本發明涉及合金的熔煉領域，具體涉及一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法。

背景技術：

a356.2鋁合金是典型的al-si-mg系三元合金，與a356.0，a356.1相比，fe的含量進一步降低，并且加入了金屬ti，更好地細化了晶粒。a356.2鋁合金可以鑄造形狀比較復雜的薄壁零件，因其鑄造性能優秀，塑性高，所以應用于汽車輪轂上面。

未加入變質劑的a356.2合金，其基體中包含粗大的板片針尖狀初晶硅。晶粒越粗大，分布愈不均勻，材料的性能越不好。目前，生產行業都致力于改善傳統的a356.2合金性能，主要方法就是從源頭出發，改善粗大的顆粒，使其分布均勻化和圓潤化，采用何種變質劑，如何進行變質a356.2合金也是國內外研究和發展的共同的問題。

19世紀人們發現了稀土元素可以變質al-si鋁合金，且稀土元素可以長時間過燒而不降低其細化效果。稀土還可以進行除氣、除渣。對降低a356的氫脆現象也有改進，但是，目前大部分研究僅限于單獨添加輕稀土元素，對于重稀土元素，尤其是混合高純重稀土鐿和鑭的研究有限。

sic-al復合材料作為結構材料以普遍應用到直升機旋翼上、剎車盤等，但是，由于碳化硅的特殊性質，使得制備sic-al復合材料極其困難。大多數人都采用粉末冶金的方法進行制備，但此方法生產工藝繁瑣，燒結過程不易控制，不易制備體積較大的結構件，且生產周期較長。

cn106011507a公開了一種al-mg-si-y稀土鋁合金及其制備方法，該方法加入中間合金以后每隔5分鐘進行攪拌，雖然可以充分的攪拌均勻，但是由于攪拌過于頻繁，容易導致熔體內進入氣體。且制備稀土中間合金加大了生產周期，也易造成稀土元素的二次氧化。cn100516261c公開了一種用富鈰混合稀土變質a356合金原液的方法，在熔煉過程中進行兩次磁力攪拌，此做法極易引起氣體進入鋁合金溶液，且加入稀土變質劑后，進行磁力攪拌，導致稀土和氧氣充分接觸，燒損嚴重，降低變質效果。cn103451494a公開了一種一種鋁-硅-鐿鑄造鋁合金及制備方法。該方法采用電磁攪拌，但電磁攪拌的工作溫度高達到840℃，稀土嚴重燒損且保溫時間過短，稀土變質具有一定的潛伏期，時間過短，不能夠很好的發揮稀土作用。cn104178649a公開了一種一種高性能鑭鐿鋁合金的制備方法，此方法鑄造出的合金未熱處理且超聲時間過短，超聲完畢后未能夠立即澆注，降低了超聲的效果。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，該方法環保安全，晶粒細化，鑄造質量好，且減少生產周期。

本發明通過以下技術方案實現的：

一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，包括以下步驟：

1）碳化硅的預處理：

（1）稱取5.25g的平均粒徑5nm-90nm的碳化硅，加入20ml的酒精，超聲分散30分鐘；

（2）將超聲完畢的碳化硅放入鼓風干燥箱中，70℃進行烘干2h；

（3）烘干完畢，放入研磨缽中研磨時間為2h；

（4）sic放進石英坩堝，加熱至300℃±5℃保溫30min，再升溫至1200℃±5℃保溫5h，期間每隔30min攪拌，時間為40s；

（5）將預處理完畢后的sic剔除大于100nm的顆粒；

2）sic的后續處理：碳化硅的預處理后進行磁控濺射；

3）熔煉過程

（1）將超聲波坩堝加熱器中的電阻爐加熱至500℃~550℃，向石墨坩堝中加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si中間合金；

（3）等待al-20%si完全融化，加入用鋁箔緊密包裹的純度為99.99%的yb+la，其中鋁箔和yb+la質量比為3:1，保溫5min，加入覆蓋劑，保溫40min-55min；

（4）保溫后第一次扒渣，扒渣完成后用石墨棒充分攪拌，繼續保溫15min；

（5）用石墨棒邊攪拌邊加入已經預熱40℃的sic，sic加入的位置為攪起半固態的漩渦中心，攪拌2min之內將sic全部加入；

（6）待升溫至730℃時進行超聲，時間為30min；

（7）加入鋁箔緊密包裹的mg，其中鋁箔和mg的質量比為3:1并立即加入覆蓋劑，保溫5min；

（8）加入al-5%ti-1%c絲，進行第二次扒渣處理，攪拌均勻后在720℃進行澆注，澆注時用耐高溫的化學纖維細網進行過濾；

（9）澆注后熱處理，得到yb、la和sic復合變質a356.2合金。

上述所述的yb、la和sic復合變質a356.2合金的組分的質量百分比為：si：6.5%-7.5%，mg：0.30%-0.45%，ti：0.05%-0.1%，yb：0.3%-0.5%，la：0.3%-0.5%，納米sic：0.5%-1.0%，fe≤0.2%，cu≤0.2%，zn≤0.1%，其余雜質元素均≤0.05%，余量為al。

