專利名稱：一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法
技術領域：
本發明公開了一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，涉及氧化石墨烯三維自組裝制備技術領域。
背景技術：
氧化石墨烯作為化學法制備石墨烯中的中間產物，除了具備石墨烯特有層狀結構，自身還擁有一些特殊的性能。氧化石墨烯基面和邊緣上的多種含氧官能團(羥基和羧基等)賦予其較高的化學活性，羧基部分電離所產生的氧化石墨烯陰離子，使片層間能以靜電作用形成穩定的氧化石墨烯水凝膠。有研究發現，氧化石墨烯可看作兩親性的柔性分子，其共軛的六元碳環賦予其憎水性，其基面上的含氧官能團使其具有良好的親水性[FranklinKim, Laural J. Cote, JiaxingHuang, Advanced Materials, 2010, 22, 1954-1958],可通過氣液界面形成氧化石墨烯水凝膠，使石墨烯由二維應用轉向三維獨立應用。 三維石墨烯突破傳統的零維、一維和二維石墨烯的應用限制，以其獨立組裝的三維結構可直接運用于超級電容器電極、吸附劑、催化劑，并大大優于其與粘結劑等結合后的電化學性質。石高全等人通過水熱法進行自組裝形成部分還原的氧化石墨烯水凝膠[YuxiXu, GaoquanShi, et al. AcsNano, 2010, 4324-4330]。張華等人通過將氣相沉積法將石墨烯生長在泡沫鎳基底上得到了多孔狀的三維結構石墨烯[Xiehong Cao, Yumeng Shi, etal. Small，2011，3163-3168]。由氧化石墨烯片層組裝的水凝膠具有環境友好的特點，可以應用在藥物傳遞和生物組織工程中，在催化、吸附和電化學儲能等領域也具有極大的應用潛力。作為一種新型的多孔結構材料，其多孔率達80-99. 8%，孔洞尺寸集中在50 μ m、5 μ m和5nm，比表面積高達200-1200m2/g。因為超凡的結構和特點，石墨烯氣凝膠在很多領域有著廣泛的應用。但是，目前制備的氧化石墨烯氣凝膠的強度很低，從而制約其進一步應用。本發明提出一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，目前未見相關報道。

發明內容
本發明公開了一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，以彌補目前氧化石墨烯氣凝膠存在的強度低、限制其進一步應用的缺陷。本發明方法是在氧化石墨烯水凝膠制備的基礎上，進行氨水浸泡，不僅制備過程簡單，操作過程無毒無污染，而且制得的凝膠具有較好的機械強度，配合其微觀多孔結構，在吸附和催化方面具有較大的應用前景。本發明是通過以下技術方案實現的一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下過程I)將氧化石墨烯粉末與去離子水配成濃度為O. l-10mg/ml水溶液，超聲震蕩O. 1-5小時，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；2)將配置好的氧化石墨烯水溶液取10_500ml加入水熱釜中，90-200°C溫度下處理1-24小時，制備出氧化石墨烯水凝膠；3)將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，0_150°C，浸泡1-36小時，冷凍干燥，得到高強度的氧化石墨烯氣凝膠。本發明的優點在于，依據本方法制備的氧化石墨烯氣凝膠除具有一般凝膠的優良的導電性能外，還具有石墨烯較大的比表面積，能耗低無污染，且該凝膠形狀可控，具有良好的機械性能，其微觀多孔結構，在吸附和催化方面具有較大的應用前景，亦可作為超級電容器電極進一步研究其優異的導電性能。


圖I為實施例I所制得的氧化石墨烯氣凝膠的SEM圖；圖2為不同制備條件制得的氧化石墨烯氣凝膠XRD圖譜；
