一種母液循環利用的制備白炭黑的方法
【專利摘要】本發明公開了一種母液循環利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟：a.取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入100-120重量份的硫酸鈉、充分攪拌均勻得到混合液；b.按體積比1∶1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應至硅酸鈉反應完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉/分持續攪拌，反應體系出現沉淀物；本發明通過母液中含有硫酸鈉和氯化鈉回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面減少了母液的排放；本發明通過添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，減慢了二氧化硅粒子的聚合，減少了白炭黑產品的粒徑，增加了比表面積。
【專利說明】—種母液循環利用的制備白炭黑的方法
[0001]【技術領域】:
本發明涉及化工領域白炭黑制備的【技術領域】，具體涉及一種母液循環利用的制備白炭黑的方法。
[0002]【背景技術】:
白炭黑為輕質水合二氧化硅材料，以無定形態的微孔粉體形式存在，是一種用途非常廣泛的重要化工產品。白炭黑比表面積較大，通常大于130m2/g，粉體粒子具有大量的微孔結構，表面富含羥基，有良好的吸附、阻燃、絕緣、懸浮、振動液化、觸變、光散射、表面接枝改性等特性，其顯著補強作用在橡膠制品加工領域獲得重要應用。
[0003]沉淀法根據所采用酸的種類不同通常分為硫酸法和鹽酸法，其中硫酸法是生產普通白炭黑的主要方式。
[0004]硅酸鈉首先在鹽酸或硫酸作用下其中的硅酸根離子發生水解得到硅酸分子，硅酸分子再繼續脫水得到二氧化硅分子，二氧化硅分子緊接著迅速聚合得到聚合態的二氧化硅粒子。在白炭黑的制備過程中，硅酸分子的自聚過程和聚合度的大小決定了白炭黑產品的粒子大小，產品粒徑越小越易于分散。
[0005]
【發明內容】
:
本發明為解決現有普通沉淀法工藝生產的白炭黑存在聚合度太高、粒徑大、比表面較小、分散性差等問題，同時避免硫酸法生產過程中產生的硫酸鈉廢水排放引發的環境污染問題，提供了母液循環利用的制備白炭黑的方法。
[0006]本發明技術方案如下:
一種母液循環利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟:
a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100-120重量份的硫酸鈉、充分攪拌均勻得到混合液；
b、按體積比1:1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應至硅酸鈉反應完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉/分持續攪拌，反應體系出現沉淀物；
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為4-7% ；
d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進行反復洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復用清水漂洗，干燥，再經研磨即得高分散性的白炭黑。
[0007]本發明的有益效果是:本發明中通過母液中含有硫酸鈉和氯化鈉回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面減少了母液的排放；本發明通過添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，減慢了二氧化硅粒子的聚合，減少了白炭黑產品的粒徑，增加了比表面積。
【具體實施方式】
[0008]一種母液循環利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟:a、取濃度為15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100重量份的硫酸鈉、充分攪拌均勻得到混合液；
b、按體積比1:1.2的比例向混合液中添加15%硫酸溶液、12%的鹽酸溶液反應至硅酸鈉反應完成，同時滴加0.2重量份的二甲基硅油、0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉/分持續攪拌，反應體系出現沉淀物；
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為5% ；
d、用添加有2%十二烷基苯磺酸鈉的水進行反復洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復用清水漂洗，干燥，再經研磨即得高分散性的白炭黑。
[0009]經檢測 ，本發明制備的白炭黑的BET比表面積312m2/g，DPB吸收值達到3cm3/g。
【權利要求】
1.一種母液循環利用的制備白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟: a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100-120重量份的硫酸鈉、充分攪拌均勻得到混合液； b、按體積比1:1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應至硅酸鈉反應完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉/分持續攪拌，反應體系出現沉淀物； C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為4-7% ； d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進行反復洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復用清水漂洗，干燥，再經 研磨即得高分散性的白炭黑。
【文檔編號】C01B33/12GK103466643SQ201310366421
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】毛善兵 申請人:安徽確成硅化學有限公司