優選地，sic的后續處理的步驟為：

（1）平均粒徑5nm-90nm的碳化硅基片放置在腔體內后，先用機械泵抽真空30min，然后開分子泵繼續抽真空15min，抽至1.3×10^-3~4.0×10^-3pa的真空度，通入高純氬氣；

（2）打開基底升溫機制，將基片加熱至120℃，此過程可與分子泵抽真空過程同步；

（3）調節真空室內氣壓為0.5~1.1pa，濺射電流0.25a，濺射時間為30s-300s。

優選地，所述熔煉過程中步驟（6）中超聲的工作頻率20khz，工作溫度為720℃，振幅≥10μm。

優選地，所述熔煉過程中步驟（9）中熱處理的工藝為：535℃±3℃固溶5h；轉移時間3s，淬火時間為30s±3s；時效溫度為165℃±3℃，時效時間為4h。

上述所述的制備納米sic、yb、la增強a356.2合金的方法中采用的超聲波坩堝加熱器，包括超聲波發生器（1）、用于放置石墨坩堝的電阻爐（5）和支撐架（3），所述超聲波發生器（1）連接有超聲變幅桿（4）；

所述支撐架（3）包括固定套（31）、n個第一支撐桿（32）和n個豎直設置第二支撐桿（33），所述固定套（31）套裝在超聲波發生器（1）上，所述n個第一支撐桿（32）以固定套（31）為軸均勻分布；

所述第一支撐桿（32）的一端均連接在固定套（31）上、另一端均與第二支撐桿（33）的上端連接以實現對超聲波發生器（1）的支撐作用；

所述n為大于或等于2的自然數。

優選地，所述第一支撐桿（32）為可伸縮桿。

優選地，第二支撐桿（33）為可伸縮桿。

優選地，所述第一支撐桿（32）和第二支撐桿（33）均為鋁合金材質，所述超聲變幅桿（4）為全鈦合金材質的二型變幅桿，所述n為3。

本發明的有益成果：

1、本發明提供一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，在進行第一次精煉時未破壞覆蓋劑的保護層，避免了yb和la的進一步氧化。

2、采用高純yb和la，解決了制造稀土中間合金的步驟，減少生產周期；加入yb、la和mg時，用鋁箔緊密包裹，并且加入后立刻加入無毒覆蓋劑，減少了yb、la和mg突然受到高溫而嚴重燒損。

3.本發明采用純度為99.99%的ti金屬，用磁控濺射方法將碳化硅表面附上一層ti膜，此方法可以細化晶粒且ti可以增加納米級的sic與鋁溶液的潤濕性。

4.因ti極易燒損，故將其濺射到高溫處理以后的sic上，增加了潤濕的效果。

5、淬火轉移時間為3s，減少了溫度的散失；為了獲得更好的細化晶粒的效果，將雜質ti和b在合理的允許范圍內進行加入，為溶液的異質形核提供了形核地點。

6、進行半固態攪拌時，加入sic的位置在半固態的漩渦中，更好地將sic加入進溶液中。

7、超聲波的方向是垂直于坩堝，避免了由于橫向波而造成的坩堝雜質進入熔體，增加了坩堝的使用壽命，凈化了熔體，且采用連續模式進行超聲，更好地打破了枝晶，為形核提供地點。

9、該實驗所采用的附加設備是自主研發，其特點在于增加了高強鋁合金可伸縮桿作為支撐，避免了爐子大小和坩堝大小而限制超聲器的使用，還可以通入保護氣體來熔煉易氧化的金屬。

