專(zhuān)利名稱：一步制備親油性石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能化石墨烯的制備技術(shù)，具體為ー步制備親油性石墨烯的方法。
背景技術(shù)：
石墨烯，是ー種由碳原子以SP2雜化軌道組成的ニ維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的新材料，只有ー個(gè)碳原子厚度-O. 335nm的ニ維材料。力學(xué)方面，石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料。在電學(xué)方面，石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m· K，常溫下其電子遷移率超過(guò)15000cm2/V· S，而電阻率只 約10_6Ω · cm。其優(yōu)越的理化性質(zhì)受到了科學(xué)界的普遍關(guān)注。然而石墨烯由于其高比表面積和層間強(qiáng)烈的范德華作用，它們非常容易發(fā)生團(tuán)聚或者重新疊堆成石墨結(jié)構(gòu)。此外，由于石墨烯即不親油也不親水，在普通溶劑中很難溶解，使得其應(yīng)用受到了很大的制約(Stankovich, S. ; Dikin, D. A. ; Piner, R. ; Kohlhaas, K. M. ; Kleinhammes, A. ; Jia, Y. ;ffu, Y. ; Nguyen, S. T. ; Ruoff, R. S. Carbon 2007,45,1558 - 1565·)。因此如何高效改性或者修飾石墨烯材料，使之能夠應(yīng)用于實(shí)際的生產(chǎn)研究中成為石墨烯研究的主要課題。另ー方面，由于還原氧化石墨烯方法仍然是目前階段相對(duì)高效，并且能夠得到質(zhì)量較高的石墨烯的途徑。由于氧化石墨烯含有大量的羧基、羥基等含氧基團(tuán)，因而被賦予了較好的親水性，而在有機(jī)溶劑中難以分散。盡管現(xiàn)今已經(jīng)存在ー些方法制作親油性石墨烯，但普遍存在耗時(shí)，難以大規(guī)模制備等弊端(Jianfeng Shen, Na Li, Min Shi, YizheHu, Mingxin Ye, Journal ofColloid and Interface Science,348 (2010)，ρ· 377-383.),因此能夠從氧化石墨烯以簡(jiǎn)單的步驟直接制得親油性石墨烯則顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種ー步制備親油性石墨烯的方法，可以有效克服氧化石墨烯還原轉(zhuǎn)變成石墨烯后在有機(jī)溶劑中溶解性差以及耗時(shí)、難以大規(guī)模制備等的缺點(diǎn)，本發(fā)明利用氧化石墨烯為原料，利用油胺或油酸為還原劑，在還原的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)石墨烯的親油性改性，使其能夠溶解于環(huán)己烷、丙酮、甲苯、氯仿等非極性有機(jī)溶剤，為石墨烯與有機(jī)物的復(fù)合奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明技術(shù)方案如下一歩制備親油性石墨烯的方法，按照以下步驟進(jìn)行I)將氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超聲分散直至分散完全；其中所述的酒精與水的比為任意比例，氧化石墨烯的濃度為O. 01-10mg/ml ；2)將油胺或油酸加入步驟I)所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯與油胺或油酸的質(zhì)量比為100 :1-1 :100，攪拌均勻，90-300° C下反應(yīng)0. 1_50小時(shí)；3)將步驟2)得到產(chǎn)物靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷或氯仿有機(jī)溶劑清洗，充分去除殘余油胺或油酸，即可得到親油性石墨烯。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和積極效果
本發(fā)明一歩制備親油性石墨烯，エ藝簡(jiǎn)單，制備方便，制備時(shí)間短；制得的石墨烯具有較好的親油性，能溶于甲苯，環(huán)己烷等有機(jī)溶劑；本發(fā)明方法適用于親油性石墨烯的宏量制備。


圖I為實(shí)施例I制備的親油性石墨烯的紅外光譜圖。圖2為實(shí)施例I制備的親油性石墨烯的X射線光電子能譜的全掃描圖譜。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，這些實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明。凡采用與本發(fā)明相同或相似的方法，或做出的等價(jià)修改，均應(yīng)落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
實(shí)施例I :稱取70mg的氧化石墨分散到70ml水與酒精溶液中，超聲直至分散完全，獲得均一的氧化石墨烯溶液。加入350mg油胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?80° C反應(yīng)12小吋。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油胺，即可得到親油性石墨烯。圖I為本實(shí)施例制備的親油性石墨烯的紅外光譜圖，顯示氨基已經(jīng)成功的嫁接在了還原氧化石墨烯上，圖2為X射線光電子能譜的全掃描圖譜，以上均說(shuō)明改性成功。實(shí)施例2:稱取70mg的氧化石墨分散到7000ml水與酒精的溶液中，超聲直至分散完全，獲得均一的氧化石墨烯溶液。加入O. 7mg油酸，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?0° C反應(yīng)50小吋。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油酸，即可得到親油性石墨烯。實(shí)施例3 稱取70mg的氧化石墨分散到7ml水與酒精的溶液中，超聲直至分散完全，獲得均ー的氧化石墨烯溶液。加入700mg油酸，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?00° C反應(yīng)24小吋。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油酸，即可得到親油性石墨烯。實(shí)施例4 稱取70mg的氧化石墨分散到35ml水與酒精的溶液中，超聲直至分散完全，獲得均ー的氧化石墨烯溶液。加入2mg油胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?00° C反應(yīng)5小吋。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油胺，即可得到親油性石墨烯。實(shí)施例5 稱取70mg的氧化石墨分散到14ml水與酒精的溶液中，超聲直至分散完全，獲得均ー的氧化石墨烯溶液。加入I. 4mg油胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?50° C反應(yīng)18小吋。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油胺，即可得到親油性石墨烯。
權(quán)利要求
1.一步制備親油性石墨烯的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行 1)將氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超聲分散直至分散完全；其中所述的酒精與水的比為任意比例，氧化石墨烯的濃度為O. 01-10mg/ml ； 2)將油胺或油酸加入步驟I)所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯與油胺或油酸的質(zhì)量比為100 :1-1 :100，攪拌均勻，90-300° C下反應(yīng)O. 1_50小時(shí)；3 )將步驟2 )得到產(chǎn)物靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷或氯仿有機(jī)溶劑清洗，充分去除殘余油胺或油酸，即可得到親油性石墨烯。
全文摘要
一步制備親油性石墨烯的方法，按照以下步驟進(jìn)行(A)將氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超聲分散直至分散完全；其中所述的酒精與水的比例為任意，氧化石墨烯的濃度為0.01-10mg/ml；(B)將油胺或油酸加入到所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯與油胺或油酸的質(zhì)量比為1001-1100，攪拌均勻，90-300°C下反應(yīng)0.1-50小時(shí)；(C)將得到產(chǎn)物靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷或氯仿有機(jī)溶劑清洗，即可得到親油性石墨烯。本發(fā)明一步制備親油性石墨烯，工藝簡(jiǎn)單，制備方便，制備時(shí)間短；制得的石墨烯具有較好的親油性，能溶于甲苯，環(huán)己烷等有機(jī)溶劑；本發(fā)明方法適用于親油性石墨烯的宏量制備。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102849735SQ20121037692
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者楊俊和, 馬文昊, 劉志文, 韓卓, 唐志紅 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)