塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法及裝置，生產(chǎn)在反應(yīng)塔（1）和成品中間槽（3）之間進(jìn)行，在成品中間槽（1）中將硫酸和硝酸配成質(zhì)量比大于1.7混酸；將配好的混酸由循環(huán)泵（4）和換熱器（5）的管程輸送到反應(yīng)塔（1）的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔（1）流到成品中間槽（3）；當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽（3）內(nèi)通入二氧化硫氣體，開啟換熱器（5）殼程的冷卻水，控制反應(yīng)塔塔底溫度在70℃以下；通入二氧化硫氣體同時(shí)，支線管道將一定量混酸分配到噴射泵（6）；當(dāng)管道視鏡（2）中的混酸變成藍(lán)色時(shí)，成品中間槽（3）得成品亞硝酰硫酸。本發(fā)明連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)，方法及裝置安全、環(huán)保，二氧化硫收率高。
【專利說(shuō)明】塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及亞硝酰硫酸的生產(chǎn)方法及裝置，特別是塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]重氮化是有機(jī)合成的重要反應(yīng)單元，亞硝酸鈉是常用的重氮化反應(yīng)原料。當(dāng)苯環(huán)上有其它基團(tuán)存在時(shí)，氨基的活性降低，這時(shí)需要活性更高的重氮化原料亞硝酰硫酸。與亞硝酸鈉相比，亞硝酰硫酸作為重氮化劑在重氮化反應(yīng)時(shí)不會(huì)生成硫酸鈉鹽，便于后續(xù)工序的稀硫酸的濃縮回收。另外，亞硝酰硫酸還是非常不穩(wěn)定的化合物，通常需要溶解在一定濃度的硫酸中才能安全地貯存和運(yùn)輸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:提供一種塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法及裝置，連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)，方法及裝置安全、環(huán)保，二氧化硫收率高。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:該亞硝酰硫酸的生產(chǎn)在反應(yīng)塔和成品中間槽之間進(jìn)行，包括以下步驟:在成品中間槽中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，將配好的混酸由循環(huán)泵通過(guò)循環(huán)泵出口管線上的換熱器管程輸送到反應(yīng)塔的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔流到成品中間槽；當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵出口管線上的換熱器殼程的冷卻水；控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行，二氧化硫氣體在成品中間槽內(nèi)與混酸初步反應(yīng)后，由成品中間槽與反應(yīng)塔之間的氣體管線進(jìn)入反應(yīng)塔內(nèi)與混酸進(jìn)行繼續(xù)反應(yīng)；當(dāng)液體混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn),此時(shí)成品中間槽內(nèi)即為合格的亞硝酰硫酸產(chǎn)品。
[0005]其中，控制反應(yīng)溫度在70°C以下。
[0006]其中，混酸中硫酸與硝酸的質(zhì)量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%。
[0007]其中，通入二氧化硫的速度以控制反應(yīng)塔塔底溫度不高于70°C。
[0008]其中，本發(fā)明的生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)塔、成品中間槽、循環(huán)泵、換熱器，反應(yīng)塔的底部與成品中間槽頂部連接管道，反應(yīng)塔的下部側(cè)面經(jīng)氣體管道連接成品中間槽的頂部，成品中間槽底部側(cè)面與循環(huán)泵進(jìn)口之間連接管道，循環(huán)泵的出口與換熱器的管程進(jìn)口連接管道，換熱器的管程出口與反應(yīng)塔的上部側(cè)面連接管道，成品中間槽的頂部設(shè)有二氧化硫氣體進(jìn)口，二氧化硫氣體進(jìn)口至成品中間槽液面下。
[0009]其中，反應(yīng)塔為填料塔或板式塔。
[0010]其中，反應(yīng)塔的底部與成品中間槽頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡，用以觀察液體的顏色，當(dāng)液體混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn),此時(shí)成品中間槽內(nèi)即為合格的亞硝酰硫酸產(chǎn)品。
[0011]其中，換熱器管程出口與反應(yīng)塔上部側(cè)面之間的管道上設(shè)有支線管道，支線管道與噴射泵的液體進(jìn)口連接，噴射泵的出口與成品中間槽的頂部通過(guò)管道連接，噴射泵的氣體進(jìn)口與反應(yīng)塔的頂部連接管道，反應(yīng)塔塔頂未反應(yīng)完的二氧化硫氣體和揮發(fā)出來(lái)的氧化氮?dú)怏w由噴射泵吸入成品中間槽繼續(xù)參與反應(yīng)。
[0012]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1、裝置安全，只要控制二氧化硫的進(jìn)氣速度即可控制反應(yīng)溫度；2、無(wú)尾氣排放，屬于環(huán)保工藝；3、二氧化硫收率高；4、連續(xù)生產(chǎn)，勞動(dòng)強(qiáng)度小。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)裝置方框示意圖。
[0014]圖中:1反應(yīng)塔，2管道視鏡，3成品中間槽，4循環(huán)泵，5換熱器，6噴射泵。【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)例只是為了舉例說(shuō)明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。為了敘述簡(jiǎn)便，本發(fā)明的說(shuō)明中略去了管道上常規(guī)的閥門、儲(chǔ)槽上常規(guī)的管口、人孔、儀表接口、支座等附件，本行業(yè)的一般技術(shù)人員即可根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)計(jì)。本行業(yè)的普通技術(shù)人員可以作出許多變型和改進(jìn)，例如改變進(jìn)料計(jì)量方式，對(duì)裝置的管口進(jìn)行調(diào)整，增加反應(yīng)塔的數(shù)量，所有這些變型、調(diào)整、改進(jìn)都應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]如圖1所示，本發(fā)明的生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)塔1、管道視鏡2、成品中間槽3、循環(huán)泵
4、換熱器5、噴射泵6，反應(yīng)塔I的底部與成品中間槽3頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡2 ;反應(yīng)塔I的下部側(cè)面經(jīng)氣體管道與成品中間槽3的頂部連接；成品中間槽3底部側(cè)面與循環(huán)泵4進(jìn)口之間連接管道， 循環(huán)泵4的出口與換熱器5的管程進(jìn)口連接管道；換熱器5的管程出口與反應(yīng)塔I的上部側(cè)面連接管道；換熱器5管程出口與反應(yīng)塔I上部側(cè)面之間的管道上設(shè)有支線管道，支線管道與噴射泵6的液體進(jìn)口連接；噴射泵6的出口與成品中間槽3的頂部通過(guò)管道連接；噴射泵6的氣體進(jìn)口與反應(yīng)塔I的頂部連接管道；成品中間槽3的頂部設(shè)有二氧化硫氣體進(jìn)口，二氧化硫氣體進(jìn)口至成品中間槽3液面下。