圖3為不同制備條件制得的石墨烯氣凝膠拉曼光譜測試結果；圖4為不同制備條件制得的石墨烯氣凝膠紅外光譜測試結果。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述，以下實施例只用于對本發明做進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍限制，本領域的技術人員根據上述發明的內容作出的一些非本質性的改進和調整，均屬本發明保護范圍。實施例I將氧化石墨烯配制成濃度為2mg/ml的水溶液，超聲震蕩2h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。將50ml氧化石墨烯水溶液加入水熱釜中，180°C下處理20h，制備出氧化石墨烯水凝膠。其SEM圖如圖I所示。將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，90°C，浸泡I小時，冷凍干燥，得到高機械強度的氧化石墨烯氣凝膠。實施例2將氧化石墨烯配制成濃度為lmg/ml的水溶液，超聲震蕩lh，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。將IOml氧化石墨烯水溶液加入水熱釜中，150°C下處理5h，制備出氧化石墨烯水凝膠。將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，60°C下浸泡5小時，冷凍干燥，得到高機械強度的氧化石墨烯氣凝膠。實施例3將氧化石墨烯配制成濃度為5mg/ml的水溶液，超聲震蕩3h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。將200ml氧化石墨烯水溶液加入水熱釜中，90°C下處理20h，制備出氧化石墨烯水凝膠。將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，(TC，浸泡36小時，冷凍干燥，得到高機械強度的氧化石墨烯氣凝膠。實施例4將氧化石墨烯配制成濃度為10mg/ml的水溶液，超聲震蕩5h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。將500ml氧化石墨烯水溶液加入水熱釜中，200°C下處理20h，制備出氧化石墨烯水凝膠。將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，1500C，浸泡18小時，冷凍干燥，得到高機械強度的氧化石墨烯氣凝膠。將不同制備條件得到的氧化石墨烯氣凝膠，氨水浸泡前后，分析其比表面積及孔結構，發現其比表面積減小，平均孔徑增大。將不同制備條件得到的氧化石墨烯氣凝膠，氨水浸泡前后，進行X射線衍射測試，發現其層間距變大至原來2倍左右，如圖2所示。將不同制備條件得到的氧化石墨烯氣凝膠，進行簡單機械強度測試，發現其可支撐其本身600倍質量的重物。將不同制備條件得到的氧化石墨烯氣凝膠，在氨水浸泡前后進行拉曼光譜檢測，發現在浸泡前后對石墨烯的破壞程度并未增大。拉曼光譜檢測圖譜如圖3所示。將不同制備條件得到的氧化石墨烯氣凝膠和經過氨水浸泡的氣凝膠送檢傅立葉 紅外光譜檢測，發現在浸泡過程中，原材料有了 C-N鍵的加入，如圖4所示。
權利要求
1.一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下過程 1)將氧化石墨烯粉末與去離子水配成濃度為O.l-10mg/ml水溶液，超聲震蕩O. 1-5小時，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液； 2)將配置好的氧化石墨烯水溶液取10-500ml加入水熱釜中，90-200°C溫度下處理1-24小時，制備出氧化石墨烯水凝膠； 3)將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，0-150°C，浸泡1-36小時，冷凍干燥，得到高強度的氧化石墨烯氣凝膠。
全文摘要
一種高強度氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下過程1)將氧化石墨烯粉末與去離子水配成濃度為0.1-10mg/ml水溶液，超聲震蕩0.1-5小時,得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；2)將配置好的氧化石墨烯水溶液取10-500ml加入水熱釜中，90-200℃溫度下處理1-24小時，制備出氧化石墨烯水凝膠；3)將制備出的氧化石墨烯水凝膠放入氨水中，0-150℃，浸泡1-36小時，冷凍干燥，得到高強度的氧化石墨烯氣凝膠。本發明的優點在于，制備方法簡單，在氧化石墨烯氣凝膠的制備基礎上，經過簡單的氨水處理即可提高其機械強度，能耗低無污染，配合其微觀多孔結構，在吸附和催化方面具有很大的應用前景。
文檔編號C01B31/04GK102887508SQ20121037693
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者楊俊和, 韓卓, 唐志紅 申請人:上海理工大學