1.一種細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:配制預混液;
將有機單體,交聯劑,分散劑與去離子水混合,攪拌均勻后,用濃氨水調節溶液PH值為8~11,得到預混液;
步驟2:陶瓷漿料配制;
向步驟1配制的預混液中加入MgAl2O4陶瓷粉體與燒結助劑,經球磨混合后得到固相含量為27~35vol%的陶瓷漿料;
步驟3:注模成型;
將步驟2所得漿料在真空下,磁力攪拌除氣泡;向所得漿料中加入引發劑和催化劑,攪拌后注入模具中,引發單體聚合反應,促使漿料凝膠,然后脫模即得到MgAl2O4陶瓷素坯;
步驟4:干燥及排膠;
將步驟3得到的MgAl2O4陶瓷素坯干燥,然后在空氣中高溫排膠,控制降溫至200℃以下后自然冷卻,得到MgAl2O4透明陶瓷素坯;
步驟5:冷等靜壓成型;
將步驟4得到的素坯在冷等靜壓機中于200MPa下冷等靜壓處理,進一步提高素坯的相對密度,得到最終的素坯;
步驟6:無壓燒結;
將步驟5獲得的素坯,在空氣中1350~1550℃溫度下無壓燒結10~30h,得到MgAl2O4陶瓷塊體;
步驟7:熱等靜壓后處理;
將步驟6獲得的陶瓷塊體,置于熱等靜壓爐內,在Ar氣氛下,在1500~1600℃溫度下,150~160MPa壓力下,保溫保壓4~10h,得到MgAl2O4透明陶瓷;
步驟8:低溫退火;
將步驟7獲得的MgAl2O4透明陶瓷在空氣中1100~1200℃退火5~15h,去除陶瓷中殘留的C雜質。
2.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,所述MgAl2O4陶瓷粉體為MgAl2O4單相、平均粒徑小于200nm、純度不低于99%,不需高能球磨細化,適合制作透明陶瓷;所述的燒結助劑為LiF,用量為粉體總量的0.2~0.5wt%。
3.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,所述有機單體為甲基丙烯酰胺,交聯劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,分散劑為43wt%聚丙烯酸銨水溶液,引發劑為10wt%的過硫酸銨水溶液,催化劑為四甲基乙二胺。
4.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟1中,按照有機單體與交聯劑的質量比為(10~25):1,稱取有機單體與交聯劑溶解于去離子水,配制成單體濃度為8~20wt%的溶液,在溶液中加入分散劑,分散劑的加入量為MgAl2O4陶瓷粉體質量的3.4~4.5wt%。
5.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟2中,球磨為滾筒球磨,以耐磨氧化鋁或氧化鋯球為球磨介質,球料比為4:1~6:1,球磨轉速為60~90r/min,球磨時間為6~24h。
6.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟3中,引發劑和催化劑的加入量為2:1,引發劑質量為MgAl2O4陶瓷粉體質量的0.2~1wt%;所用模具為有機玻璃模具,內表面涂覆石蠟以利于坯體脫模,在室溫固化,固化完全后脫模。
7.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟4中,所述的干燥分為三步,第一步在室溫下,濕度90%,干燥12~24h;第二步在空氣中自然干燥48~72h;第三步在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從室溫升溫至110℃,在110℃干燥24h。所述的排膠為干燥后的MgAl2O4素坯在馬弗爐中,以1℃/min升溫至400℃,保溫2小時,再以1℃/min升溫至650℃,保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻。
8.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟5中,冷等靜壓工藝為將排膠后的MgAl2O4素坯置于冷等靜壓機中,先以90s勻速升壓至200MPa,保壓10~30min,然后自然泄壓至150MPa,保壓1min,再自然泄壓至80MPa,保壓1min,最后自然泄壓至零點。
9.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟6中,將冷等靜壓后的MgAl2O4素坯放入馬弗爐中,采用四步燒結法,第一步首先從室溫升溫至900~950℃,保溫0.5~1h,升溫速率為5℃/min;第二步升溫至1100~1200℃,保溫1~2h,升溫速率為3℃/min;第三步升溫至1350~1550℃,保溫10~30h,升溫速率為1~2℃/min,最后以5℃/min的速率控制降溫到300℃,自然冷卻至室溫。
10.如權利要求1所述的細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟7中,將燒結后的MgAl2O4陶瓷塊體置于熱等靜壓爐中,先在室溫下,向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣,再以10℃/min升溫至1200℃,再以5℃/min的速率升溫至1500~1600℃,壓力隨著溫度的升高自然膨脹至150~160MPa,保溫保壓4~10h,然后控制降溫至300℃,最后自然冷卻至室溫;
步驟8中,將熱等靜壓后的MgAl2O4透明陶瓷置于馬弗爐中,以5℃/min升溫至1100~1200℃,保溫5~15h,去除陶瓷中殘留的C雜質;
所述氬氣純度不低于99.99%,流速為0.5~5L/min。