9、該設計可以快速撤離超聲設備，使得超聲完畢到澆注之間的時間間隔控制在10s之內，碳化硅未來得及團聚就已經澆注完畢，提高了澆注質量。

10、超聲設備所用變幅桿完全是鈦合金所制，鈦合金化學性質穩定，避免了其余雜質的引入。

11、采用sic-yb-la充當細化劑，更好地變質a356.2鋁合金。

附圖說明

圖1：經過熱處理的實施例1金相照片；

圖2：經過熱處理的實施例2的金相照片；

圖3：經過熱處理的實施例3金相照片；

圖4：經過熱處理未添加yb+la+sic的金相照片；

圖5：經過熱處理添加yb+la的金相照片；

圖6：本實驗采用的超聲波坩堝加熱器立體圖；

圖7：本實驗采用的超聲波坩堝加熱器主視圖；

圖8：本實驗采用的超聲波坩堝加熱器俯視圖；

圖中：1.超聲發生器；2.石墨坩堝；3.支撐架；4.超聲變副桿；5.電阻爐；31.固定套；32.第一支撐桿；33.第二支撐桿。

具體實施方式

為了更好地理解本發明的實質，下面通過具體實施例對本發明的技術方案進行進一步的闡述。

實施例1

一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，包括以下步驟：

1）碳化硅的預處理：

（1）稱取5.25g的平均粒徑5nm-90nm的碳化硅，加入20ml的酒精，超聲分散30分鐘；

（2）將超聲完畢的碳化硅放入鼓風干燥箱中，70℃進行烘干2h；

（3）烘干完畢，放入研磨缽中研磨時間為2h；

（4）sic放進石英坩堝，加熱至300℃保溫30min，再升溫至1200℃保溫5h，期間每隔30min攪拌，時間為40s；

（5）將預處理完畢后的sic剔除大于100nm的顆粒；

2）sic的后續處理

（1）對磁控濺射的載玻片放置在盛有丙酮的燒杯中，在超聲波清洗器中清洗20min;取出載玻片將其在無水乙醇中起聲清洗20min；最后在去離子水中起聲清洗10min，取出用吹風機自上而下吹干；

（2）將放有5.25g的平均粒徑5nm的碳化硅基片放置在腔體內后，先用機械泵抽真空約30min，然后開分子泵繼續抽真空約15min，抽至約1.3×10^-3pa左右的真空度，通入高純氬氣；

（3）打開基底升溫機制，將基片加熱至120℃，此過程可與分子泵抽真空過程同步；

（4）利用儀器下方的板閥來調整濺射氣壓。產生輝光后首先對高純ti靶材表面進行10min的預濺射，然后向腔體通入氬氣，調節真空室內氣壓為0.5pa，濺射電流0.25a，等濺射穩定后打開擋板，進行濺射。濺射時間為30s；

（5）冷卻后，取出sic備用。

3）熔煉過程

（1）將超聲波坩堝加熱器中的電阻爐加熱至500℃，向石墨坩堝中加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si中間合金；

（3）等待al-20%si完全融化，加入用鋁箔緊密包裹的純度為99.99%的yb+la，其中鋁箔和yb+la質量比為3:1，保溫5min，加入覆蓋劑，保溫40min；

（4）保溫后第一次扒渣，扒渣完成后用石墨棒充分攪拌，繼續保溫15min；

（5）取出坩堝2min后將熔體表面的氧化鋁薄膜去掉；

（6）用石墨棒邊攪拌邊加入已經預熱40℃的sic，sic加入的位置為攪起半固態的漩渦中心，攪拌2min之內將sic全部加入；

（7）待升溫至730℃時進行超聲，超聲時間為30min，超聲的工作頻率20khz，工作溫度為720℃，振幅≥10μm；

（8）加入鋁箔緊密包裹的mg，其中鋁箔和mg的質量比為3:1并立即加入覆蓋劑，加入覆蓋劑，保溫5min；

（9）加入al-5%ti-0.2%c絲，進行第二次扒渣處理，攪拌均勻后在720℃進行澆注，澆注時用耐高溫的化學纖維細網進行過濾；

（10）澆注后熱處理，熱處理的工藝為：535℃固溶5h；轉移時間3s，淬火時間為30s；時效溫度為165℃，時效時間為4h。得到yb、la和sic復合變質a356.2合金，該合金的組分的質量百分比為：si：10.03%，mg：0.41%，ti：0.08%，yb：0.21%，la：0.16%，sic：0.58%，al：88.53%。

附圖1為經過熱處理的實施例1金相照片。

實施例2

一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，包括以下步驟：

1）碳化硅的預處理：

（1）稱取5.25g的平均粒徑5nm-90nm的碳化硅，加入20ml的酒精，超聲分散30分鐘；

（2）將超聲完畢的碳化硅放入鼓風干燥箱中，70℃進行烘干2h；

（3）烘干完畢，放入研磨缽中研磨時間為2h；

（4）sic放進石英坩堝，加熱至295℃保溫30min，再升溫至1195℃保溫5h，期間每隔30min進行攪拌，時間40s；

（5）將預處理完畢后的sic剔除大于100nm的顆粒；

2）sic的后續處理

（1）對磁控濺射的載玻片放置在盛有丙酮的燒杯中，在超聲波清洗器中清洗20min；取出載玻片將其在無水乙醇中起聲清洗20min;最后在去離子水中起聲清洗10min，取出用吹風機自上而下吹干；

