擴散的過程是一個快速放熱過程,不僅可以形成孔隙結構,還很容易形成連鎖式反應擴散造成局部孔隙擴展形成為裂紋、形成表面的開裂和內部的瑕疵,從而導致明顯形變和孔隙不均勻,本發明通過合理調節冷等靜壓成型的條件,并對真空除氣、擠壓成型后的材料依次進行固溶時效處理,使得制得的材料孔隙率大,且孔隙均勻,力學性能好。本發明具有以下有益效果:(1)首先本發明制得的鋁鐵復合材料中,鋁含量較大,在氯元素向鐵元素團擴散中,可以形成更多的孔隙結構,且本發明合理條件制備過程中的條件,避免了鋁元素擴展時形成的裂紋、開裂和內部瑕疵的產生,制得的材料孔隙均勻,且孔隙率高,力學性能好;(2)本發明采用感應加熱處理的方法通過在鋁鐵表面形成金屬間化合物層,有效提高了材料的耐磨和耐腐蝕性能。具體實施方式:為了更好的理解本發明,下面通過實施例對本發明進一步說明,實施例只用于解釋本發明,不會對本發明構成任何的限定。實施例1一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在400℃下進行真空除氣50min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al63%,fe37%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:680℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為680℃,氣霧化澆注溫度為680℃,霧化氣氛為氮氣;冷等靜壓成型的條件為:80mpa,保壓時間為10min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為350℃,擠壓模具溫度為330℃,擠壓比為5:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為400℃,保溫時間為0.5h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為145℃,保溫時間為3h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為10khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為2s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行10次感應加熱,直至表面加熱溫度為500℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣。實施例2一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在500℃下進行真空除氣80min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al80%,fe20%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:870℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為870℃,氣霧化澆注溫度為870℃,霧化氣氛為氬氣;冷等靜壓成型的條件為:180mpa,保壓時間為40min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為480℃,擠壓模具溫度為450℃,擠壓比為16:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為500℃,保溫時間為3h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為205℃,保溫時間為8h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為100khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為5s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行5次感應加熱,直至表面加熱溫度為700℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣。實施例3一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在420℃下進行真空除氣70min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al66%,fe34%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:700℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為700℃,氣霧化澆注溫度為700℃,霧化氣氛為氬氣;冷等靜壓成型的條件為:100mpa,保壓時間為20min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為370℃,擠壓模具溫度為350℃,擠壓比為7:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為420℃,保溫時間為1h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為160℃,保溫時間為7h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為30khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為5s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行5次感應加熱,直至表面加熱溫度為550℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣。