專利名稱：一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢活性炭再生技術(shù)，具體涉及一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法。
背景技術(shù)：
布洛芬是一種非留體消炎鎮(zhèn)痛藥物，具有治療效果好且副作用小等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)得到迅速的發(fā)展。目前，已經(jīng)開發(fā)出多種布洛芬的合成方法，但是真正工業(yè)化的只有環(huán)氧羧酸酯法和IBPE羰化法。通過(guò)以上兩種方法生產(chǎn)的布洛芬，除帶有一定量的雜質(zhì)外，均有較深的色澤，如不進(jìn)行精制提純，就無(wú)法滿足醫(yī)藥級(jí)布洛芬的要求。目前工業(yè)上常利用活性炭對(duì)布洛芬進(jìn)行吸附脫色，然后通過(guò)重結(jié)晶的工藝得到布洛芬純品。這就需要消耗大量活性炭，生產(chǎn)成本較高，并且該廢活性炭中含有布洛芬、色素、少量乙醇和其它雜質(zhì)，若直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。因此，活性炭的再生具有重要的意義。活性炭的常用處理方法有熱再生法、生物再生法、化學(xué)藥品再生法和電化學(xué)再生法等。熱再生過(guò)程中，廢活性炭要在 800°C左右的高溫下處理，能耗高且炭損失較大，并且造成再生炭機(jī)械強(qiáng)度下降，炭表面化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，比表面積減小，從而降低吸附效率。采用化學(xué)藥品再生法處理活性炭，炭損耗小且能回收有用的吸附質(zhì)，但再生不徹底，微孔易堵塞，多次再生后吸附性顯著降低。 生物再生法利用微生物分解活性炭上的有機(jī)物，能夠延長(zhǎng)吸附劑的壽命，但微生物降解得到的代謝產(chǎn)物可能會(huì)轉(zhuǎn)化為新的吸附質(zhì)，影響再生效果。電化學(xué)再生法將活性炭在電場(chǎng)作用下極化形成微電解槽從而使污染物分解，該法再生效率高，但在實(shí)際運(yùn)行中存在金屬電極腐蝕、易鈍化、絮凝物堵塞等問(wèn)題。因此單一的活性炭再生工藝不能同時(shí)滿足再生率高、 炭損失少、運(yùn)行費(fèi)用低、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高等要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種總成本較低、再生率高且經(jīng)濟(jì)效益較高的布洛芬脫色工序廢活性炭的再生方法，所述方法選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過(guò)程中可能引入新吸附質(zhì)的問(wèn)題，而且乙醇溶液對(duì)于布洛芬具有高選擇性的同時(shí)幾乎不會(huì)將色素洗出，萃取劑可通過(guò)重結(jié)晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒(méi)有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質(zhì)熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經(jīng)干燥的廢活性炭通過(guò)反應(yīng)釜、分離器和再生釜后，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的溫度控制將色素和其它雜質(zhì)熱分解，實(shí)現(xiàn)活性炭的再生，具體步驟為(1)將未經(jīng)干燥的廢活性炭放入反應(yīng)釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，輔以攪拌使其混合均勻；其中，廢活性炭的含水率為14% 15%，布洛芬的含量為對(duì)％ 25%，乙醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，廢活性炭與乙醇溶液的比例為1比6. 3 ；(2)然后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入熱源，輔以攪拌；其中，溶液溫度控制在60°C 65°C之間。
(3) 一個(gè)小時(shí)后，停止攪拌和加熱，快速抽濾將活性炭和溶液進(jìn)行分離；其中，抽濾溫度控制在55°C 60°C之間。(4)將抽濾后未經(jīng)干燥的活性炭放入反應(yīng)釜中，重復(fù)步驟(1)至步驟(3)。(5)將兩次溶劑再生后的活性炭放入熱再生釜，通入熱源并輔以攪拌，將溫度控制在105°C 110°C之間，收集汽化后的水蒸氣和乙醇蒸汽。(6)當(dāng)活性炭中含有的水和乙醇完全蒸發(fā)后，將熱再生釜內(nèi)溫度升至300°C 310°C之間，再生處理1小時(shí)后得到再生活性炭。本發(fā)明具有如下有益效果所述方法選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過(guò)程中可能引入新吸附質(zhì)的問(wèn)題，而且乙醇溶液對(duì)于布洛芬具有高選擇性的同時(shí)幾乎不會(huì)將色素洗出，萃取劑可通過(guò)重結(jié)晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒(méi)有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質(zhì)熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將IOOOkg活性炭與6250kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在60°C下進(jìn)行溶劑再生，再生Ih后趁熱過(guò)濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至300°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為25%。經(jīng)分析測(cè)定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為82%。