專利名稱：一種石墨烯粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及碳結構材料的制備方法。
背景技術：
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構成的單層片狀結構材料，因其高強度、高熱導率、高導電性及高比表面積等優點受到了研究者的廣泛重視。目前制備石墨烯的方法主要有機械剝離法、溶劑剝離法、晶體外延生長法、化學氣相沉積法及氧化石墨熱膨脹法等。機械剝離法和溶劑剝離法產生的石墨烯片的效率很低；晶體外延生長法和化學氣相沉積法適用于大面積石墨烯薄膜的制備，無法滿足納米復合材料領域對小尺寸石墨烯材料的要求，且該方法的操作復雜、成本較高；氧化石墨熱膨脹雖然能夠以較低的成本制備出大量的石墨烯，但石墨烯的電子結構以及晶體的完整性均受到強氧化劑的破壞，造成較大的缺陷。最近，有研究發現金屬鎂在干冰中燃燒能夠較高產量的制備石墨烯，為石墨烯的制備提供 了新的途徑。但該方法也存著以下不足首先，干冰在常壓下于零下78. 5°C的溫度下穩定存在，常溫下易受熱升華，給運輸、儲存和使用都帶來很多不便；其次，鎂在干冰中燃燒時，反應放熱，會導致大量干冰升華，若反應在常壓下進行，則造成反應物干冰的大量浪費，若反應在密閉容器中進行，則在反應過程中容器內壓強迅速增大，需設計高壓反應設備，增加成本。

發明內容
本發明是要解決現有石墨烯的制備方法無法同時具備原料易保存運輸、操作方法簡單、成本低、可連續生產、環保的優點的問題，本發明提供了一種石墨烯粉體的制備方法。本發明的一種石墨烯粉體的制備方法按以下步驟進行一、按質量百分比稱取20% 40%的鎂粉和60% 80%的碳酸鹽粉末；其中，所述鎂粉的純度為95、9. 999%，平均顆粒直徑為O. 03飛mm ;碳酸鹽粉末的純度為9(Γ99. 9%，平均顆粒直徑O. 0Γ5. 2mm ;碳酸鹽為碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶其中的一種，或幾種的任意比例混合物；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鹽粉末置入球磨機中，進行干法研磨或濕法研磨，得到混合粉體；其中，干法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中進行研磨，研磨時間為O. 5^30h ;濕法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中，以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇或丙酮為介質，研磨O. 5 30h后取出，在空氣氣氛、氮氣氣氛、氬氣氣氛或真空條件下進行烘干，烘干溫度為3(T90°C ；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應或常壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。本發明利用金屬鎂在二氧化碳中燃燒生成石墨烯的基本原理，使點火劑燃燒釋放出熱量，該熱量可使臨近點火點的碳酸鹽分解，釋放出二氧化碳，二氧化碳又可支持反應物中的鎂燃燒釋放熱量，進一步使臨近的碳酸鹽分解，如此使反應不斷進行下去，直至反應體系中的金屬鎂反應完全。本發明以碳酸鹽作為碳源，碳酸鹽常溫下穩定，易于保存和運輸；碳酸鹽經燃燒反應，分解產生的二氧化碳能立刻與反應物中的金屬鎂反應，不會大量擴散到反應體系中，降低了對設備壓力的要求，易于反應操控和連續化生產；無需外界輸入大量能量，降低了制備成本，適合大規模工業化生產；燃燒反應的副產物可回收利用，燃燒產物經酸洗產生的酸洗液中主要為鎂、鈣、鍶的離子鹽，可用于吸收空氣或工廠廢氣中的二氧化碳，生成難溶的碳酸鹽，繼續用于燃燒合成制備石墨烯，實現二氧化碳的固定和反應副產物的循環利用；本發明制備的石墨烯粉體為10層以下的少層石墨烯，其拉曼光譜的2D峰(2692cm—1)峰型對稱并且峰位相對于石墨的2D峰位(2740cm—1)明顯向低波段移動；其缺陷較少，其D峰(1339CHT1)比G峰(1572CHT1)強度低；其厚度小，厚度主要集中在O. 335 3. 35nm。本發明適用于石墨烯的工業化生產。


圖I為試驗一得到的石墨烯粉體的拉曼光譜圖；圖2為試驗一得到的石墨烯粉體的透射電鏡照片。
具體實施例方式本發明的技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取209Γ40%的鎂粉和609Γ80%的碳酸鹽粉末；其中，所述鎂粉的純度為95、9. 999%，平均顆粒直徑為O. 03飛mm ;碳酸鹽粉末的純度為9(Γ99. 9%，平均顆粒直徑O. 0Γ5. 2mm ;碳酸鹽為碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶其中的一種，或幾種的任意比例混合物；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鹽粉末置入球磨機中，進行干法研磨或濕法研磨，得到混合粉體；其中，干法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中進行研磨，研磨時間為O. 5^30h ;濕法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中，以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇或丙酮為介質，研磨O. 5 30h后取出，在空氣氣氛、氮氣氣氛、氬氣氣氛或真空條件下進行烘干，烘干溫度為3(T90°C ；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應或常壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按質量百分比稱取22°/Γ35%的鎂粉和65°/Γ78%的碳酸鹽粉末，其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. 07Γ . 0mm,其它步驟及參數與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中碳酸鹽粉末純度為95 99%，平均顆粒直徑為O. 