本發(fā)明涉及陶瓷涂層，具體為一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法。

背景技術(shù)：

1、高熵陶瓷是一種新型的多組元（五種或五種以上組元）單相固溶體的陶瓷，具有較高的熵值，與傳統(tǒng)陶瓷相比，高熵陶瓷具有高強(qiáng)度、硬度、良好的耐磨性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等特點(diǎn)。公開號為cn116377372b的中國專利公開了一種高熵陶瓷熱障涂層及其制備方法。該高熵陶瓷熱障涂層的化學(xué)式為（y0.2sm0.2eu0.2gd0.2yb0.2）2zr2o7，其中各稀土元素的摩爾數(shù)與所有稀土元素總摩爾數(shù)的百分比分別為18％～22％，該高熵陶瓷熱障涂層中各元素在涂層上分布均勻，沒有出現(xiàn)元素偏析，并且具有螢石相結(jié)構(gòu)，截面形貌為羽毛型柱狀高應(yīng)變?nèi)菹藿Y(jié)構(gòu)；底部涂層由柱狀主晶和枝晶序構(gòu)而成，孔隙率較大；頂部由柱狀晶疏松序構(gòu)而成，眾多未長成的次級枝晶構(gòu)成了“菜花頭”區(qū)域；該涂層材料兼具優(yōu)異的高溫相穩(wěn)定性和良好的力學(xué)性能，對先進(jìn)結(jié)構(gòu)超高溫?zé)嵴贤繉蛹夹g(shù)的發(fā)展和應(yīng)用具有重要意義。但是上述技術(shù)方案所制備的陶瓷涂層的抗氧化性能及其附著力均有待進(jìn)一步提升；為此，本發(fā)明提供了一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法以解決上述提高的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法，解決了上述背景技術(shù)中提到的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層，該陶瓷涂層包括以下組分：混合漿料、稀土氧化物、金屬氧化物、氟化氧化石墨烯；

3、其中，所述稀土氧化物選自y2o3、yb2o3、lu2o3、eu2o3、er2o3中的至少兩種；所述金屬氧化物選自mgo、coo、nio、cuo、zno中的至少兩種。

4、優(yōu)選的，所述氟化氧化石墨烯的制備方法為：

5、s1、攪拌條件下，采用冰浴的方式將濃硫酸降溫，并依次加入氟化石墨及硝酸鈉，攪拌反應(yīng)后緩慢加入高錳酸鉀；

6、s2、水浴升溫，并在該溫度下反應(yīng)后，繼續(xù)水浴升溫，進(jìn)行反應(yīng)；

7、s3、緩慢加入去離子水，攪拌溶液溫度降至室溫，然后在攪拌條件下滴加雙氧水；

8、s4、靜置，待溶液分層后吸去中層溶液，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸，攪拌，靜置，用去離子水洗滌至溶液呈中性，即得氟化氧化石墨烯。

9、優(yōu)選的，其中，各物質(zhì)的添加量的比例為，濃硫酸：氟化石墨：高錳酸鉀：去離子水：雙氧水：鹽酸=（15-25）ml：（6.5-10）g：（3-5.5）g：（20-30）ml：（1.2-2）g：（8.5-12）ml。

10、優(yōu)選的，所述氟化氧化石墨烯的制備過程中，反應(yīng)時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為250-400r/min；所述s3中，滴加雙氧水時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為800-1000r/min；

11、所述s1中，降溫至0-2℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為75-90min；

12、所述s2中，水浴升溫至25-35℃，反應(yīng)1.5-2h，繼續(xù)水浴升溫至35-45℃，反應(yīng)45-60min；

13、所述s4中，靜置時(shí)間為8-12h。

14、一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，具體包括以下制備步驟：

15、步驟一、將酚醛樹脂倒入無水乙醇中，攪拌至完全溶解后，向其中加入sic粉體，先采用磁力攪拌，再采用超聲分散處理，制得混合漿料；

16、步驟二、將基體完全置于混合漿料中浸漬后，先進(jìn)行自然干燥，然后依次放入烘干箱、管式爐以及真空爐中；

17、步驟三、稱取稀土氧化物、金屬氧化物、氟化氧化石墨烯，并進(jìn)行濕法球磨混合，然后置于干燥箱中干燥，得到的混合粉體預(yù)燒結(jié)后進(jìn)行粉碎、二次造粒，然后通過等離子噴涂物理氣相沉積技術(shù)將其沉積在基體表面，即制得超高溫碳基高熵陶瓷涂層。

18、優(yōu)選的，其中各物質(zhì)的添加量的質(zhì)量比為，酚醛樹脂：sic粉體：稀土氧化物：金屬氧化物：氟化氧化石墨烯=（8.5-12）：（5.5-9）：（22-28）：（15-20）：（40-45）。

19、優(yōu)選的，所述步驟一中，磁力攪拌時(shí)間為15-30min，超聲分散處理時(shí)間為25-35min。

20、優(yōu)選的，所述步驟二中，浸漬時(shí)間為2-4s，烘干箱的溫度為150-180℃，干燥時(shí)間為3-4h；

21、所述真空爐的溫度為1700-1900℃，升溫速率為5-10℃/min，且在升溫結(jié)束后，保溫15-30min，然后隨爐降至室溫；

22、所述管式爐中通入惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，所述管式爐的溫度為700-900℃，且加熱結(jié)束后，保溫120-150min。