實(shí)施例2將500kg活性炭與3120kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在62°C下進(jìn)行溶劑再生，再生Ih后趁熱過(guò)濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至305°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為15%，布洛芬含量為對(duì)％。經(jīng)分析測(cè)定，布洛芬回收率為 90%，活性炭再生率為81%。實(shí)施例3將2000kg活性炭與lM90kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在60°C下進(jìn)行溶劑再生，再生Ih后趁熱過(guò)濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至110°c收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至302°c并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為對(duì)％。經(jīng)分析測(cè)定，布洛芬回收率為 93%，活性炭再生率為81%。實(shí)施例4將1500kg活性炭與9370kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在64°C下進(jìn)行溶劑再生，再生Ih后趁熱過(guò)濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至108°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至300°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為25%。經(jīng)分析測(cè)定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為84%。實(shí)施例5將700kg活性炭與4370kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液混合均勻，在65°C下進(jìn)行溶劑再生，再生Ih后趁熱過(guò)濾并收集濾液。重復(fù)上述步驟對(duì)濾餅進(jìn)行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至110°c收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至308°c并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為15%，布洛芬含量為25%。經(jīng)分析測(cè)定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為82%。
權(quán)利要求
1.一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述方法將未經(jīng)干燥的廢活性炭通過(guò)反應(yīng)釜、分離器和再生釜后，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的溫度控制將色素和其它雜質(zhì)熱分解， 實(shí)現(xiàn)活性炭的再生，具體步驟為(1)將未經(jīng)干燥的廢活性炭放入反應(yīng)釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，輔以攪拌使其混合均勻；其中，廢活性炭的含水率為14% 15%，布洛芬的含量為24% 25%，乙醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，廢活性炭與乙醇溶液的比例為1比6. 3 ；(2)然后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入熱源，輔以攪拌；其中，溶液溫度控制在60°C 65°C之間；(3)一個(gè)小時(shí)后，停止攪拌和加熱，快速抽濾將活性炭和溶液進(jìn)行分離；(4)將抽濾后未經(jīng)干燥的活性炭放入反應(yīng)釜中，重復(fù)步驟(1)至步驟(3)；(5)將兩次溶劑再生后的活性炭放入熱再生釜，通入熱源并輔以攪拌，收集汽化后的水蒸氣和乙醇蒸汽；(6)當(dāng)活性炭中含有的水和乙醇完全蒸發(fā)后，將熱再生釜內(nèi)溫度升至300°C 310°C之間，再生處理1小時(shí)后得到再生活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述步驟2的抽濾溫度控制在55°C 60°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于 所述步驟5的溫度控制在105°C 110°C之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經(jīng)干燥的廢活性炭通過(guò)反應(yīng)釜、分離器和再生釜后，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的溫度控制將色素和其它雜質(zhì)熱分解，實(shí)現(xiàn)活性炭的再生。本發(fā)明選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過(guò)程中可能引入新吸附質(zhì)的問(wèn)題，而且乙醇溶液對(duì)于布洛芬具有高選擇性的同時(shí)幾乎不會(huì)將色素洗出，萃取劑可通過(guò)重結(jié)晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒(méi)有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質(zhì)熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。
文檔編號(hào)C07C57/30GK102553556SQ20121000646
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者張玲, 朱兆友, 牛志芳, 王英龍 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)