專利名稱：一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法
一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬酸銅材料的制備方法，特別是一種厚度均勻納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，制備過(guò)程中表面活性劑對(duì)微納米結(jié)構(gòu)控制起到了積極作用。背景技術(shù)：
十二烷基苯磺酸鈉(SDBQ是一種具有特殊雙親結(jié)構(gòu)的導(dǎo)向劑，其在液相環(huán)境中通過(guò)自組裝而形成聚集體，并通過(guò)表面吸附作用而為化學(xué)合成過(guò)程提供獨(dú)特的反應(yīng)環(huán)境，因此可作為特殊的“微反應(yīng)器”或軟模板劑，從而制備出各種結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)微納米材料。近年來(lái)，通過(guò)調(diào)控微納米材料的尺寸和幾何形態(tài)，以獲得優(yōu)異光學(xué)、電學(xué)、催化及傳感等性能也已成為重要的研究課題。特別地，如能采用結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用自組裝成一維、二維、三維納米材料，為提升小尺寸材料的綜合性能，起到了巨大的推動(dòng)作用。鉬酸鹽是一類重要的無(wú)機(jī)功能材料，被廣泛應(yīng)用到眾多前沿領(lǐng)域。作為鉬酸鹽中的典型代表，鉬酸銅塊體材料具有發(fā)光、催化性能以及半導(dǎo)體特性。特別地，微納米化后的鉬酸銅材料不僅保留著本體相材料的性質(zhì)，而且還賦予了量子效應(yīng)、尺寸效應(yīng)等特性，為進(jìn)一步性能提升提供了可能。因此，尋求一種高效便捷的制備技術(shù)，以合成形貌新穎、結(jié)構(gòu)規(guī)整、產(chǎn)物純度高的鉬酸銅微納米材料具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。例如中國(guó)發(fā)明專利CN 200810024556. 9公開(kāi)了沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅(3Cu0 ·2Μο03 -H2O)的方法，但該方法在形貌控制和高效制備等方面仍然有技術(shù)升級(jí)空間。因此，本發(fā)明專利提供一種納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，該技術(shù)以SDBS為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用微波輻射法可控合成出具有片層結(jié)構(gòu)的鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)。該方法具有結(jié)構(gòu)導(dǎo)向效果好、操作簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)條件可控、 反應(yīng)體系無(wú)需高溫高壓等特點(diǎn)；所合成的鉬酸銅微米球材料為典型的納米材料組裝的超級(jí)結(jié)構(gòu)、且具有粒徑均勻、結(jié)晶度高；這種三維立體結(jié)構(gòu)為顯著提升其性能提供了便利條件。
發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容提供一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，通過(guò)添加對(duì)形貌有優(yōu)異導(dǎo)向作用的SDBS添加劑并優(yōu)選反應(yīng)過(guò)程中的主要技術(shù)參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)鉬酸銅微米球三維立體形貌的有效控制。所涉及的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑輔助微波合成方法在合成鉬酸銅材料時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、重現(xiàn)性好、產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定且適合商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利提供一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和硝酸銅為起始原料，十二烷基苯磺酸鈉SDBS為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑， 使用蒸餾水為反應(yīng)溶劑，應(yīng)用微波輻射法設(shè)計(jì)合成納米片組裝的鉬酸銅微米球結(jié)構(gòu)，包括以下步驟第一、配制0. 0014摩爾/升鉬酸銨(NH4)6Mo7Om溶液；第二、配制0.01摩爾/升的硝酸銅溶液，然后加入一定量的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDBS，高速攪拌5分鐘至溶解均勻；第三、將上述的鉬酸銨和硝酸銅溶液充分混合5分鐘，制得前驅(qū)體混合溶液；第四、將所得前驅(qū)體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，持續(xù)加熱30分鐘，所得超細(xì)絮狀沉淀經(jīng)離心分離、蒸餾水潤(rùn)洗5次、乙醇清洗3遍，再置于80°C恒溫干燥12小