23、優(yōu)選的，所述步驟三中，干燥箱的溫度為110-120℃，預(yù)燒結(jié)溫度為1500-1600℃。

24、有益效果

25、本發(fā)明提供了一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比具備以下有益效果：

26、（1）該超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法，通過將基體浸漬于混合漿料中，從而在其表面形成致密的保護(hù)膜，可有效提高基體的耐磨性能，同時(shí)能夠阻擋外界腐蝕性介質(zhì)對基體的侵蝕，保護(hù)基體不受腐蝕；且酚醛樹脂能夠較好地浸潤基體，同時(shí)也可以將碳化硅顆粒粘結(jié)在一起并附著在基體表面，使得涂層和基體之間的結(jié)合較為牢固，提高涂層的附著力；同時(shí)酚醛樹脂在高溫下可以碳化形成碳質(zhì)結(jié)構(gòu)，具有一定的高溫穩(wěn)定性，碳化硅本身也是一種耐高溫材料，所以該陶瓷涂層可以在高溫環(huán)境下保持較好的性能，防止基體在高溫下被氧化或損壞。（2）該超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法，由于稀土氧化物具有良好的熱穩(wěn)定性，在高溫環(huán)境下，可以阻止陶瓷涂層的晶粒長大，抑制涂層的熱分解，從而保持涂層的結(jié)構(gòu)完整性；金屬氧化物也具備一定的耐高溫能力，和稀土氧化物協(xié)同作用，能讓涂層在高溫條件下保持性能穩(wěn)定；同時(shí)金屬氧化物能夠增加涂層的硬度，使涂層表面更加堅(jiān)硬，抵抗摩擦和磨損，氟化氧化石墨烯具有良好的潤滑性能，當(dāng)涂層表面受到摩擦?xí)r，可以降低摩擦力，減少磨損，進(jìn)一步提高涂層的耐磨性能；稀土氧化物可以提高陶瓷涂層的化學(xué)穩(wěn)定性，能夠在涂層表面形成一層保護(hù)膜，阻擋腐蝕介質(zhì)的侵蝕，金屬氧化物自身的化學(xué)性質(zhì)也有助于增強(qiáng)涂層的抗腐蝕能力，防止基體材料被腐蝕，進(jìn)一步提高涂層的耐腐蝕性能；金屬氧化物作為陶瓷涂層的重要成分，可以顯著提高涂層的硬度，稀土氧化物可以起到彌散強(qiáng)化的作用，讓涂層內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)更加緊密，提高涂層的強(qiáng)度。

技術(shù)特征：

1.一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層，其特征在于，該陶瓷涂層包括以下組分：混合漿料、稀土氧化物、金屬氧化物、氟化氧化石墨烯；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層，其特征在于：所述氟化氧化石墨烯的制備方法為：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層，其特征在于：其中，各物質(zhì)的添加量的比例為，濃硫酸：氟化石墨：高錳酸鉀：去離子水：雙氧水：鹽酸=（15-25）ml：（6.5-10）g：（3-5.5）g：（20-30）ml：（1.2-2）g：（8.5-12）ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層，其特征在于：所述氟化氧化石墨烯的制備過程中，反應(yīng)時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為250-400r/min；所述s3中，滴加雙氧水時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為800-1000r/min；

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，其特征在于，具體包括以下制備步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，其特征在于：其中各物質(zhì)的添加量的質(zhì)量比為，酚醛樹脂：sic粉體：稀土氧化物：金屬氧化物：氟化氧化石墨烯=（8.5-12）：（5.5-9）：（22-28）：（15-20）：（40-45）。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，磁力攪拌時(shí)間為15-30min，超聲分散處理時(shí)間為25-35min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，浸漬時(shí)間為2-4s，烘干箱的溫度為150-180℃，干燥時(shí)間為3-4h；

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，干燥箱的溫度為110-120℃，預(yù)燒結(jié)溫度為1500-1600℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法，本發(fā)明涉及陶瓷涂層技術(shù)領(lǐng)域，該陶瓷涂層包括以下組分：混合漿料、稀土氧化物、金屬氧化物、氟化氧化石墨烯；其中，所述稀土氧化物選自Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Yb<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Lu<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Eu<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Er<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;中的至少兩種；所述金屬氧化物選自MgO、CoO、NiO、CuO、ZnO中的至少兩種。該超高溫碳基高熵陶瓷涂層及制備方法，通過將基體浸漬于混合漿料中，從而在其表面形成致密的保護(hù)膜，可有效提高基體的耐磨性能，同時(shí)能夠阻擋外界腐蝕性介質(zhì)對基體的侵蝕，保護(hù)基體不受腐蝕；且酚醛樹脂能夠較好地浸潤基體，同時(shí)也可以將碳化硅顆粒粘結(jié)在一起并附著在基體表面，使得涂層和基體之間的結(jié)合較為牢固，提高涂層的附著力。

技術(shù)研發(fā)人員：歐伊翔,酆毅,王浩琦,吳小盼,袁文平,姜其立,侯莉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京市科學(xué)技術(shù)研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28