本發明涉及一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材及其制備方法。

背景技術：

熱障涂層(Thermal Barrier Coating，TBC)是提高燃氣渦輪發動機熱效率和渦輪前溫度必不可少的手段及方法，是燃氣渦輪發動機中最為核心和關鍵的防護涂層材料技術。熱障涂層的制備工藝主要有等離子噴涂(Plasma spraying，PS)和電子束物理氣相沉積(Electron beam-physical vapor deposition，EB-PVD)，其中等離子噴涂工藝制備熱障涂層為層狀結構、納米結構或預制垂直裂紋結構，該方法制備涂層熱導率低、成本低，但涂層應變容限較差，通常該工藝應用于燃氣渦輪發動機靜止部件表面，包括導向葉片等；電子束物理氣相沉積制備熱障涂層為柱狀晶結構，涂層熱導率和制備成本相對高，但涂層具有更高的應變容限，涂層抗熱沖擊、熱沖蝕性能明顯優于等離子噴涂涂層，具有更長的服役壽命，通常EB-PVD工藝應用于轉動部件，如工作葉片表面，近年來高壓渦輪導向葉片表面熱障涂層由于涂層性能要求不斷提高，也逐步應用該工藝。

EB-PVD制備柱狀晶結構熱障涂層時，需把陶瓷靶材放入坩堝中，靶材經過預熱后，在高能束電子束槍加熱條件下形成穩定熔池，熔池溫度可高達4000℃，在真空條件下電子束槍持續加熱使靶材表面熔池穩定蒸發，在工件表面形成柱狀晶結構涂層。靶材本身的特性對其蒸發沉積過程和最終涂層的性能存在一定的影響，具體包括以下幾個方面：(1)成分和顯微組織均勻性，穩定劑摻雜進入氧化鋯晶格內部，使氧化鋯結構穩定化，同時穩定劑和氧化鋯成分分布均勻，避免成分不均勻導致涂層中成分偏析，涂層高溫服役過程中過早產生四方相(t)至單斜相(m)相變，導致體積變化引起涂層過早失效；顯微組織不均勻會導致蒸發過程熔池塌陷或產生噴濺，會導致工件表面涂層廢品率提高；(2)具備一定的致密度，保證獲得適宜的高的涂層沉積效率，同時確保在形成穩定高溫熔池條件下，靶材高溫收縮率較小，避免靶材在高溫下產生較大收縮導致開裂，影響沉積過程；(3)由于整個工藝過程存在加熱、冷卻、瞬間斷弧引起溫度劇烈變化，是一個非穩定的操作過程，且電子束蒸發頂端(熔池)和靶材底部溫差較大；因而要求靶材具有一定的抗熱震性能，避免在這一過程中產生靶材破裂失效，這要求靶材中具備足夠的孔隙以釋放應力，且避免產生密集孔隙和大孔隙，要求孔隙尺寸均勻及分布均勻，保證蒸發沉積穩定性和抗熱震性能兼顧。

由于我國電子束物理氣相沉積工藝研究起步較晚，目前在工藝研究方面與國外差距較小，可滿足小批量工程化應用需求，但作為影響EB-PVD熱障涂層的關鍵因素——陶瓷靶材特性控制尚未開展深入的研究，特別是在靶材批次質量穩定性控制、成分控制及穩定劑偏析控制和靶材微結構均勻性控制等方面尚有一定欠缺，包括采用氧化鋯和穩定劑混合或固相合成后原料制備靶材，導致涂層中穩定劑成分偏析、純度低和存在較大孔隙導致噴濺等。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材及其制備方法。

為實現上述目的，本發明提供一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材，包含：Y₂O₃及ZrO₂，按氧化鋯基陶瓷靶材重100％計，Y₂O₃含量為6～9wt％。

進一步的，所述氧化鋯基陶瓷靶材還包含以下穩定劑組分：TiO₂ 0.25～2.5wt％、Ta₂O₅ 0.25～2.5wt％、Gd₂O₃ 1.2～5.2wt％、Yb₂O₃ 1.5～5.6wt％。

進一步的，Gd₂O₃和Yb₂O₃的摩爾比為1：1。

為實現上述目的，本發明還提供一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：分別稱取上述的原料粉末；

