專利名稱：一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，屬于化合物的制備方法。甲氧蟲酰肼是一種高效、低毒，屬于二芳酰肼類的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，主要用于蔬菜和農(nóng)田作物防治鱗翅目害蟲，由陶氏化學(xué)公司開發(fā)成功。3，5_ 二甲基苯甲酰氯和3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯作為其重要的中間體，如何采用清潔高效的合成方法受到人們的極大關(guān)注。目前有關(guān)3，5_二甲基苯甲酰氯和3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的制備方法，主要用氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷、光氣、雙光氣等酰氯化試劑，進(jìn)行酰氯化反應(yīng)制得，用氯化亞砜反應(yīng)過程釋放出大量二氧化硫尾氣，如《黑龍江醫(yī)藥科學(xué)》第21卷第3期報(bào)道了 3， 4，5_三甲氧基苯甲酰氯的合成與應(yīng)用、《化學(xué)工程師》2007年11期報(bào)道了 2，4，6_三甲基苯甲酰氯的制備等，就是以三氯化鋁為催化劑，氯化亞砜作酰氯化試劑進(jìn)行反應(yīng)；用三氯氧磷則在產(chǎn)品含有大量的副產(chǎn)物磷酸，而且三氯氧磷作為氯代試劑對設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，大量含磷的廢水很難處理，污染問題嚴(yán)重；用光氣、雙光氣存在嚴(yán)重安全隱患，要求設(shè)備密閉好， 并配備相應(yīng)光氣尾氣處理系統(tǒng)，投入大，上述幾種方法由于存在著不同的缺陷，都不適合3， 5-二甲基苯甲酰氯和3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種反應(yīng)條件溫和，操作過程安全可靠，產(chǎn)品收率高，三廢少的甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法是選用3，5- 二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸與雙(三氯甲基) 碳酸酯在有機(jī)胺催化劑的作用下，在有機(jī)溶劑中經(jīng)過如下化學(xué)反應(yīng)得到所述對應(yīng)的取代甲基苯甲酰氯；化學(xué)反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1. 一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于選用3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸與雙(三氯甲基)碳酸酯在有機(jī)胺催化劑的作用下，在有機(jī)溶劑中經(jīng)過以下化學(xué)反應(yīng)方程式得到所述對應(yīng)的取代甲基苯甲酰氯，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法， 其特征在于先將有機(jī)胺催化劑溶解在有機(jī)溶劑中，再加入3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸進(jìn)行溶解，然后緩慢滴加溶解有雙(三氯甲基)碳酸酯的有機(jī)溶劑溶液， 控制滴加速度使反應(yīng)液溫度在20°C以內(nèi)，滴加完畢后，將反應(yīng)液加熱升溫至50°C 150°C 之間，保溫反應(yīng)2 5小時(shí)，反應(yīng)完畢，減壓蒸去溶劑并蒸餾收集所述對應(yīng)的取代甲基苯甲酰氯。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸雙(三氯甲基) 碳酸酯有機(jī)胺催化劑的投料摩爾量比為I : O. 35 O. 6 O. 05 O. 2，有機(jī)溶劑用量為 3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸質(zhì)量的5 10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)胺催化劑為吡啶、三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二丁基甲酰胺、I，3- 二甲基-2-咪唑烷酮中的一種或一種以上任意比例的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氫呋喃、環(huán)己烷、苯、甲苯、 二甲苯、氯苯、二氯苯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法， 其特征在于所述的有機(jī)胺催化劑為三乙胺或N，N- 二甲基甲酰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法， 其特征在于所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃或甲苯。
全文摘要
一種甲氧蟲酰肼關(guān)鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，它選用3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸與雙(三氯甲基)碳酸酯在有機(jī)胺催化劑的作用下，在有機(jī)溶劑中經(jīng)過以下化學(xué)反應(yīng)方程式得到所述對應(yīng)的取代甲基苯甲酰氯；本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，操作過程安全可靠，產(chǎn)品收率高，并從工藝源頭上消除了安全隱患同時(shí)減少了三廢產(chǎn)生源，具有良好的工業(yè)化實(shí)施價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C63/10GK102584573SQ201210007150
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者童國通 申請人:杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院