04Γ5. Omm，其它步驟及參數與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四不同的是步驟三中高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力廣5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑；其中，所述點火劑為鎂熱反應的Fe304+Mg或Mn02+Mg或鋁熱反應的Fe304+Al或Cr203+Al ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的二氧化碳或氬氣，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火或局部高頻感應加熱的方式，點燃步驟a中的點火劑，使混合粉體進行燃燒合成反應；其中，局部電熱點火是在螺旋狀鎢絲線圈或碳紙上通以1(Γ30Α 直流電流，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應；局部高頻感應加熱是采用高頻感應線圈，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應的產物，將其放入質量百分含量為109Γ37%的鹽酸或109Γ30%的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在常壓或真空中進行干燥，得到石墨烯粉體，其它步驟及參數與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟三中常壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于坩堝中，并在混合粉體上方加入點火劑；其中，點火劑為鎂熱反應的Fe304+Mg或Mn02+Mg或鋁熱反應的Fe304+Al或Cr203+Al ；b、然后將坩堝放入上開口容器的底部；其中，所述上開口容器的容積為坩堝體積的5 1000倍，容器高度為坩堝高度的2 100倍；C、在上開口容器底部通入二氧化碳或氬氣，使坩堝和上開口容器內部充滿二氧化碳或氬氣；d、采用局部電熱點火或局部高頻感應加熱的方式，點燃點火劑，使混合粉體進行燃燒合成反應，在反應過程中保持通入二氧化碳或氬氣，二氧化碳或氬氣通入速度為riOOOL/min ;其中，局部電熱點火是在螺旋狀鎢絲線圈或碳紙中通以1(Γ30Α直流電流，力口熱局部反應物料引發燃燒合成反應；局部高頻感應加熱是采用高頻感應線圈，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應；e、待燃燒合成反應結束后，停止通入二氧化碳或氬氣，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應的產物，將其放入質量百分含量為10°/Γ37%的鹽酸或10°/Γ30%的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的PH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在常壓或真空中進行干燥，得到石墨烯粉體，其它步驟及參數與具體實施方式
一至五之一相同。通過以下試驗驗證本發明的有益效果試驗一本試驗的一種石墨烯粉末的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取30%的鎂粉和70%的碳酸鈣粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. Imm ;碳酸鈣的純度為99%，平均顆粒直徑為O. 044mm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鈣粉末置入球磨機，在空氣氣氛中干法研磨lh，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力廣5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑Fe304+Mg ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的二氧化碳，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Fe304+Mg,使混合粉體進行燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒反應產物，將其放入質量百分含·量為20 %的鹽酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗一得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335 3. 35nm，層數為廣10層。其拉曼光譜圖如圖I所示，其中，曲線A為石墨的拉曼光譜圖，曲線B為試驗一得到的石墨烯粉體的拉曼光譜圖，從圖中可見石墨烯典型的拉曼特征，其中D峰(1339CHT1)明顯比G峰(1572CHT1)強度低，說明產物缺陷較少；2D峰(2692CHT1)峰型對稱并且峰位相對于石墨的峰位(2740cm—1)明顯向低波段移動，這是5層以下的少層石墨烯特有的特征。其透射電鏡照片如圖2所示，其中，A區域為4層石墨烯的邊緣圖像，B區域為2層石墨烯邊緣的圖像，圖中可見多個2 4層石墨烯的邊緣圖像，說明試驗一得到的石墨烯主要為5層以下的少層石墨稀。試驗二 本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取35%的鎂粉和65%的碳酸鎂粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. 074mm ;碳酸鎂的純度為99%，平均顆粒直徑為O. Imm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鎂粉末置入球磨機，在氬氣氣氛中干法研磨2h，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力廣5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑Mn02+Mg ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的二氧化碳，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Mn02+Mg，使混合粉體進行燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為20 %的鹽酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗二得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335^3. 35nm，層數為f 10層。