實施例4一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在440℃下進行真空除氣60min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al70%,fe30%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:740℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為740℃,氣霧化澆注溫度為740℃,霧化氣氛為氬氣;冷等靜壓成型的條件為:120mpa,保壓時間為20min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為400℃,擠壓模具溫度為380℃,擠壓比為10:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為440℃,保溫時間為1.5h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為170℃,保溫時間為6h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為50khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為5s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行10次感應加熱,直至表面加熱溫度為600℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氮氣。實施例5一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在460℃下進行真空除氣65min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al75%,fe25%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:750℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為750℃,氣霧化澆注溫度為750℃,霧化氣氛為氦氣;冷等靜壓成型的條件為:120mpa,保壓時間為30min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為420℃,擠壓模具溫度為400℃,擠壓比為12:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為460℃,保溫時間為2h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為180℃,保溫時間為5h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為80khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為2s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行5次感應加熱,直至表面加熱溫度為500℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣。實施例6一種高硬度高耐腐蝕的鋁鐵復合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)將al錠、fe錠按比例進行配置,在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠,并將其氣霧化成粉末;將氣霧化成的粉末采用冷等靜壓成型,然后將冷靜壓后的坯錠裝入金屬包套內在480℃下進行真空除氣55min,然后對真空除氣后的坯錠進行擠壓成型,最后進行固溶時效處理,制得鋁鐵復合材料坯料;其中,al錠、fe錠的含量分別為:al78%,fe22%;在真空爐中加熱進行熔煉制備al-fe合金坯錠的條件為:830℃,真空度≤10-2pa;氣霧化的條件為:al-fe合金坯錠化料溫度為830℃,氣霧化澆注溫度為830℃,霧化氣氛為氦氣;冷等靜壓成型的條件為:160mpa,保壓時間為35min;擠壓成型的條件為:擠壓坯料加熱溫度為460℃,擠壓模具溫度為420℃,擠壓比為13:1;固溶時效的條件為:固溶溫度為480℃,保溫時間為2.5h,水冷,水溫為室溫,時效溫度為180℃,保溫時間為4h;(2)將制得的鋁鐵復合材料坯料置于高頻感應加熱爐中,并對高頻感應加熱爐進行抽真空或通入惰性氣體,然后對鋁鐵復合材料進行感應加熱,設置感應加熱的頻率為50khz,開始感應加熱,每次感應加熱的時間為5s,停頓時間大于10min后,繼續下一次的感應加熱,總計進行10次感應加熱,直至表面加熱溫度為700℃,制得高硬度耐腐蝕鋁鐵復合材料;其中,高頻感應加熱爐真空度小于0.1pa,所述惰性氣體為氬氣。對比例1鋁鐵復合坯料制備的過程中不進行固溶時效處理,其他制備條件和實施例6相同。對比例2鋁鐵復合坯料的制備過程中不進行真空除氣、擠壓成型處理,直接將冷等靜壓成型的坯料進行固溶時效處理,其他制備條件和實施例6相同。對比例3對制得的鋁鐵復合材料坯料不進行高頻感應加熱處理,直接在其表面采用陽極氧化的方法制備一層氧化膜,其他制備條件和實施例6相同。下面對本發明制得的材料進行性能測試。1、孔隙度測試多孔材料的孔隙度采用阿基米德排水法測量。2、硬度復合材料的硬度測試采用了everonemh-6型顯微維氏硬度計。將試樣使用金相鑲嵌機鑲樣后,對樣品打磨、拋光后測量,使用加載載荷為300gf,加載時間為5s。3、拉伸性能本試驗中采用標距為φ5×25mm的圓柱試樣進行室溫拉伸、650℃拉伸。試驗設備為instron型拉伸試驗機。4、耐蝕性化學浸泡腐蝕試驗的腐蝕溶液采用3.5%nacl,每個浸泡用的燒杯中腐蝕液加入量為250ml,大于一般20ml/cm2的面容比要求。為防止試驗過程中溶液的蒸發,燒杯口用塑料膜罩住。試驗采用完全浸入法,腐蝕周期為30天,試驗溫度為室溫。為清除浸漬腐蝕試樣表面的腐蝕產物,需選擇一種只清除腐蝕產物而對試樣基體不腐蝕的清除液。本試驗采用了化學清洗法,即將10gcro3與25ml磷酸用蒸餾水稀釋至500ml,加熱至80℃對腐蝕后試樣清洗8min,以清除腐蝕產物。試樣清除腐蝕產物后經蒸餾水、酒精超聲清洗后,烘干、稱重。試樣受腐蝕程度以腐蝕率(c)評價,腐蝕速率可采用下式計算:c=(w0-w1)/w0w0為試樣浸泡腐蝕前的質量,g;w1為試樣浸泡腐蝕并除去腐蝕產物后的質量,g。測試結果如表1所示:表1孔隙度,%硬度拉伸強度,mpa腐蝕率,實施例145hv98.63320.009實施例247hv97.93100.012實施例345hv98.53200.008實施例442hv98.73150.008實施例545hv99.03280.011實施例647hv98.93300.009對比例112hv60.51820.113對比例215hv61.31960.108對比例330hv32.51370.365從上述數據來看,本發明通過合理調節固溶時效以及熱處理條件,并通過感應加熱爐處理制得的材料孔隙度大,硬度大、耐蝕性好,力學性能佳。當前第1頁12