3時(shí)，便得到由納米片組裝的Cu3Mo2O9鉬酸銅微米球三維立體結(jié)構(gòu)。所述結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDBS的摩爾濃度為0. 00014摩爾/升。所述鉬酸銅微米球三維結(jié)構(gòu)是由大量厚度為30-80納米的納米片組裝而成，而微米球的直徑為5-15微米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果:本發(fā)明專利提供了一種微波輻射法制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸銅微米球形材料，其以鉬酸銨和硝酸銅為原料，以十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，用蒸餾水為溶劑，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果首先，表面活性劑輔助微波場(chǎng)作用可對(duì)鉬酸銅材料形貌調(diào)控；其次，微波合成法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、且適合低成本規(guī)模生產(chǎn)； 所制備的鉬酸銅超級(jí)結(jié)構(gòu)形貌規(guī)整、尺寸均一且分散性好，為應(yīng)用領(lǐng)域中綜合性能提高做好了準(zhǔn)備。

圖1為由納米片組裝的鉬酸銅超級(jí)結(jié)構(gòu)的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為由納米片組裝的鉬酸銅超級(jí)結(jié)構(gòu)的高倍SEM圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例鉬酸銅三維超級(jí)結(jié)構(gòu)的可控制備及結(jié)構(gòu)表征在室溫下，配置濃度為0. 0014摩爾/升的鉬酸銨(NH4)6Mo7O24溶液；同樣方法配置 0. 01摩爾/升的硝酸銅溶液，并加入一定量的SDBS，使SDBS的摩爾濃度為0. 00014摩爾/ 升，高速攪拌5分鐘；將配制好的上述鉬酸銨和硝酸銅兩種溶液充分混合5分鐘，制得混合溶液物料；將該混合溶液物料轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應(yīng)器中，設(shè)定加熱時(shí)間為30分鐘，所制得絮狀沉淀經(jīng)離心分離、蒸餾水潤(rùn)洗5次和乙醇清洗3遍后，再在80°C恒溫干燥12小時(shí)至產(chǎn)物表面無(wú)水，所得產(chǎn)物為納米片組裝成的Cu3Mo2O9鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)。圖1、2為制備的鉬酸銅微米球的掃描電子顯微鏡圖。由低倍SEM圖(圖1)可知 鉬酸銅微米球的宏觀形貌規(guī)整且分散性好，其直徑為5-15微米；由高倍SEM圖(圖2)表明鉬酸銅超級(jí)結(jié)構(gòu)是由大量厚度為30-80納米的納米片組裝而成，這些構(gòu)成球形微米結(jié)構(gòu)的納米片厚度均勻、表面光滑、結(jié)晶度高，其可為應(yīng)用領(lǐng)域大幅性能提升提供了可能。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利提供一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和硝酸銅為起始原料，十二烷基苯磺酸鈉SDBS為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使用蒸餾水為反應(yīng)溶劑， 應(yīng)用微波輻射法設(shè)計(jì)合成納米片組裝的鉬酸銅微米球結(jié)構(gòu)，包括以下步驟第一、配制0. 0014摩爾/升鉬酸銨(NH4)6Mo7Om溶液；第二、配制0. 01摩爾/升的硝酸銅溶液，然后加入一定量的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDBS，高速攪拌 5分鐘至溶解均勻；第三、將上述的鉬酸銨和硝酸銅溶液充分混合5分鐘，制得前驅(qū)體混合溶液；第四、將所得前驅(qū)體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，持續(xù)加熱30分鐘，所得超細(xì)絮狀沉淀經(jīng)離心分離、蒸餾水潤(rùn)洗5次、乙醇清洗3遍，再置于80°C恒溫干燥12小時(shí)，便得到由納米片組裝的Cu3Mo2O9鉬酸銅微米球三維立體結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于所述結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑SDBS的摩爾濃度為0. 00014摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于所述鉬酸銅微米球三維結(jié)構(gòu)是由大量厚度為30-80納米的納米片組裝而成，而微米球的直徑為5-15微米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由納米片組裝成鉬酸銅微米球超級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和硝酸銅為起始原料，十二烷基苯磺酸鈉SDBS為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使用蒸餾水為反應(yīng)溶劑，應(yīng)用微波輻射法設(shè)計(jì)合成納米片組裝的鉬酸銅微米球結(jié)構(gòu)。鉬酸銅微米球三維結(jié)構(gòu)是由大量厚度為30-80納米的納米片組裝而成，而微米球的直徑為5-15微米。在合成體系中，表面活性劑輔助微波場(chǎng)作用可對(duì)鉬酸銅材料形貌調(diào)控，微波輻射法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、且適合低成本規(guī)模生產(chǎn)；應(yīng)用本技術(shù)合成的鉬酸銅微米球材料粒徑均勻、結(jié)晶度高，為顯著提升其性能提供了便利條件。
文檔編號(hào)C01G39/00GK102502838SQ20111034739
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)