試驗三本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取22%的鎂粉和78%的碳酸鍶粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為I. Omm ;碳酸鍶的純度為99%，平均顆粒直徑為O. Imm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鍶粉末置入球磨機，在氬氣氣氛中干法研磨2h，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力廣5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑Fe304+Al ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的氬氣，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑 Fe304+Al，使混合粉體進行燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為10 %的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗三得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335^3. 35nm，層數為f 10層。試驗四本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取35%的鎂粉和65%的碳酸鎂粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為I. Omm ;碳酸鎂的純度為95%，平均顆粒直徑為5. Omm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鎂粉末置入球磨機，在氬氣氣氛中，以乙醇為介質，研磨20h后取出，在氬氣氣氛條件下進行烘干，烘干溫度為50°C，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力I飛MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑Fe304+Mg ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的氬氣，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Fe304+Mg,使混合粉體進行燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為15 %的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗四得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335^3. 35nm，層數為f 10層。試驗五本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的—、按質量百分比稱取33%的鎂粉、33%的碳酸鎂粉末和34%的碳酸鈣粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. 5mm ;碳酸鎂的純度為95%，平均顆粒直徑為O. Imm ;碳酸I丐的純度為95%,平均顆粒直徑為O. Imm ；二、將步驟一稱取的鎂粉、碳酸鎂粉末和碳酸鈣粉末置入球磨機，在氬氣氣氛中干法研磨5h，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。
高壓燃燒反應合成按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于耐壓能力廣5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑Fe304+Mg ；b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空,然后向燃燒合成反應裝置內通入O. IMPa的氬氣，隨即密閉反應裝置；C、采用局部電熱點火方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Fe304+Mg,使混合粉體進行燃燒合成反應；d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為15 %的鹽酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。
試驗五得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335^3. 35nm，層數為f 10層。試驗六本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取30%的鎂粉和70%的碳酸鈣粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. Imm ;碳酸鈣的純度為99%，平均顆粒直徑為O. 044mm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鈣粉末置入球磨機，在空氣氣氛中干法研磨lh，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行常壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。常壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于IL的坩堝中，并在混合粉體上方加入點火劑Fe304+Mg ；b、然后將坩堝放入到20L的不銹鋼桶中；C、在不銹鋼桶底部通入二氧化碳，使坩堝和不銹鋼桶內部充滿二氧化碳；d、采用局部電熱點火的方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Fe304+Mg，使混合粉體進行燃燒合成反應，在反應過程中保持通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度為20L/min ；e、待燃燒合成反應結束后，停止通入二氧化碳，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為20%的鹽酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗六得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335^3. 35nm，層數為f 10層。試驗七本試驗的一種石墨烯粉體的制備方法，是通過以下步驟實現的一、按質量百分比稱取35%的鎂粉和65%的碳酸鎂粉末；其中，所述鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. 074mm ;碳酸鎂的純度為99%，平均顆粒直徑為O. Imm ；二、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鎂粉末置入球磨機，在氬氣氣氛中干法研磨2h，得到混合粉體；三、將步驟二得到的混合粉體進行常壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。常壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作a、將步驟二得到的混合粉體置于IL的坩堝中，并在混合粉體上方加入點火劑Mn02+Mg ；b、然后將坩堝放入到IOL的陶瓷缸中；