其中，生產(chǎn)方法包括以下步驟:在成品中間槽I中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質(zhì)量比大于1.7，混酸中含水量小于12% ;將配好的混酸由循環(huán)泵4通過(guò)循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應(yīng)塔I的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔I流到成品中間槽3 ;當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽3內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應(yīng)塔塔底溫度在70°C以下；在通入二氧化硫氣體的同時(shí)，通過(guò)支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當(dāng)管道視鏡2中的混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。
[0017]實(shí)施例1:依以下步驟生產(chǎn)亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質(zhì)量比為1.7，混酸中含水量為12% ;將配好的混酸由循環(huán)泵4通過(guò)循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應(yīng)塔I的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔I流到成品中間槽3 ;當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽3內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應(yīng)塔I塔底溫度在70°C ;在通入二氧化硫氣體的同時(shí)通過(guò)支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當(dāng)管道視鏡3中的混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。[0018]實(shí)施例2:依以下步驟生產(chǎn)亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質(zhì)量比為2.0，混酸中含水量為9.6% ;將配好的混酸由循環(huán)泵4通過(guò)循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應(yīng)塔I的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔I流到成品中間槽3 ;當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽3內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應(yīng)塔I塔底溫度在50°C ;在通入二氧化硫氣體的同時(shí)通過(guò)支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當(dāng)管道視鏡3中的混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。
[0019]實(shí)施例3:依以下步驟生產(chǎn)亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質(zhì)量比為2.5，混酸中含水量為6.6% ;將配好的混酸由循環(huán)泵4通過(guò)循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應(yīng)塔I的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔I流到成品中間槽3 ;當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽3內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應(yīng)塔I塔底溫度在35°C ;在通入二氧化硫氣體的同時(shí)通過(guò)支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當(dāng)管道視鏡3中的混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。.
【權(quán)利要求】
1.塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法，其特征是:該亞硝酰硫酸的生產(chǎn)在反應(yīng)塔和成品中間槽之間進(jìn)行，包括以下步驟:在成品中間槽中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，將配好的混酸由循環(huán)泵通過(guò)循環(huán)泵出口管線上的換熱器管程輸送到反應(yīng)塔的塔頂混酸進(jìn)口，混酸從反應(yīng)塔流到成品中間槽；當(dāng)混酸形成循環(huán)后，向成品中間槽內(nèi)通入二氧化硫氣體，同時(shí)開啟循環(huán)泵出口管線上的換熱器殼程的冷卻水；控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行，二氧化硫氣體在成品中間槽內(nèi)與混酸初步反應(yīng)后，由成品中間槽與反應(yīng)塔之間的氣體管線進(jìn)入反應(yīng)塔內(nèi)與混酸進(jìn)行繼續(xù)反應(yīng)；當(dāng)液體混酸顏色變成藍(lán)色時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn),此時(shí)成品中間槽內(nèi)即為合格的亞硝酰硫酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法，其特征是:控制反應(yīng)溫度在70°C以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法，其特征是:混酸中硫酸與硝酸的質(zhì)量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的方法，其特征是:通入二氧化硫的速度以控制反應(yīng)塔塔底溫度不高于70°C。
5.塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:該生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)塔(I)、成品中間槽(3)、循環(huán)泵(4)、換熱器(5)，反應(yīng)塔(I)的底部與成品中間槽(3)頂部連接管道，反應(yīng)塔(O的下部側(cè)面經(jīng)氣體管道與成品中間槽(3)的頂部連接；成品中間槽(3)底部側(cè)面與循環(huán)泵(4)進(jìn)口之間連接管道，循環(huán)泵(4)的出口與換熱器(5)的管程進(jìn)口連接管道，換熱器(5)的管程出口與反應(yīng)塔(I·)的上部側(cè)面連接管道，成品中間槽(3)的頂部設(shè)有二氧化硫氣體進(jìn)口，二氧化硫氣體進(jìn)口至成品中間槽(3 )液面下。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:反應(yīng)塔(I)為填料塔或板式塔。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:反應(yīng)塔(I)的底部與成品中間槽(3 )頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡(2 ).根據(jù)權(quán)利要求5所述的塔式連續(xù)生產(chǎn)亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:換熱器(5)管程出口與反應(yīng)塔(I)上部側(cè)面之間的管道上設(shè)有支線管道，支線管道與噴射泵(6)的液體進(jìn)口連接，噴射泵(6)的出口與成品中間槽(3)的頂部通過(guò)管道連接，噴射泵(6)的氣體進(jìn)口與反應(yīng)塔(I)的頂部連接管道。
【文檔編號(hào)】C01B21/094GK103435018SQ201310366366
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】王武謙, 王健, 張會(huì)平, 莊繞林, 齊正 申請(qǐng)人:江蘇科圣化工機(jī)械有限公司