步驟二：將步驟一中稱取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，獲得原始細粉A，原始細粉A的平均粒徑為10～30nm；將步驟一中稱取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，獲得粗顆粒粉末B，粗顆粒粉末B的平均粒徑為400～1500nm；

步驟三：將粗顆粒粉末B及原始細粉A按照質量比為9：1～1:1的比例混合，并添加粗顆粒粉末B和原始細粉A的總質量的1～5％的聚乙烯醇作為粘結劑，進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C；

步驟四：將球形團聚粉末C在80～100℃條件下烘干60～120min，放入氯丁橡膠套中，在振動頻率10～30Hz，振動時間60～180s條件下振實；

步驟五：將振實后的球形團聚粉末C在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

步驟六：將陶瓷壓坯在1100～1300℃下燒結5～15h，制成電子束物理氣相沉積用靶材。

進一步的，氧化鋯基陶瓷靶材含有多元穩定劑時，Gd₂O₃和Yb₂O₃的摩爾比為1：1。

進一步的，步驟一中所述的原料粉末均使用化學共沉淀法制備，且原料粉末經過噴霧干燥處理。

進一步的，步驟一中所述的原料粉末平均粒徑小于20nm，純度大于99.9％。

進一步的，步驟三中球形團聚粉末C的粒徑為10～150μm，松裝密度為1.0～1.5g/cm³，流動性小于120s/50g。

進一步的，所制備的氧化鋯基陶瓷靶材密度為3.5～4.5g/cm³，不同部位密度變化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸為0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的雜質總量小于0.1wt％。

本發明的有益效果是：

(1)化學合成物料，可以保證穩定劑完全進入到氧化鋯晶格中，實現原子級合成，保證最終靶材中成分均勻，避免了固相合成工藝固態擴散方式存在游離態穩定劑及成分偏析的缺陷，可以實現成分均勻、無偏析涂層制備；

(2)使用粗顆粒和細顆粒搭配方式，獲得組織結構更為均勻的靶材(圖1)，利于提高靶材強度和抗熱震性能，利用本發明制備的靶材，經過20次以上預熱、降溫過程(遠高于靶材正常使用爐次)，靶材無開裂；同時通過粗細顆粒搭配，粗顆粒在高溫燒結過程中形成骨架結構，晶粒間相互連接，細顆粒填充較大孔隙，提高不同部位靶材密度均勻性(不同區域波動＜3％)，同時0.1～10μm孔隙占比達到90％以上，顯著提高顯微組織均勻性(圖2)；

(3)通過上述制備方法，不但可以保證穩定劑均勻分布，同時制備過程中無外來雜質引入，靶材中碳含量小于0.02wt％，除碳外其余雜質總量＜0.1wt％，靶材具有較高的純度；

(4)針對單一穩定劑和復合穩定劑體系，均能獲得與涂層相結構一致的靶材，提高沉積過程穩定性。

附圖說明

圖1為本發明氧化鋯基陶瓷靶材堆垛模型示意圖。

圖2為本發明氧化鋯基陶瓷靶材斷口顯微組織圖(低倍)。

圖3為本發明單一摻雜穩定劑氧化鋯基陶瓷靶材XRD圖。

圖4為靶材密度均勻性測試切割示意圖一。

圖5為靶材密度均勻性測試切割示意圖二。

圖6為本發明不同原始細粉A、粗顆粒粉末B配比制備的氧化鋯基陶瓷靶材密度均勻性圖。

具體實施方式

本發明提供一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材，包含：Y₂O₃及ZrO₂，按氧化鋯基陶瓷靶材重100％計，Y₂O₃含量為6～9wt％。

進一步的，所述氧化鋯基陶瓷靶材還包含以下穩定劑組分：TiO₂ 0.25～2.5wt％、Ta₂O₅ 0.25～2.5wt％、Gd₂O₃ 1.2～5.2wt％、Yb₂O₃ 1.5～5.6wt％。

進一步的，Gd₂O₃和Yb₂O₃的摩爾比為1：1。

為實現上述目的，本發明還提供一種電子束物理氣相沉積用氧化鋯基陶瓷靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：分別稱取上述的原料粉末；

步驟二：將步驟一中稱取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，獲得原始細粉A，原始細粉A的平均粒徑為10～30nm；將步驟一中稱取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，獲得粗顆粒粉末B，粗顆粒粉末B的平均粒徑為400～1500nm；