C、在陶瓷缸底部通入氬氣，使坩堝和陶瓷缸內部充滿氬氣；d、采用局部電熱點火的方式，在螺旋狀鎢絲線圈中通以20A直流電流，點燃點火劑Mn02+Mg，使混合粉體進行燃燒合成反應，在反應過程中保持通入氬氣，氬氣的通入速度為 20L/min ；e、待燃燒合成反應結束后，停止通入二氧化碳，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應產物，將其放入質量百分含量為15%的鹽酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。試驗七得到的石墨烯粉體厚度主要集中在O. 335 3. 35nm，層數為1 10層。·
權利要求
1.ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于石墨烯粉體的制備方法按以下步驟進行 一、按質量百分比稱取20°/Γ40%的鎂粉和60°/Γ80%的碳酸鹽粉末；其中，所述鎂粉的純度為95 99. 999%，平均顆粒直徑為O. 03飛mm ;碳酸鹽粉末的純度為90 99. 9%，平均顆粒直徑O. 0Γ5. 2mm ;碳酸鹽為碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶其中的ー種，或幾種的任意比例混合物； ニ、將步驟一稱取的鎂粉和碳酸鹽粉末置入球磨機中，進行干法研磨或濕法研磨，得到混合粉體；其中，干法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中進行研磨，研磨時間為O. 5^30h ;濕法研磨的條件為在空氣氣氛、氮氣氣氛或氬氣氣氛中，以甲醇、こ醇、丙醇、丁醇、異丁醇或丙酮為介質，研磨O. 5 30h后取出，在空氣氣氛、氮氣氣氛、氬氣氣氛或真空條件下進行烘干，烘干溫度為3(T90°C ； 三、將步驟ニ得到的混合粉體進行高壓燃燒合成反應或常壓燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。
2.根據權利要求I所述的ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于步驟一中按質量百分比稱取22°/Γ35%的鎂粉和65°/Γ78%的碳酸鹽粉末。
3.根據權利要求I或2所述的ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于步驟一中鎂粉的純度為99. 5%，平均顆粒直徑為O. 074 1. 0mm。
4.根據權利要求I或2所述的ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于步驟一中碳酸鹽粉末純度為95、9%，平均顆粒直徑為O. 04Γ5. 0mm。
5.根據權利要求I所述的ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于步驟三中高壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作 a、將步驟ニ得到的混合粉體置于耐壓能力f5MPa的通用的燃燒合成反應裝置內，然后在混合粉體上方加入點火劑；其中，所述點火劑為鎂熱反應的Fe304+Mg或Mn02+Mg或鋁熱反應的 Fe304+Al 或 Cr203+Al ； b、將燃燒合成反應裝置內部抽真空，然后向燃燒合成反應裝置內通入O.IMPa的ニ氧化碳或氬氣，隨即密閉反應裝置； C、采用局部電熱點火或局部高頻感應加熱的方式，點燃步驟a中的點火劑，使混合粉體進行燃燒合成反應；其中，局部電熱點火是在螺旋狀鎢絲線圈或碳紙上通以1(Γ30Α直流電流，加熱局部反應物料弓I發燃燒合成反應；局部高頻感應加熱是采用高頻感應線圈，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應； d、待燃燒合成反應結束后，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應的產物，將其放入質量百分含量為109Γ37%的鹽酸或109Γ30%的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在常壓或真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。
6.根據權利要求I所述的ー種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于步驟三中常壓燃燒合成反應按以下步驟進行操作 a、將步驟ニ得到的混合粉體置于坩堝中，并在混合粉體上方加入點火劑；其中，點火劑為鎂熱反應的Fe304+Mg或Mn02+Mg或鋁熱反應的Fe304+Al或Cr203+Al ； b、然后將坩堝放入上開ロ容器的底部；其中，所述上開ロ容器的容積為坩堝體積的5^1000倍，容器高度為坩堝高度的2 100倍； C、在上開ロ容器底部通入ニ氧化碳或氬氣，使坩堝和上開ロ容器內部充滿ニ氧化碳或IS氣； d、采用局部電熱點火或局部高頻感應加熱的方式，點燃點火劑，使混合粉體進行燃燒合成反應，在反 應過程中保持通入ニ氧化碳或氬氣，ニ氧化碳或氬氣通入速度為f IOOOL/min ;其中，局部電熱點火是在螺旋狀鎢絲線圈或碳紙中通以1(Γ30Α直流電流，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應；局部高頻感應加熱是采用高頻感應線圈，加熱局部反應物料引發燃燒合成反應； e、待燃燒合成反應結束后，停止通入ニ氧化碳或氬氣，冷卻至室溫，取出燃燒合成反應的產物，將其放入質量百分含量為10°/Γ37%的鹽酸或10°/Γ30%的硝酸中進行酸洗，酸洗至酸洗液的PH值小于5后，用蒸餾水沖洗，至沖洗液為中性，在常壓或真空中進行干燥，得到石墨烯粉體。
全文摘要
一種石墨烯粉體的制備方法，它涉及碳結構材料的制備方法。本發明是要解決現有石墨烯的制備方法無法同時具備原料易保存運輸、操作方法簡單、成本低、可連續生產、環保的優點的問題。制備方法通過研磨混合，制備鎂粉和碳酸鹽粉末的混合粉體，將該混合粉體進行燃燒合成反應，得到石墨烯粉體。本發明的石墨烯粉體的制備方法同時具備原料易保存和運輸、操作方法簡單、成本低、可連續生產、環保的優點，制備出的石墨烯粉體缺陷較少且厚度較小。本發明適用于石墨烯的工業化生產。
文檔編號C01B31/04GK102838110SQ20121034411
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者王黎東, 費維棟 申請人:哈爾濱工業大學