（2）將放有5.25g的平均粒徑90nm的碳化硅基片放置在腔體內后，先用機械泵抽真空約30min，然后開分子泵繼續抽真空約15min，抽至約4.0×10^-3pa左右的真空度，通入高純氬氣；

（3）打開基底升溫機制，將基片加熱至120℃，此過程可與分子泵抽真空過程同步；

（4）利用儀器下方的板閥來調整濺射氣壓。產生輝光后首先對高純ti靶材表面進行10min的預濺射，然后向腔體通入氬氣，調節真空室內氣壓為1.1pa，濺射電流0.25a，等濺射穩定后打開擋板，進行濺射。濺射時間為300s；

（5）冷卻后，取出sic備用。

3）熔煉過程

（1）將超聲波坩堝加熱器中的電阻爐加熱至550℃，向石墨坩堝中加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si中間合金；

（3）等待al-20%si完全融化，加入用鋁箔緊密包裹的純度為99.99%的yb+la，其中鋁箔和yb+la質量比為3:1，保溫5min，加入覆蓋劑，保溫40min；

（4）保溫后第一次扒渣，扒渣完成后用石墨棒充分攪拌，繼續保溫15min；

（5）取出石英坩堝2min后將熔體表面的氧化鋁薄膜去掉；

（6）用石墨棒邊攪拌邊加入已經預熱40℃的sic，sic加入的位置為攪起半固態的漩渦中心，攪拌2min之內將sic全部加入；

（7）待升溫至730℃時進行超聲，超聲時間為30min，超聲的工作頻率20khz，工作溫度為720℃，振幅≥10μm；

（8）加入鋁箔緊密包裹的mg，其中鋁箔和mg的質量比為3:1并立即加入覆蓋劑，保溫5min；

（9）加入al-5%ti-0.2%c絲，進行第二次扒渣處理，時間1.5min，攪拌均勻后在720℃進行澆注，澆注時用耐高溫的化學纖維細網進行過濾；

（10）澆注后熱處理，熱處理的工藝為：538℃固溶5h；轉移時間3s，淬火時間為33s；時效溫度為168℃，時效時間為4h。得到yb、la和sic復合變質a356.2合金，該合金的組分的質量百分比為：si：9.83%，mg：0.35%，ti：0.10%，yb：0.25%，la：0.18%，sic：0.62%，al:88.67%；

附圖2為經過熱處理的實施例2金相照片。

實施例3

一種制備yb、la和sic復合變質a356.2合金的方法，包括以下步驟：

1）碳化硅的預處理：

（1）稱取5.25g的平均粒徑5nm-90nm的碳化硅，加入20ml的酒精，超聲分散30分鐘；

（2）將超聲完畢的碳化硅放入鼓風干燥箱中，70℃進行烘干2h；

（3）烘干完畢，放入研磨缽中研磨時間為2h；

（4）sic放進石英坩堝，加熱至305℃保溫30min，再升溫至1205℃保溫5h，期間每隔30min攪拌，時間為40s；

（5）將預處理完畢后的sic剔除大于100nm的顆粒；

2）sic的后續處理

（1）對磁控濺射的載玻片放置在盛有丙酮的燒杯中，在超聲波清洗器中清洗20min;取出載玻片將其在無水乙醇中起聲清洗20min;最后在去離子水中起聲清洗10min，取出用吹風機自上而下吹干；

（2）將放有5.25g的平均粒徑40nm的碳化硅基片放置在腔體內后，先用機械泵抽真空約30min，然后開分子泵繼續抽真空約15min，抽至約2.0×10^-3pa左右的真空度，通入高純氬氣；

（3）打開基底升溫機制，將基片加熱至120℃，此過程可與分子泵抽真空過程同步；

（4）利用儀器下方的板閥來調整濺射氣壓。產生輝光后首先對高純ti靶材表面進行10min的預濺射，然后向腔體通入氬氣，調節真空室內氣壓為0.8pa，濺射電流0.25a，等濺射穩定后打開擋板，進行濺射。濺射時間為150s；

（5）冷卻后，取出sic備用。

3）熔煉過程

（1）將超聲波坩堝加熱器中的電阻爐加熱至520℃，向石墨坩堝中加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si；