步驟三：將粗顆粒粉末B及原始細粉A按照質量比為9：1～1:1的比例混合，并添加粗顆粒粉末B和原始細粉A的總質量的1～5％的聚乙烯醇作為粘結劑，進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C；

步驟四：將球形團聚粉末C在80～100℃條件下烘干60～120min，放入氯丁橡膠套中，在振動頻率10～30Hz，振動時間60～180s條件下振實；

步驟五：使用冷等靜壓設備在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

步驟六：將陶瓷壓坯在1100～1300℃下燒結5～15h，再進行切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

進一步的，氧化鋯基陶瓷靶材含有多元穩定劑時，Gd₂O₃和Yb₂O₃的摩爾比為1：1。

進一步的，步驟一中所述的原料粉末均使用化學共沉淀法制備，且原料粉末經過噴霧干燥處理。

進一步的，步驟一中所述的原料粉末平均粒徑小于20nm，純度大于99.9％。

進一步的，步驟三中球形團聚粉末C的粒徑為10～150μm，松裝密度為1.0～1.5g/cm³，流動性小于120s/50g。

進一步的，所制備的氧化鋯基陶瓷靶材密度為3.5～4.5g/cm³，不同部位密度變化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸為0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的雜質總量小于0.1wt％，制得的氧化鋯基陶瓷靶材的相結構為單一四方相(單一穩定劑)或四方相和立方相的混合結構(多元穩定劑)。

使用上述方法制備的靶材，成分和顯微組織均勻，孔隙尺寸細小且分布均勻，靶材具有良好的抗熱震性能，同時通過復合多元穩定劑引入，可以實現高性能熱障涂層的制備。

實施例1

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為8.23wt％，ZrO₂含量為91.75wt％，其余雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸18nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在500℃下熱處理11h，獲得原始細粉A、在1450℃下熱處理1.5h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸19nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1000nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比1:1，進行混合球磨、添加3％聚乙烯醇(PVA)粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.19g/cm³，流動性107s/50g

第四步：將球形團聚粉末C在90℃條件下烘干100min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率20Hz，振動時間140s；

第五步：使用冷等靜壓，在200MPa保壓8min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1250℃條件下熱處理10h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為3.69g/cm³，靶材不同部位密度變化波動小于3％(靶材切割示意圖見圖4及圖5，圓柱靶材切割成上層、中層、下層三層(每層切割厚度10mm)，如圖4所示，每層按照井字形切割，并編號1～9，如圖5所示，靶材密度均勻性測試結果見圖6)，靶材平均晶粒尺寸為1.5μm，結果見圖2。靶材化學成分為ZrO₂含量為91.76wt％、Y₂O₃含量為8.22wt％，靶材碳含量為0.011wt％，除碳外其余雜質總量為0.009wt％，靶材相結構為單一四方相，結果見圖3，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過21次循環后無明顯開裂。

實施例2

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為6.05wt％，ZrO₂含量為93.9wt％，其余雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸18nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在500℃下熱處理10h，獲得原始細粉A、在1400℃下熱處理1h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸10nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸415nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比1:1，進行混合球磨、添加1％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.0g/cm³，流動性119s/50g

第四步：將球形團聚粉末C在80℃條件下烘干60min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率10Hz，振動時間180s；

第五步：使用冷等靜壓，在100MPa保壓40min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1100℃條件下熱處理15h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為3.51g/cm³，靶材不同部位密度變化小于3％，靶材平均晶粒尺寸為1.5μm。靶材化學成分為ZrO₂含量為93.91wt％、Y₂O₃含量為6.05wt％，靶材碳含量為0.015wt％，除碳外其余雜質總量為0.025wt％，靶材相結構為單一四方相，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過22次循環后無明顯開裂。

實施例3

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為8.95wt％，ZrO₂含量為91.02wt％，其余雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸15nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在700℃下熱處理12h，獲得原始細粉A、在1500℃下熱處理2h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸29nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1490nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比9:1，進行混合球磨、添加5％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.5g/cm³，流動性69s/50g；

第四步：將球形團聚粉末C在100℃條件下烘干120min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率30Hz，振動時間60s；

第五步：使用冷等靜壓，在150MPa保壓10min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1300℃條件下熱處理15h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為4.5g/cm³，靶材不同部位密度變化小于1.8％，靶材平均晶粒尺寸為2.9μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為90.95wt％、Y₂O₃含量為8.96wt％，靶材碳含量為0.07wt％，除碳外雜質總量為0.02wt％，靶材相結構為單一四方相，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比97％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過22次循環后無明顯開裂。

