本發明屬于納米材料領域，涉及一種層數可控的二維扭角mos2的制備。

背景技術：

1、2018年，論文《nature,2018,556,43》報道了扭角雙層石墨烯在魔角下確實能形成摩爾平帶結構，并成功觀察到了在原始材料中不具備的一些新奇物理性質。當兩片石墨烯以1.05°的扭轉角度交疊時，雙層結構會展現出非常規的超導行為。2021年，論文《nature,2021,590,249》又報道了當構建三層石墨烯結構并在1.56°的扭轉角度下排列時，不僅能實現超導性，而且與雙層“魔角”石墨烯相比，這種配置提供了更寬泛的扭角適用范圍和顯著增強的電場可調諧性。2022年發表在《science,2022,377,6614》上的研究進一步指出，隨著層數從三層增加到五層，扭曲石墨烯的超導性逐漸增強，最終在多層魔角石墨烯中實現了更高的超導性能。相較于石墨烯，過渡金屬硫族化合物(tmdcs)擁有更豐富的材料體系，這為摩爾超晶格的調制提供了更多研究平臺，并且扭角tmdcs相關的平帶物理現象可以在更廣泛的扭轉角范圍內(通常小于5°)出現，這大大提高了器件的可制造性和重復性。作為tmdcs的典型代表，mos2展現出與層數相關的可調帶隙特性，表面均勻且沒有懸掛鍵，強烈的自旋軌道耦合作用以及獨特的谷自由度，使其在光電、催化和電子器件等領域表現出廣泛的應用潛力。多層扭角mos2也可以進一步調整電子結構，增強電子關聯效應，從而實現新的量子態(如強關聯絕緣態、磁態或拓撲態)，為理解摩爾超晶格在不同維度和材料體系下的物理機制提供新視角。目前，多層扭角mos2的制備技術主要依靠堆疊法和化學氣相沉積(cvd)法。堆疊法可以控制材料的層間扭轉角度和堆疊層數，然而，這種方法也存在一些局限性，例如產量較低、樣品尺寸受限、形態不規則以及難以避免的層間污染等問題，使得其在大規模生產和實際應用中受到限制。cvd法被廣泛認為是制備二維材料的有效方法，但目前cvd技術主要應用于雙層扭角材料的制備，cn114959637a公開了一種二維材料扭角mos2的制備方法，該方法成功制備出了表面均勻，無污染，質量高的雙層扭角mos2，但并未涉及多層扭角mos2的制備。由于cvd過程受多種因素制約，導致多層扭角tmdcs的精確合成面臨較大難度，實現多層扭角tmdcs的高效制備依然具有很大挑戰性。因此，本領域亟待需要一種多層扭角材料的制備方法，能夠實現多層扭角材料mos2的制備，為進一步開展層數依賴二維扭角材料的物性研究以及電子器件性能探索提供重要支持。

技術實現思路

1、本發明提供了一種層數可控的二維扭角mos2及其制備方法，實驗工藝過程簡單，原料易于獲取，制備出的扭角mos2具有清潔的表面、質量高，層數可控。

2、為達到上述目的，本發明采取以下技術方案：

3、一種層數可控的二維扭角mos2的制備方法，所述的制備方法包括：

4、步驟一：制備空間為密閉石英管，石英管兩端通入載氣，在載氣的流入端放置石英坩堝，石英坩堝內放置硫粉；

5、步驟二：兩片sio2/si襯底的si面貼合疊放于兩端開口的石英試管內，再在管內放置鉬源，鉬源位于載氣的流入端；

6、步驟三：石英試管和石英坩堝均位于加熱爐的爐膛內，所述硫粉的用量為1.0～3.0g，硫粉伸入爐膛的距離為1.5～2.5cm；

7、步驟四：設定控溫程序，升溫速率控制在25℃/min，勻速升溫達到770～840℃后，進行材料生長，之后自然冷卻，即可在sio2/si襯底上獲得層數可控的二維扭角mos2。

8、可選的，所述的步驟三中，硫粉伸入爐膛的距離為2.0cm；所述的步驟四中，勻速升溫達到800℃。

9、可選的，所述的鉬源為三氧化鉬粉末和nacl顆粒的混合物，三氧化鉬粉末用量為1～2mg，nacl顆粒的添加量為0.5～1mg。

10、可選的，所述的鉬源和硫粉相距7～12cm。

11、可選的，所述的sio2/si襯底與鉬源相距1cm。

12、可選的，所述的步驟四種，在開始加熱之前，用流量為600sccm的ar進行洗氣；然后將載氣流量調整到40sccm恒定。

13、可選的，所述的石英試管的內徑為10mm；

14、石英管的外徑為25mm。

15、可選的，所述的sio2/si襯底的裁剪尺寸為0.9cm×3cm。

16、可選的，所述的化學氣相沉積的生長時間為5～10min。

17、一種層數可控的二維扭角mos2，采用本發明任一所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法制備得到。

18、本發明的優點：

19、(1)本方法通過一步cvd法制備了多層扭角mos2，所制備的多層扭角mos2材料表面均勻，無污染，質量高，制備過程簡單，易于操作。

20、(2)反應過程可以通過精細調節反應條件如反應溫度、反應時間、升溫速率等來實現材料的扭轉成核和生長，并為材料的生長速度、成核密度等提供了靈活性和可設計性。

21、(3)cvd法制備材料過程中，熱力學主導從而使材料形成熱力學穩定的3r或2h結構。我們通過硫源定位調控法，打破了熱力學平衡，使得層間扭轉所需的能量顯著降低，這使得多層mos2的扭轉變得更加容易，從而實現多層扭轉材料的動力學生長。

技術特征：

1.一種層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：

2.根據權利要求1所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的步驟三中，硫粉伸入爐膛的距離為2.0cm；

3.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的鉬源為三氧化鉬粉末和nacl顆粒的混合物，三氧化鉬粉末用量為1～2mg，nacl顆粒的添加量為0.5～1mg。

4.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的鉬源和硫粉相距7～12cm。

5.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的sio2/si襯底與鉬源相距1cm。

6.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的步驟四種，在開始加熱之前，用流量為600sccm的ar進行洗氣；然后將載氣流量調整到40sccm恒定。

7.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的石英試管的內徑為10mm；

8.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的sio2/si襯底的裁剪尺寸為0.9cm×3cm。

9.根據權利要求1或2所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法，其特征在于，所述的化學氣相沉積的生長時間為5～10min。

10.一種層數可控的二維扭角mos2，其特征在于，采用權利要求1-9任一權利要求所述的層數可控的二維扭角mos2的制備方法制備得到。

技術總結
本發明公開了一種層數可控的二維扭角MoS<subgt;2</subgt;及其制備方法，所述方法采用化學氣相沉積法，在不同溫度下，結合硫源的定位調控，可以進一步調節MoS<subgt;2</subgt;的層數，得到了不同層數的多層扭角MoS<subgt;2</subgt;材料。該方法工藝簡單，成本低廉，所制備的多層扭角MoS<subgt;2</subgt;表面質量高，表面均勻平整，無二次成核點。層數依賴的扭角結構可額外增加二維扭角材料的層間扭轉自由度，有望使得與平帶相關的物理現象出現在更寬的扭轉角度范圍，為探索扭轉角依賴的物理現象和性能提供了材料基礎。

技術研發人員：許曼章,郭夢璇,買書航,鄭璐,李偉偉,陳梓越,王學文,黃維
受保護的技術使用者：西北工業大學
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24