（3）等待al-20%si完全融化，加入用鋁箔緊密包裹的純度為99.99%的yb+la，其中鋁箔和yb+la質量比為3:1，保溫5min，加入覆蓋劑，保溫40min；

（4）保溫后第一次扒渣，扒渣完成后用石墨棒充分攪拌，繼續保溫15min；

（5）取出石英坩堝2min后將熔體表面的氧化鋁薄膜去掉；

（6）用石墨棒邊攪拌邊加入已經預熱40℃的sic，sic加入的位置為攪起半固態的漩渦中心，攪拌2min之內將sic全部加入；

（7）待升溫至730℃時進行超聲，超聲時間為30min，超聲的工作頻率20khz，工作溫度為720℃，振幅≥10μm；

（8）加入鋁箔緊密包裹的mg，其中鋁箔和mg的質量比為3:1并立即加入覆蓋劑，加入覆蓋劑，保溫5min；

（9）加入al-5%ti-0.2%c絲，進行第二次扒渣處理，攪拌均勻后在720℃進行澆注，澆注時用耐高溫的化學纖維細網進行過濾；

（10）澆注后熱處理，熱處理的工藝為：532℃固溶5h；轉移時間3s，淬火時間為27s；時效溫度為162℃，時效時間為4h。得到yb、la和sic復合變質a356.2合金，該合金的組分的質量百分比為：si：9.33%，mg：0.32%，ti：0.08%，yb：0.26%，la：0.19%，sic：0.65%，al：89.17%

附圖3為經過熱處理的實施例3金相照片。

實施例1-3所使用的超聲波坩堝加熱器，包括超聲波發生器1、用于放置石墨坩堝2的電阻爐5和支撐架3，所述超聲波發生器1連接有超聲變幅桿4；所述支撐架3包括固定套31、3個第一支撐桿32和3個豎直設置第二支撐桿33，所述固定套31套裝在超聲波發生器1上，所述3個第一支撐桿32以固定套31為軸均勻分布；所述第一支撐桿32的一端均連接在固定套31上、另一端均與第二支撐桿33的上端連接以實現對超聲波發生器1的支撐作用。所述第一支撐桿32為可伸縮桿，第二支撐桿33為可伸縮桿。第一支撐桿32和第二支撐桿33均為鋁合金材質，所述超聲變幅桿4為全鈦合金材質的二型變幅桿。

對比例1

一種制備a356.2合金的方法，包括以下步驟：

（1）電阻爐加熱至500℃，加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）電阻爐升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si；

（3）等待al-20%si完全融化，加入覆蓋劑，保溫40min；

（4）保溫40分鐘，期間每隔5分鐘用石墨棒攪拌一次，繼續保溫15min；

（5）加入mg并立即加入覆蓋劑，加入覆蓋劑，保溫5min；

（6）除雜，真空吸鑄：保溫狀態下，除雜后，在710℃下真空吸鑄成型；

（7）成型后熱處理的工藝為：535℃固溶5h；冷水淬火，轉移時間20s，淬火時間為30s；時效溫度為165℃，時效時間為4h，，得到鐿變質a356.2合金。組分的質量百分比為：si：12.34%，mg：0.36%，ti：0.05%，al：87.25%。

附圖4為經過熱處理的對比例1的金相照片。

對比例2

一種制備鐿和鑭變質a356.2合金的方法，包括以下步驟：

（1）電阻爐加熱至500℃，加入純度為99.9%的鋁錠；

（2）電阻爐升溫至730℃，待鋁錠全部融化，加入al-20%si；

（3）等待al-20%si完全融化，加入用鋁箔緊密包裹的純度為99.99%的yb+la，其中鋁箔和yb+la質量比為3:1，保溫5min，加入覆蓋劑，保溫40min；

（4）保溫40分鐘，期間每隔5分鐘用石墨棒攪拌一次，繼續保溫15min；

（5）加入鋁箔緊密包裹的mg，其中鋁箔和mg的質量比為3:1并立即加入覆蓋劑，保溫5min；

（6）除雜，真空吸鑄：保溫狀態下，除雜后，在710℃下真空吸鑄成型；

（7）成型后熱處理的工藝為：535℃固溶5h；冷水淬火；時效溫度為155℃，時效時間為4h，得到鐿和鑭變質a356.2合金。組分的質量百分比為：si：10.81%，mg：0.41%，yb：0.15%，la：0.12%，al：88.51%。

附圖5為經過熱處理的對比例2的金相照片。