實施例4

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為8.95wt％，Gd₂O₃含量為5.20wt％，Yb₂O₃含量為5.60wt％，TiO₂含量為2.50wt％，Ta₂O₅含量為2.50wt％，其余為氧化鋯，其余雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸17nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在700℃下熱處理10h，獲得原始細粉A、在1450℃下熱處理2h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸25nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1150nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比1:1，進行混合球磨、添加2.5％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.32g/cm³，流動性93s/50g；

第四步：將球形團聚粉末C在100℃條件下烘干120min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率15Hz，振動時間120s；

第五步：使用冷等靜壓，在200MPa保壓5min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1300℃條件下熱處理10h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為4.39g/cm³，靶材不同部位密度變化小于2％，靶材平均晶粒尺寸為2.3μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為75.22wt％，Y₂O₃含量為8.95wt％，Gd₂O₃含量為5.19wt％，Yb₂O₃含量為5.59wt％，TiO₂含量為2.49wt％，Ta₂O₅含量為2.48wt％，靶材碳含量為0.012wt％，除碳外雜質總量為0.068wt％，靶材相結構為立方相和四方相混合結構，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比91％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過25次循環后無明顯開裂。

實施例5

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為7.12wt％，Gd₂O₃含量為1.20wt％，Yb₂O₃含量為1.50wt％，TiO₂含量為0.25wt％，Ta₂O₅含量為0.25wt％，其余為氧化鋯，雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸15nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在700℃下熱處理10h，獲得原始細粉A、在1500℃下熱處理1h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸20nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1215nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比9:1，進行混合球磨、添加3％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.34g/cm³，流動性87s/50g；

第四步：將球形團聚粉末C在80℃條件下烘干120min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率20Hz，振動時間150s；

第五步：使用冷等靜壓，在180MPa保壓8min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1250℃條件下熱處理10h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為3.86g/cm³，靶材不同部位密度變化小于2％，靶材平均晶粒尺寸為1.5μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為89.61wt％，Y₂O₃含量為7.12wt％，Gd₂O₃含量為1.21wt％，Yb₂O₃含量為1.51wt％，TiO₂含量為0.26wt％，Ta₂O₅含量為0.25wt％，靶材碳含量為0.018wt％，除碳外雜質總量為0.022wt％，靶材相結構為四方相和立方相混合結構，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比92％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過23次循環后無明顯開裂。

實施例6

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為7.91wt％，Gd₂O₃含量為3.22wt％，Yb₂O₃含量為3.48wt％，TiO₂含量為1.25wt％，Ta₂O₅含量為1.6wt％，其余為氧化鋯，雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸14nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在700℃下熱處理11.5h，獲得原始細粉A、在1400℃下熱處理1.5h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸28nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1050nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比7:3，進行混合球磨、添加4％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.24g/cm³，流動性小于94s/50g

第四步：將球形團聚粉末C在90℃條件下烘干100min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率20Hz，振動時間150s；

第五步：使用冷等靜壓，在150MPa保壓10min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1275℃條件下熱處理14h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為4.22g/cm³，靶材不同部位密度變化小于2％，靶材平均晶粒尺寸為1.5μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為82.46wt％，Y₂O₃含量為7.91wt％，Gd₂O₃含量為3.21wt％，Yb₂O₃含量為3.48wt％，TiO₂含量為1.25wt％，Ta₂O₅含量為1.61wt％，靶材碳含量為0.009wt％，除碳外雜質總量為0.071wt％，靶材相結構為四方相和立方相混合結構，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比94％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過25次循環后無明顯開裂。

實施例7

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為6.12wt％，Gd₂O₃含量為2.21wt％，Yb₂O₃含量為2.41wt％，TiO₂含量為1.72wt％，Ta₂O₅含量為1.36wt％，其余為氧化鋯，雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸13nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在600℃下熱處理11h，獲得原始細粉A、在1400℃下熱處理1h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸29nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸990nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比6:4，進行混合球磨、添加3％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.23g/cm³，流動性小于92s/50g

第四步：將球形團聚粉末C在90℃條件下烘干100min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率20Hz，振動時間150s；

第五步：使用冷等靜壓，在120MPa保壓30min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1275℃條件下熱處理12h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為4.02g/cm³，靶材不同部位密度變化小于2.5％，靶材平均晶粒尺寸為1.4μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為86.08wt％，Y₂O₃含量為6.12wt％，Gd₂O₃含量為2.21wt％，Yb₂O₃含量為2.41wt％，TiO₂含量為1.72wt％，Ta₂O₅含量為1.36wt％，靶材碳含量為0.007wt％，除碳外雜質總量為0.093wt％，靶材相結構為四方相和立方相混合結構，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過25次循環后無明顯開裂。

實施例8

第一步：使用化學合成的原料(原料合成后經過噴霧干燥處理)，原料中Y₂O₃含量為6.54wt％，Gd₂O₃含量為2.91wt％，Yb₂O₃含量為3.16wt％，TiO₂含量為1.82wt％，Ta₂O₅含量為1.75wt％，其余為氧化鋯，雜質含量為小于0.1wt％，其中原材料平均顆粒尺寸13nm，純度大于99.9％；

第二步：將原料粉末在700℃下熱處理11h，獲得原始細粉A、在1400℃下熱處理1.5h，獲得粗顆粒粉末B。原始細粉A平均顆粒尺寸27nm，粗顆粒粉末B平均顆粒尺寸1000nm；

第三步：將粗顆粒粉末B和原始細粉A按照質量配比8:2，進行混合球磨、添加2.5％PVA粘結劑，之后進行離心噴霧干燥造粒處理，獲得球形團聚粉末C，球形團聚粉末C松裝密度為1.19g/cm³，流動性小于94s/50g

第四步：將球形團聚粉末C在90℃條件下烘干100min，之后將球形團聚粉末C放入氯丁膠套中振實，振實頻率20Hz，振動時間150s；

第五步：使用冷等靜壓，在140MPa保壓20min的條件下壓制成型，獲得陶瓷壓坯；

第六步：將陶瓷壓坯在1280℃條件下熱處理12h。再進行端面和圓柱面切削加工處理，獲得最終尺寸為68～68.5mm×200mm的電子束物理氣相沉積用靶材。

其中，靶材成品的密度為4.11g/cm³，靶材不同部位密度變化小于2％，靶材平均晶粒尺寸為1.6μm，靶材化學成分為ZrO₂含量為83.76wt％，Y₂O₃含量為6.54wt％，Gd₂O₃含量為2.91wt％，Yb₂O₃含量為3.16wt％，TiO₂含量為1.82wt％，Ta₂O₅含量為1.75wt％，靶材碳含量為0.004wt％，除碳外雜質總量為0.056wt％，靶材相結構為四方相和立方相混合結構，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比96％，靶材經過電子束加熱形成熔池和冷卻后經過25次循環后無明顯開裂。

采用上述方法制備氧化鋯基陶瓷靶材有以下優點：

(1)化學合成物料，可以保證穩定劑完全進入到氧化鋯晶格中，實現原子級合成，保證最終靶材中成分均勻，避免了固相合成工藝固態擴散方式存在游離態穩定劑及成分偏析的缺陷，可以實現成分均勻、無偏析涂層制備；

(2)使用粗顆粒和細顆粒搭配方式，獲得組織結構更為均勻的靶材(圖1)，利于提高靶材強度和抗熱震性能，利用本發明制備的靶材，經過20次以上預熱、降溫過程(遠高于靶材正常使用爐次)，靶材無開裂；同時通過粗細顆粒搭配，粗顆粒在高溫燒結過程中形成骨架結構，晶粒間相互連接，細顆粒填充較大孔隙，提高不同部位靶材密度均勻性(不同區域波動＜3％)，同時0.1～10μm孔隙占比達到90％以上，顯著提高顯微組織均勻性(圖2)；

(3)通過上述制備方法，不但可以保證穩定劑均勻分布，同時制備過程中無外來雜質引入，靶材中碳含量小于0.02wt％，除碳外其余雜質總量＜0.1wt％，靶材具有較高的純度；

(4)針對單一穩定劑和復合穩定劑體系，均能獲得與涂層相結構一致的靶材，提高沉積過程穩定性。

當然，本發明還可有其它多種實施例，在不背離本發明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員可根據本發明作出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明權利要求的保護范圍。